利用前驱体转化工艺制备氮化硼纤维布的方法

摘要

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用前驱体转化工艺制备氮化硼纤维布的方法。所述方法包括以下四个步骤：(1)将硼酸熔化、拉丝，得到单束氧化硼纤维纱线；(2)将2～10束氧化硼纤维纱线合股并捻为单束氧化硼纤维粗纱，并将氧化硼纤维粗纱编织成氧化硼纤维布；(3)将氧化硼纤维布在氨气气氛下进行低温氮化热处理，得到氮化硼纤维布；(4)将氮化硼纤维布进行高温热处理。本发明工艺简单，易于实现规模化生产，解决了因氮化硼纤维强度不足不能直接织布的问题，为高温透波材料、防热材料及电池隔膜的制备提供了性能优异的基础原材料。

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用前驱体转化工艺制备氮化硼纤维布的 方法。

背景技术

氮化硼陶瓷纤维具有耐高温(惰性气氛3000℃)、耐化学腐蚀、介电性能优良、电绝缘 性好、导热性好等优良特性。国内氮化硼陶瓷纤维的研究已经有近40年的发展历史，氮化硼 陶瓷纤维经历了定长氮化硼纤维、连续氮化硼纤维、氮化硼纤维复合材料、氮化硼纤维纸等 产品类型。氮化硼纤维的应用领域也在不断扩展，利用氮化硼纤维的优异性能，做成的各种 复合材料和产品可应用于航空、航天、电力、电子等尖端技术领域，包括高温透波材料、武 器、军事装备电源系统、核工业、电动汽车电源系统、防热材料等高端技术领域。随着对氮 化硼陶瓷纤维在各个高端领域应用的深入研究，对氮化硼纤维织物的需求越来越迫切。

陶瓷纤维布如玻璃纤维布、碳纤维布等产品的制备工艺一般是通过机械化的编织设备对 成品陶瓷纱线进行大规模编织，这种工艺要求陶瓷纱线拉伸强度高、柔韧性、耐折性好、性 能均一、一致，并且具有满足机织要求的连续长度。

氮化硼陶瓷纤维纱线的拉伸强度、耐折性及性能均一性不能满足机械化编织设备对纱线 的性能要求，无法上机操作，因此采用机械化设备直接编织氮化硼纤维布的思路目前是行不 通的。

综上所述，亟需开展一种综合性能优良的、易于规模化生产的氮化硼纤维布的开发，解 决高温透波材料、防热材料制备过程中对基础原材料的需求，也解决在电源系统领域隔膜规 模化制备问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用前驱体转化工艺制备氮化硼纤维布的方法，工艺简单，易 于实现规模化生产，解决了因氮化硼纤维强度不足不能直接织布的问题，为高温透波材料、 防热材料及电池隔膜的制备提供了性能优异的基础原材料。

本发明所述的利用前驱体转化工艺制备氮化硼纤维布的方法，包括以下步骤：

(1)硼酸转化为单束氧化硼纤维纱线：将硼酸熔化、拉丝，得到单束氧化硼纤维纱线；

(2)合股并捻、编织：将2～10束氧化硼纤维纱线合股并捻为单束氧化硼纤维粗纱，并 将氧化硼纤维粗纱编织成氧化硼纤维布；

(3)低温氮化热处理：将氧化硼纤维布在氨气气氛下进行低温氮化热处理，得到氮化硼 纤维布；

(4)高温热处理：将氮化硼纤维布进行高温热处理。

其中，优选的技术方案如下：

步骤(1)硼酸的熔化温度为800～1000℃，熔化时间为5～10h。

步骤(1)采用拉丝漏板和拉丝机配合进行拉丝，拉丝漏板温度为600～800℃，拉丝机 头转速为3500～5000转/分。

步骤(1)单束氧化硼纤维纱线中的纤维根数为50～500根，单根纤维的直径为5～10μm。

步骤(3)低温氮化热处理工艺参数为：氨气流量为1～5m³/h，升温速率为30～50℃/min， 升温至600～800℃，保温2～5h。低温氮化热处理采用低温氮化炉进行。

步骤(4)高温热处理工艺参数为：升温速率为8～20℃/h，升温至1400～1500℃，保温 1～3h。高温热处理采用高温热处理炉进行。

本发明所述的前驱体是氧化硼。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明通过编织结构设计，先采用编织工艺编织氧化硼纤维布，然后利用前驱体转 化工艺，优化氮化工艺参数，控制关键工艺点的升降温速率，将氧化硼纤维布氮化处理，转 化成氮化硼纤维布。

(2)本发明制备的氮化硼纤维布不仅具有普通布的外观特点，平整，柔软，还具有耐高 温、耐化学腐蚀、透波、电性能优良、电解液吸附能力强，长寿命等综合特性。

(3)本发明制备的氮化硼纤维布可以用作高温熔盐电池的隔膜材料，通过针刺、缝合等 工艺制备织物，也可以作为超高温抗烧蚀透波材料的增强材料，还可以作为高温防热材料、 高温过滤材料使用。

(4)本发明制备工艺简单，易于实现规模化生产。

附图说明

图1是用本发明制备的氮化硼纤维布照片。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

将5kg硼酸在化料坩埚内800℃熔化5小时，直到熔融液透明、澄清、无气泡为止。用 200孔铂金拉丝漏板进行拉丝，漏板温度为600℃，拉丝机头转速为3500转/分，得到纤维根 数为200根的直径为8.2μm的氧化硼纤维纱线。将所得的2束200根的氧化硼纤维纱线，利 用合股并捻设备进行合股，得到400根的氧化硼纤维粗纱。

将氧化硼纤维粗纱利用编织设备进行编织，编织样品在600℃氨气气氛下保温2h，氨气 流量为1m³/h、升温速率为30℃/min，得到低温氮化的氮化硼纤维布。将以上纤维布在真空 碳管炉中1400℃高温热处理60min，升温速率为8℃/h，得到氮化硼纤维布。

所制备的氮化硼纤维布厚度为304μm，面密度为185g/m²，拉伸强度为540g/15mm。

实施例2

将5kg硼酸在化料坩埚内800℃熔化5小时，直到熔融液透明、澄清、无气泡为止。用 200孔铂金拉丝漏板进行拉丝，漏板温度为700℃，拉丝机头转速为4000转/分，得到纤维根 数为200根的直径为8.3μm的氧化硼纤维纱线。将所得的5束200根的氧化硼纤维纱线，利 用合股并捻设备进行合股，得到1000根的氧化硼纤维粗纱。

将氧化硼纤维粗纱利用编织设备进行编织，编织样品在750℃氨气气氛下保温4h，氨气 流量为3m³/h、升温速率为40℃/min，得到低温氮化的氮化硼纤维布。将以上纤维布在真空 碳管炉中1450℃高温热处理80min，升温速率为10℃/h，得到氮化硼纤维布。

所制备的氮化硼纤维布厚度为500μm，面密度为450g/m²，拉伸强度为700g/15mm。

实施例3

将5kg硼酸在化料坩埚内900℃熔化10小时，直到熔融液透明、澄清、无气泡为止。用 200孔铂金拉丝漏板进行拉丝，漏板温度为700℃，拉丝机头转速为3800转/分，得到纤维根 数为200根的直径为7μm的氧化硼纤维纱线。将所得的5束200根的氧化硼纤维纱线，利用 合股并捻设备进行合股，得到1000根的氧化硼纤维粗纱。

将氧化硼纤维粗纱利用编织设备进行编织，编织样品在700℃氨气气氛下保温3h，氨气 流量为4m³/h、升温速率为45℃/min，得到低温氮化的氮化硼纤维布。将以上纤维布在真空 碳管炉中1480℃氮气气氛下，高温热处理60min，升温速率为10℃/h，得到氮化硼纤维布。

所制备的氮化硼纤维布厚度为450μm，面密度为380g/m²，拉伸强度为750g/15mm。

实施例4

将5kg硼酸在化料坩埚内1000℃熔化10小时，直到熔融液透明、澄清、无气泡为止。 用200孔铂金拉丝漏板进行拉丝，漏板温度为800℃，拉丝机头转速为5000转/分，得到纤维 根数为200根的直径为6.9μm的氧化硼纤维纱线。将所得的10束200根的氧化硼纤维纱线， 利用合股并捻设备进行合股，得到2000根的氧化硼纤维粗纱。

将氧化硼纤维粗纱利用编织设备进行编织，编织样品在800℃氨气气氛下保温5h，氨气 流量为5m³/h、升温速率为50℃/min，得到低温氮化的氮化硼纤维布。将以上纤维布在真空 碳管炉中1500℃高温热处理180min，升温速率为20℃/h，得到氮化硼纤维布。

所制备的氮化硼纤维布厚度为440μm，面密度为375g/m²，拉伸强度为690g/15mm。