一种荧光示踪剂1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，原料芘在溶剂二氯乙烷的体系中，利用液态的三氧化硫进行磺化后加入冰水中经过溶解分层分离制得1，3，6，8-芘四磺酸溶液，将其溶液滴加氢氧化钠溶液中和至中性，浓缩加入乙醇析出1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐。本法制备方法简单，制程简单，各个反应条件均易于实现；本发明相对于现有技术，其不产生废酸，利于环境保护；本发明采用二氯乙烷为溶剂，其于1，3，6，8-芘四磺酸水溶液分层分离后，可再次循环利用，降低了生产产品的成本。

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法。 

背景技术

在工业水处理系统中，水处理剂已被广泛使用，水处理剂浓度控制一直是水处理管理的难题之一。通常，可以采取人工取样检测总磷值的方法监测水处理剂的浓度，但是这种方法耗时、控制滞后，容易造成水处理剂的浪费和系统的结垢腐蚀。近年来，随着环保型无磷水处理剂的推广使用，水处理剂浓度无法通过常规检测方法进行监测控制。为了更好地控制水处理剂的浓度、减少人工的测试工作、节约药剂和人工成本，采用荧光示踪技术对水处理系统中的药剂进行监测，通过监测荧光示踪剂的含量达到控制水处理剂的含量，实现循环冷却水系统的加药和浓度控制，保证冷却水系统的运行稳定，节约药剂。 

荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐为一种惰性的荧光示踪剂，在循环水中系统中不会损耗，其在水溶液中的荧光量子产额高达0.54，荧光效率高，激发波长355～365nm。因此该物质被大量应用于荧光示踪剂工业水系统中，如锅炉和锅炉水系统，冷却塔系统，空调和制冷系统，废水处理系统以及市政污水处理系统等，使用时浓度为100ppb～400ppb即可达到较好的荧光示踪效果。 

现有技术中，在荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的生产中，以芘为原料，在浓硫酸的体系中用发烟硫酸磺化过滤分离得到1，3，6，8-芘四磺酸，再溶于水后加氢氧化钠溶液至中和，浓缩加乙醇析出1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐，但其过程中产生大量的废酸，对环境污染严重，不利于环境保护。 

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种以芘为原料，以二氯乙烷为溶剂，不产生废酸，利于环境保护的荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法。 

一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，包括以下步骤: 

第一步：将溶剂二氯乙烷和原料芘投入三口烧瓶中，芘和二氯乙烷的质量比1：4～1：6，先将三口烧瓶升温至70-80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中； 

第二步、磺化反应：控制三口烧瓶温度在50℃以下，向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫，芘与三氧化硫的质量比1:2，5小时滴加完毕；保持三口烧瓶温度60-65℃，持续反应5小时后，降至室温； 

第三步、一次分离：将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中，经过溶解分层分离得到1,3,6,8-芘四磺酸溶液； 

第四步、中和反应：将1,3,6,8-芘四磺酸溶液滴入氢氧化钠溶液中和至中性，过滤得母液，经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐； 

第五步、二次分离：将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤，烘干得粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐。 

优选的，所述第一步中芘和二氯乙烷的质量比1：6，三口烧瓶升温至80℃。 

优选的，所述第二步中控制三口烧瓶温度50℃左右的方法为在三口烧瓶外用水浴锅降温。 

优选的，所述第二步中保持三口烧瓶的持续反应的温度为60-65℃。 

优选的，所述第三步的分层分离使用的设备为分液漏斗。 

优选的，所述第四步的氢氧化钠溶液含氢氧化钠质量分数为50%。 

上述提供的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法有益好处： 

1、本发明的制备方法简单，制程简单，各个反应条件均易于实现； 

2、本发明相对于现有技术，其不产生废酸，利于环境保护； 

3、本发明采用二氯乙烷为溶剂，其在第三步，二氯乙烷与水溶液分层分离后，可再次循环利用，降低了生产产品的成本。 

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护的范围。 

本发明公开了一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，以达到减少废酸排放，保护环境的目的。 

实施例1 

一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，包括以下步骤: 

将溶剂二氯乙烷900g和原料芘150g投入3000mL三口烧瓶中，先将三口烧瓶升温至80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中； 三口烧瓶用水浴锅降温控制温度在50℃以下，向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫300g，5小时滴加完毕；保持三口烧瓶温度65℃，持续反应5小时后，降至室温；将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中，充分搅拌溶解产物，静止后分层，分离即得1,3,6,8-芘四磺酸溶液；将1,3,6,8-芘四磺酸溶液，滴入50%氢氧化钠溶液至中性，过滤得母液，经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐；将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤，烘干得362g粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐。 

实施例2 

一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，包括以下步骤: 

将溶剂二氯乙烷1500g和原料芘300g投入5L的三口烧瓶中，先将三口烧瓶升温至80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中；三口烧瓶用水浴锅降温控制温度在50℃以下，向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫600g，5小时滴加完毕；保持三口烧瓶温度60℃，持续反应5小时后，降至室温；将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中，充分搅拌溶解产物，静止后分层，分离即得1,3,6,8-芘四磺酸溶液；将1,3,6,8-芘四磺酸溶液，滴入50%氢氧化钠溶液至中性，过滤得母液，经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐；将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤，烘干得730g粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐。 

实施例3 

一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，包括以下步骤: 

将溶剂二氯乙烷2400g和原料芘600g投入10L的三口烧瓶中，先将三口烧瓶升温至80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中； 三口烧瓶用水浴锅降温控制温度在50℃以下，向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫1200g，5小时滴加完毕；保持三口烧瓶温度65℃，持续反应5小时后，降至室温；将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中，充分搅拌溶解产物，静止后分层，分离即得1,3,6,8-芘四磺酸溶液；将1,3,6,8-芘四磺酸溶液，滴入50%氢氧化钠溶液至中性，过滤得母液，经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐；将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤，烘干得1580g粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐。 

上述提供的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法有益好处： 

1、本发明的制备方法简单，制程简单，各个反应条件均易于实现； 

2、本发明相对于现有技术，其不产生废酸，利于环境保护； 

3、本发明采用二氯乙烷为溶剂，其于1，3，6，8-芘四磺酸水溶液分层分离后，可再次循环利用，降低了生产产品的成本。 

以上为对本发明一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。