用于电化学法制备多孔硅的双槽装置及制备多孔硅的方法

摘要

针对现有制备SOI硅片上多孔硅上的不足，本发明提供一种用于电化学法制备多孔硅的双槽装置及制备多孔硅的方法。本发明的双槽装置包括外槽体、内槽体、下层垫圈、上层垫圈、槽体螺栓、螺母、垫圈螺栓；本发明的制备方法包括备片、硅片安置、装置安装、电化学腐蚀四步。有益的实际效果：本发明可以专用于SOI硅片上多孔硅的制备，也可以实现普通硅片上多孔硅的制备，并且多孔硅制备的形状可控。

说明书

技术领域

本发明属于一种半导体制备技术领域，具体涉及用于电化学法制备多孔硅的双槽装置及制备多孔硅的方法。

背景技术

SOI（Silicon on Insulator，绝缘衬底上的硅）技术是在顶层硅和背衬底之间引入了一层埋氧化层。制造SOI结构器件其工艺与传统体硅工艺不同，它是在硅基板和实际有效硅层之间嵌埋一层SiO₂绝缘层，以此绝缘层作为基板来制造晶体管并利用氧化物介质隔离芯片上所有的元器件，该技术能在一颗芯片上实现兼容双极、CMOS和高压DMOS器件。因此SOI材料具有了体硅所无法比拟的优点：可以实现集成电路中元器件的介质隔离，彻底消除了体硅CMOS电路中的寄生闩锁效应；采用这种材料制成的集成电路还具有寄生电容小、集成密度高、速度快、工艺简单、短沟道效应小及特别适用于低压低功耗电路等优势，因此可以说SOI将有可能成为深亚微米的低压、低功耗集成电路的主流技术。

随着SOI技术的迅速发展，基于SOI衬底的相关器件、交叉技术领域也得到了迅速发展。例如与SOI技术相结合的纳米多孔硅技术领域：由于纳米多孔硅是优异生物材料，如能在SOI材料上制备出纳米多孔硅光波导或光子晶体，则可制备出高灵敏度的光生物传感器，成为今后开发生物传感器阵列芯片的途径之一。同时微电子机械系统（Micro Electro Mechanical System, MEMS)技术逐步成为跨学科高新技术研究领域，形成了包括各种微电子、微机械、微光学及各种数据处理单元的微系统，其中以集成电路加工技术为基础的硅基微加工技术发展迅速。而在微电子制造工艺基础上，硅微结构的MEMS加工工艺吸收融合其他加工工艺实现各种微机械结构，应用MEMS技术研制新型的SOI上传感器，性能更加优良、稳定性更好、可靠性更高。多孔硅以其优良性能成为MEMS中的新兴材料，已在MEMS功能结构层和牺牲层的制作中体现出其他材料无可比拟的优势，也可利用良好的气敏特性用于MEMS压力传感器、MEMS惯性传感器和MEMS振荡器等毫/微托量级的高真空封装。

目前多孔硅的制备方法主要有电化学腐蚀法、化学腐蚀法、火花腐蚀法、水热腐蚀法。其中的电化学腐蚀法也称为阳极腐蚀法，是目前制备多孔硅最常用的一种方法。电化学腐蚀法制备多孔硅的基本原理是：在HF酸溶液中，表面的硅悬键会被H钝化，形成Si-H键或Si-H₂键，在阳极氧化过程中，施加的正电位为Si基体提供了大量空穴，电解液中的F-在硅基体空穴的帮助下轰击Si-H键，Si-H键断裂F置换出一个H，同时释放一个电子。失去一个H后，硅上的另一个H不稳定，继而被F置换并释放出一个电子，被置换出的两个H构成一个H₂失去H之后的硅被HF溶解，产生SiF₄，再与HF反应生成H₂SiF₆。电化学腐蚀法按照电解槽的结构分为：单槽电化学腐蚀法、双槽电化学腐蚀法，具体如下：

单槽电化学腐蚀是采用硅片做阳极，铂片（Pt)或石墨为阴极，在HF酸跟有机溶剂或无机溶剂的混合电解液中阳极氧化形成多孔硅。在单槽电化学腐蚀法制备多孔硅中，为了使硅片跟金属夹形成良好的欧姆接触，传统的做法是预先在硅片的未抛光面蒸镀一层金属层（Al)或者在硅片跟金属夹接触的部分化学镀Ni，这增加了实验的成本和难度，也会对硅片造成污染跟损伤，容易造成硅片的改性，重复性低。同时，金属薄膜厚度均匀性不易控制，容易导致多孔硅孔径尺寸、孔隙率及多孔硅层厚度不均匀。

双槽电化学腐蚀法的阳极和阴极都是铂片（Pt）或石墨电极，硅片被固定在电解槽的中间，把电解槽分隔成两个溶液互不相通的独立半槽，硅片抛光面对着阴极，未抛光面对着阳极，接通电源，电流从一个半槽经过硅片流向另一个半槽，对着阴极的抛光面阳极溶解形成多孔硅。在双槽电化学腐蚀制备多孔硅中，因为硅片不需要形成欧姆接触而无需在硅片的未抛光面蒸镀Al电极，所以降低了实验成本和操作难度。同时双槽电化学腐蚀法相对于单槽电化学腐蚀法制备出的多孔硅表面形貌更均匀，孔隙更密集，具有更好的性能，因此成为当前制备多孔硅最主流的方法。

但是传统的电化学法制备多孔硅的双槽装置将硅片夹紧固定于双槽之间，分别对两个电解槽接通电源，电流垂直通过硅片形成回路从而进行电化学腐蚀，而SOI硅片的特殊结构中的绝缘氧化层会阻断电流，所以传统的电化学法制备多孔硅的双槽装置无法在SOI硅片上制备多孔硅，仅仅能够满足普通硅片上的多孔硅制备。如果对传统的电化学腐蚀加工工艺和装置加以改进，就能扩充多孔硅的制备方法，还能很好的控制多孔硅的多种结构参数。比如，中国专利201310332854.5描述了一种新的SOI硅上选择性制备多孔硅的方法，该方法采用在SOI硅片上两次腐蚀后进行多孔硅的制备，第一次腐蚀将SOI硅片上的底层硅刻蚀出一个凹槽，第二次腐蚀在凹槽处露出的绝缘层，再采用电化学腐蚀方法在凹槽对应的上层硅上制备多孔硅。但这种类型的制备方法过程繁琐，需要先进行一次干法刻蚀和一次湿法刻蚀再进行电化学腐蚀制备多孔硅，过程中容易对结构造成损伤和破坏，工艺难度较大。

综上所述，设计一种新型的电化学法制备多孔硅的双槽装置，使其既可以实现普通硅片上多孔硅的可控制备，更能够符合技术发展的需要、在SOI硅上完成多孔硅的可控制备具有十分重大的价值。

发明内容

针对现有电化学腐蚀法在制备SOI硅片上多孔硅上的上述不足，本发明提供一种用于电化学法制备多孔硅的双槽装置及制备多孔硅的方法。该装置既可以专用于SOI硅片上多孔硅的制备，也可以实现普通硅片上多孔硅的制备，并且多孔硅制备的形状可控。本发明实现制备多孔硅的工艺过程简单，制得的多孔硅孔径尺寸、孔隙率及多孔硅厚度均匀。本发明采取的技术方案是：

用于电化学法制备多孔硅的双槽装置，包括外槽体1、内槽体2、下层垫圈、上层垫圈4、槽体螺栓5、螺母6和垫圈螺栓7。

所述外槽体1为顶部开口的中空容器。在外槽体1的腔体底面上设有4个以上的槽体螺栓5。所述槽体螺栓5均与外槽体1的腔体底面竖直连接，且在每个槽体螺栓5的中部均设有环形的限位块。

所述下层垫圈为圆板状，且有2个，其中1个下层垫圈上设有下层垫圈腐蚀窗口，称为有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31，另1个下层垫圈上不设置下层垫圈腐蚀窗口，称为无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32。

在每个下层垫圈的边缘设有与槽体螺栓5相对应的下层垫圈侧槽体螺栓定位孔。在每个下层垫圈的顶面的边缘设有4个以上的垫圈螺栓7。所述垫圈螺栓7均与下层垫圈的顶面竖直连接。在每个下层垫圈的边缘设有1个以上的腰形孔。

所述上层垫圈4呈圆板状。在上层垫圈4的中部设有1个以上的上层垫圈腐蚀窗口。在上层垫圈4的边缘设有与槽体螺栓5相对应的上层垫圈侧槽体螺栓定位孔，在上层垫圈4的边缘还设有与垫圈螺栓7 相对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔。在上层垫圈4的边缘设有1个以上的腰形孔。

所述内槽体2为上下开口的筒状体。在内槽体2的底部设有水平向外延伸的底边。所述底边与槽体螺栓5的数量相同，且在内槽体2的每个底边上均开有一个与槽体螺栓5相对应的内槽体侧槽体螺栓定位孔。

用本双槽装置制作SOI硅片的上多孔硅层时，将上层垫圈4套在无下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈32的垫圈螺栓7上，通过旋紧垫圈螺栓7顶部的螺母6，将上层垫圈4和无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32连接在一起。将连接在一起的无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。再将内槽体2套在槽体螺栓5上，并旋紧槽体螺栓5顶部的螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32与外槽体1连接在一起。

用本双槽装置制作非SOI硅片的上多孔硅层时，将上层垫圈4套在有下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈31的垫圈螺栓7上，通过旋紧垫圈螺栓7顶部的螺母6，从而将上层垫圈4和有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31连接在一起。将连接在一起的有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。再将内槽体2套在槽体螺栓5上，并旋紧槽体螺栓5顶部的螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31与外槽体1连接在一起。

采用本发明提供的双槽装置在SOI硅上选择性制备多孔硅的方法，按如下步骤进行：

步骤1.备片：选取SOI硅片，并超声清洗，随后在氮气保护下脱水烘焙；

步骤2.硅片安置： 将SOI硅片安置于无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32中央，将需要制备多孔硅的SOI硅面朝上，将上层垫圈4套在无下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈32的垫圈螺栓7上，再通过螺母6将上层垫圈4和无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32连接在一起；

步骤3.装置安装：将连接在一起的无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上随后，将内槽体2、上层垫圈4、无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32与外槽体1连接在一起；

步骤4.电化学腐蚀：向内槽体2内注入摩尔比为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液，；向外槽体1注入摩尔比为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液或者NaCl电解液；将一个石墨电极插入外槽体1内的电解液中，并连接电源阳极；将另一个石墨电极插入内槽体2内的电解液中，并连接电源阴极，随后施加电流密度为30mA/cm²的直流电、腐蚀30min至40min；最后取出腐蚀后的SOI硅片，获得成品。

  采用本发明提供的双槽装置在非SOI硅上选择性制备多孔硅的方法，按如下步骤进行：

步骤1.备片：选取一块4英寸双面抛光的硅片，划片得到4块切割后的硅片，所述切割后的硅片的尺寸为1.5cm的正方形；分别用丙酮溶液及无水乙醇对前述切割后的硅片进行超声清洗；随后将超声清洗后的硅片在氮气保护下、温度150℃的热板上脱水烘焙1min；

步骤2.硅片安置：将由步骤1获得的4块清洗并烘焙好的硅片分别安置于有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31的4个腐蚀窗口上，将上层垫圈4套在有下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈31的垫圈螺栓7上，将上层垫圈4和有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31连接在一起；

步骤3.装置安装：将连接在一起的有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上；将内槽体2套在槽体螺栓上，将内槽体2、上层垫圈4、有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31与外槽体1连接在一起。

步骤4.电化学腐蚀：向内槽体2内注入摩尔比为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液；向外槽体1注入摩尔比为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液或者NaCl电解液；将一个石墨电极电极插入外槽体1的电解液中，并连接电源阳极，将另一个石墨电极电极插入内槽体2内的电解液中，并连接电源阴极，随后施加电流密度为20mA/cm²的直流电，并腐蚀时间20min至30min，最终获得成品。

本发明的技术效果是：

本发明具有结构简单，操作方便，安全性高的特点。采用本发明既可以满足普通硅片上多孔硅的制备，也可以满足SOI上多孔硅的制备，同时通过对垫圈的选择，可以制备不同形状的多孔硅或者同时制备多个形状的多孔硅，如圆形多孔硅、矩形多孔硅、矩形多孔硅阵列、整片多孔硅，实现一槽多用。本发明安全性高，密封效果好，安装和分离装置十分方便简单。

附图说明

图1是本发明的俯视图。

图2是图1的立体示意图。

图3是图1中外槽体1及其上槽体螺栓5的立体示意图。

图4是有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31的立体示意图。

图5是与图4所示有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31相配套的上层垫圈4的立体示意图。

图6是与图4所示有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31相配套的内槽体2的立体示意图。

图7是无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32的立体示意图。

图8是与图7所示无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32相配套的上层垫圈4的立体示意图。

图9是与图7所示无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32相配套的内槽体2的俯视图。

图10为下层垫圈腐蚀窗口和上层垫圈腐蚀窗口均为圆形的有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31、以及相配套的上层垫圈4的立体示意图。

图11为下层垫圈腐蚀窗口和上层垫圈腐蚀窗口均为准圆形的有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31、以及相配套的上层垫圈4的立体示意图。

图12为下层垫圈腐蚀窗口和上层垫圈腐蚀窗口均为预留划片槽的矩形阵列的有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31、以及相配套的上层垫圈4的立体示意图。

图13是图1的A-A剖视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明加以详细说明：

参见图1，用于电化学法制备多孔硅的双槽装置，包括外槽体1、内槽体2、下层垫圈、上层垫圈4、槽体螺栓5、螺母6、垫圈螺栓7，如图2所示。

参见图3，所述外槽体1为顶部开口的中空容器。在外槽体1的腔体底面上设有4个以上的槽体螺栓5。所述槽体螺栓5均与外槽体1的腔体底面竖直连接，且在每个槽体螺栓5的中部均设有环形的限位块。

所述下层垫圈为圆板状，且有2个，其中1个下层垫圈上设有下层垫圈腐蚀窗口，称为有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31，如图4所示。另1个下层垫圈上不设置下层垫圈腐蚀窗口，称为无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32，如图7所示。

在每个下层垫圈的边缘设有与槽体螺栓5相对应的下层垫圈侧槽体螺栓定位孔。在每个下层垫圈的顶面的边缘设有4个以上的垫圈螺栓7。所述垫圈螺栓7均与下层垫圈的顶面竖直连接。在每个下层垫圈的边缘设有1个以上的腰形孔。

所述上层垫圈4呈圆板状。在上层垫圈4的中部设有1个以上的上层垫圈腐蚀窗口，参见图5或图8。在上层垫圈4的边缘设有与槽体螺栓5相对应的上层垫圈侧槽体螺栓定位孔，在上层垫圈4的边缘还设有与垫圈螺栓7相对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔。在上层垫圈4的边缘设有1个以上的腰形孔。

参见图6或图9，所述内槽体2为上下开口的筒状体。在内槽体2的底部设有水平向外延伸的底边。所述底边与槽体螺栓5的数量相同，且在每个底边上均开有一个与槽体螺栓5相对应的内槽体侧槽体螺栓定位孔。

用本双槽装置制作SOI硅片的上多孔硅层时，将SOI硅片安置在无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32中央位置，并将需要制备多孔硅的SOI硅片的硅面朝上放置后，确保该SOI硅片能完全覆盖上层垫圈4腐蚀窗口，通过与垫圈螺栓7对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔将上层垫圈4套在无下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈32的垫圈螺栓7上，所述垫圈螺栓7的顶部配有螺母6，从而将上层垫圈4和无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32连接在一起。通过与槽体螺栓5对应的下层垫圈侧垫圈螺栓定位孔、与槽体螺栓5对应的上层垫圈螺栓定位孔将连接在一起的无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。通过内槽体侧槽体螺栓定位孔将内槽体2套在槽体螺栓上，所述槽体螺栓5的顶部配有螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32与外槽体1连接在一起。

参见图13，用本双槽装置制作非SOI硅片的上多孔硅层时，将硅片硅片安置在有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31的腐蚀窗口上，并使得硅片能完全覆盖有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31的腐蚀窗口，通过与垫圈螺栓7对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔将上层垫圈4套在有下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈31的垫圈螺栓7上，所述垫圈螺栓7的顶部配有螺母6，从而将上层垫圈4和有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31连接在一起。通过与槽体螺栓5对应的下层垫圈侧垫圈螺栓定位孔、与槽体螺栓5对应的上层垫圈螺栓定位孔将连接在一起的有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。通过内槽体侧槽体螺栓定位孔将内槽体2套在槽体螺栓上，所述槽体螺栓5的顶部配有螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31与外槽体1连接在一起。

进一步说，在外槽体1的腔体底面上均布有4个槽体螺栓5，详见图3。

参见图7，在无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32的边缘设有2个的腰形孔。在无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32的顶面均布有4个垫圈螺栓7。

参见图8，在上层垫圈4内设有1个上层垫圈腐蚀窗口，所述上层垫圈腐蚀窗口呈圆形。在上层垫圈腐蚀窗口内设有1个方框41，通过呈长条形的上层垫圈连接臂42将方框41的一对外壁与相邻的上层垫圈腐蚀窗口的内壁连接在一起。在上层垫圈4的边缘设有2个的腰形孔。

参见图9，所述内槽体2为中空且上下开口的矩形体。在内槽体2的1个侧壁的底部分别设有1个水平向外延伸的底边。在每个底边上均开有1个与槽体螺栓5相对应的内槽体侧槽体螺栓定位孔。

无下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈32、上层垫圈4和内槽体2的材质均为聚四氟乙烯。进一步说，在外槽体1的腔体底面上均布有4个槽体螺栓5，详见图3。

参见图4，在有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31的边缘设有2个的腰形孔。在有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31的顶面均布有4个垫圈螺栓7。有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31上设有1个以上的下层垫圈腐蚀窗口。

参见图5，在上层垫圈4内设有与下层垫圈腐蚀窗口相对应的上层垫圈腐蚀窗口。在上层垫圈4的边缘设有2个的腰形孔。

参见图6，所述内槽体2为中空且上下开口的圆管。在内槽体2底部端口的外侧均布有4个水平向外延伸的底边。在每个底边上均开有1个与槽体螺栓5相对应的内槽体侧槽体螺栓定位孔。

有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31、上层垫圈4和内槽体2的材质均为聚四氟乙烯材料。参见图4，更进一步说，在有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31上设有4个下层垫圈腐蚀窗口。所述下层垫圈腐蚀窗口呈方形，且按2×2的阵列排布。在上层垫圈4内设有4个上层垫圈腐蚀窗口。所述上层垫圈腐蚀窗口与下层垫圈腐蚀窗口相互对应。

更进一步说，在有下层垫圈腐蚀窗口的下层垫圈31上设有1个下层垫圈腐蚀窗口。所述下层垫圈腐蚀窗口呈圆形（如图10所示）、近似圆形（如图11所示）、矩形、预留划片槽的矩形阵列（如图12所示）、整片硅片形，三角形，梯形或叉指形。在上层垫圈4内设有1个上层垫圈腐蚀窗口。所述上层垫圈腐蚀窗口与下层垫圈腐蚀窗口相互对应。

进一步说，外槽体1、内槽体2的材质均为聚四氟乙烯，其中，外槽体1的内半径12㎝、外半径13㎝的圆筒形结构，外槽体1的槽底厚度为0.8㎝，外槽体1的总高度为6.8㎝。槽体螺栓5上的环形限位块的半径为0.6㎝、高度为0.4㎝，该环形限位块的底面与外槽体1腔体底面之间的间距为2㎝，该环形限位块的顶面与槽体螺栓5的顶面之间的间距为2㎝。槽体螺栓5的半径为0.4㎝、螺距为0.1㎝的螺纹，用于下层垫圈、上层垫圈4、内槽体2依次安装后使用螺母6夹紧密封。下层垫圈的直径为9.6㎝、厚度为0.4㎝的圆片。

实施例1

基于上述电化学法制备多孔硅的双槽装置在SOI硅上选择性制备多孔硅，选用图3所示外槽体1、图7所示无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32、图8所示上层垫圈4、图9所示内槽体2、螺母6，制备出多孔硅上表面形状为边长6.5㎝的正方形。其具体操作步骤如下：

步骤1.备片：选用4英寸SOI硅片。用99.5%分析纯的丙酮溶液对硅片进行超声清洗5min，去除表面的油脂污染物，用去离子水冲洗干净。然后用无水乙醇进行超声清洗5min，去除表面的有机残留物，用去离子水冲洗干净。将硅片在氮气保护下、温度150℃的热板上脱水烘焙1min。

步骤2.硅片安置：安置4英寸SOI硅片于无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32中央位置，需要制备多孔硅的硅面朝上，并使得硅片能完全覆盖上层垫圈4腐蚀窗口，通过与垫圈螺栓7对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔将上层垫圈4套在无下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈32的垫圈螺栓7上，所述垫圈螺栓7的顶部配有螺母6，从而将上层垫圈4和无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32连接在一起。

步骤3.装置安装：通过与槽体螺栓5对应的下层垫圈侧垫圈螺栓定位孔、与槽体螺栓5对应的上层垫圈螺栓定位孔将连接在一起的无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。通过内槽体侧槽体螺栓定位孔将内槽体2套在槽体螺栓上，所述槽体螺栓5的顶部配有螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、无下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈32与外槽体1连接在一起。

步骤4.电化学腐蚀：内槽体2内注入腐蚀电解液，常用的腐蚀电解液体系有HF/C₂H₅OH、HF/C₂H₅OH/HNO_3、HF/H₂O₂等，同时选用不同腐蚀体系溶液比例制取不同参数规格的多孔硅，该实例使用比例为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液体系。外槽体1注入腐蚀电解液或者普通电解液，所述的腐蚀电解液体系有HF/C2H5OH、HF/C2H5OH/HNO3、HF/H2O2等，同时选用不同腐蚀体系溶液比例制取不同参数规格的多孔硅，所述的电解液常用NaCl溶液，该实例使用比例为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液体系。将两个电极插入外槽体1和内槽体2内的电解液中，通常选用铂Pt电极或者石墨电极，该实例使用石墨电极，插入内槽体2内电解液中的石墨电极连接电源阴极，插入外槽体1内电解液中的石墨电极连接电源阳极。此处电源使用DH1722型直流稳压稳流电源提供稳流，该实例制备时电流密度为30mA/cm²。腐蚀时间30min。                                               

实施例2

基于上述电化学法制备多孔硅的双槽装置在非SOI硅上选择性制备多孔硅，选用图3所示外槽体1、图4所示有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31、图5所示上层垫圈4、图6所示内槽体2、螺母6，同时制备出4块多孔硅，上表面形状为边长1.4cm的正方形。其具体操作步骤如下：

步骤1.备片：选用4英寸双面抛光的普通硅片，划片得到4块硅片，尺寸为1.5cm的正方形。用99.5%分析纯的丙酮溶液对硅片进行超声清洗5min，去除表面的油脂污染物，用去离子水冲洗干净。然后用无水乙醇进行超声清洗5min，去除表面的有机残留物，用去离子水冲洗干净。将硅片在氮气保护下、温度150℃的热板上脱水烘焙1min。

步骤2.硅片安置：安置4块硅片于有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31的4个腐蚀窗口上，并使得硅片能完全覆盖有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31的4个腐蚀窗口，通过与垫圈螺栓7对应的上层垫圈侧垫圈螺栓定位孔将上层垫圈4套在有下垫圈层腐蚀窗口的下层垫圈31的垫圈螺栓7上，所述垫圈螺栓7的顶部配有螺母6，从而将上层垫圈4和有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31连接在一起。

步骤3.装置安装：通过与槽体螺栓5对应的下层垫圈侧垫圈螺栓定位孔、与槽体螺栓5对应的上层垫圈螺栓定位孔将连接在一起的有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31和上层垫圈4套在槽体螺栓5的环形限位块上。通过内槽体侧槽体螺栓定位孔将内槽体2套在槽体螺栓上，所述槽体螺栓5的顶部配有螺母6 ，从而将内槽体2、上层垫圈4、有下层垫圈腐蚀窗口下层垫圈31与外槽体1连接在一起。

步骤4.电化学腐蚀：内槽体2内注入腐蚀电解液，所述的腐蚀电解液体系有HF/C₂H₅OH、HF/C₂H₅OH/HNO_3、HF/H₂O₂等，同时选用不同腐蚀体系溶液比例制取不同参数规格的多孔硅，该实例使用比例为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液体系。外槽体1注入腐蚀电解液或者普通电解液，所述的腐蚀电解液体系有HF/C2H5OH、HF/C2H5OH/HNO3、HF/H2O2等，同时选用不同腐蚀体系溶液比例制取不同参数规格的多孔硅，所述的电解液常用NaCl溶液，该实例使用比例为1:2的HF/C₂H₅OH腐蚀电解液体系。将两个电极插入外槽体1和内槽体2内的电解液中，通常选用铂Pt电极或者石墨电极，该实例使用石墨电极，插入内槽体2内电解液中的石墨电极连接电源阴极，插入外槽体1内电解液中的石墨电极连接电源阳极。此处电源使用DH1722型直流稳压稳流电源提供稳流，该实例制备时电流密度为20mA/cm²。腐蚀时间20min。