公开/公告号CN104740893A
专利类型发明专利
公开/公告日2015-07-01
原文格式PDF
申请/专利权人 湖北中烟工业有限责任公司;武汉市黄鹤楼科技园有限公司;
申请/专利号CN201510092733.7
申请日2015-02-28
分类号
代理机构武汉开元知识产权代理有限公司;
代理人马辉
地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山大道1355号
入库时间 2023-12-18 09:28:35
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-09-21
授权
授权
2015-07-29
实质审查的生效 IPC(主分类):B01D11/02 申请日:20150228
实质审查的生效
2015-07-01
公开
公开
技术领域
本发明涉及制备天然植物酊剂的技术领域,特别涉及一种利用 超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法。
背景技术
香荚兰豆是一种名贵的天然食品香料,因其丰满、浓郁的香气 而被广泛地应用于医药、食品等领域。由于目前酊剂制备工艺落后, 使得提取过程时间长,而且有效成分收率低,造成资源的严重浪费。 因此,新的提取手段不断应用于酊剂的制备中,以提高酊剂的提取 效率和品质。
随着科技的发展,超声波细胞破碎及加速溶剂萃取技术近几年 得到广泛应用。超声波细胞破碎技术是利用超高压能量使细胞膜和 细胞壁在外力的作用下被破坏,使细胞内有效物质释放出来。操作 简单、样品损失量少并能保持细胞活性。加速溶剂萃取技术是在密 闭的容器里,通过加温加压的方式进行提取,大大提高了提取效率, 减少了溶剂消耗。该方法可以在极短的时间内,使用最低的溶剂用 量对样品进行萃取,并且高温高压能够使溶剂更易进入样品基质 内,使有效成分更容易扩散到溶剂中。两者方法结合具有操作简便、 省时省溶剂、能够最大限度地对有效成分进行提取。
利用超声波细胞破碎及加速溶剂萃取技术对天然植物酊剂提 取,具有广泛的应用前景,在目前的研究中还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题在于针对传统酊剂制备方法的不足,提 供一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法。该方法与现 有的酊剂制备方法相比,能够大幅缩短生产周期,减少提取溶剂的用 量,并极大地提高有效成分的回收率。该方法制备的香荚兰酊剂,品 质明显优于常规的酊剂提取法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,它包括如下步 骤:
(1)将香荚兰冲洗除尘后进行剪切、分段处理;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中加入质量比为1:1~1:5 的乙醇溶剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理;
(3)将步骤(2)中超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液, 并保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,萃取1~5次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置30~60min,得到澄清的液 体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
作为优选方案,所述步骤(1)中,对香荚兰进行分段处理, 其中每段长度为1~2cm。
作为优选方案,所述步骤(2)中,乙醇溶剂的体积浓度为50~ 100%。
作为优选方案,所述步骤(2)中超声波细胞破碎仪进行预处 理的条件为:超声功率为200W~600W,超声时间为30min~90min, 间歇时间为0~30s。
作为优选方案,所述步骤(4)中萃取条件为:功率设为200~ 600W,萃取时间为1h~3h,温度为50~100℃,压力设定为3~ 10MPa。
本发明的优点在于:
1、本提取方法将香荚兰进行分段处理,有助于提取时香气成 分溢出,能够提升有效成分的回收率。
2、本提取方法利用超声破碎技术,可以使细胞膜和细胞壁在 超高压外力的作用下被破坏,使细胞内有效物质释放出来。
3、本提取方法通过加速溶剂萃取技术,在高温高压下能够使 溶剂更易进入样品基质内,使有效成分更容易扩散到溶剂中。
4、该制备酊剂方法所需时间短、溶剂用量小,能够最大限度 地对有效成分进行提取,所得酊剂品质明显优于其他传统方法。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,其步骤如下:
(1)取香荚兰50g,将其冲洗除尘后,剪切成长度为1cm的 切断,备用;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中,加入50g体积浓度为 60%的乙醇溶剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为 200W,超声时间为30min,间歇时间为10s;
(3)将步骤(2)中超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液, 并保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,功率设为200W,时间为10min,温度为60℃,压力设为3MPa, 萃取2次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置30min,得到澄清的液体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
实施例二:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,其步骤如下:
(1)取香荚兰50g,将其冲洗除尘后,剪切成长度为1.5cm的 切断,备用;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中,加入80g体积浓度为 80%的乙醇溶剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为 400W,超声时间为60min,间歇时间为20s;
(3)将步骤(2)中超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液, 并保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,功率设为400W,时间为20min,温度为80℃,压力设为6MPa, 萃取3次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置40min,得到澄清的液体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
实施例三:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,其步骤如下:
(1)取香荚兰50g,将其冲洗除尘后,剪切成长度为2cm的 切断,备用;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中,加入100g无水乙醇 溶剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为600W,超 声时间为90min,间歇时间为20s;
(3)将步骤(2)超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液,并 保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,功率设为600W,时间为30min,温度为100℃,压力设为9MPa, 萃取4次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置60min,得到澄清的液体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
实施例四:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,其步骤如下:
(1)取香荚兰50g,将其冲洗除尘后,剪切成长度为2cm的 切断,备用;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中,加入50g无水乙醇溶 剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为600W,超声 时间为90min,间歇时间为20s;
(3)将步骤(2)超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液,并 保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,功率设为600W,时间为30min,温度为100℃,压力设为9MPa, 萃取4次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置60min,得到澄清的液体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
实施例五:
一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法,其步骤如下:
(1)取香荚兰50g,将其冲洗除尘后,剪切成长度为1.5cm的 切断,备用;
(2)向步骤(1)中处理好的香荚兰中,加入200g体积浓度 为80%的乙醇溶剂,利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率 为400W,超声时间为60min,间歇时间为20s;
(3)将步骤(2)中超声破碎后的样品进行过滤,收集滤液, 并保留滤渣待用;
(4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶 中,功率设为400W,时间为20min,温度为80℃,压力设为6MPa, 萃取3次;
(5)将步骤(4)所得的物料静置40min,得到澄清的液体;
(6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液 混合,即为香荚兰酊剂。
机译: 酊剂和苦涩酊剂的制备
机译: 产品制造的超声辅助挤压方法“营养粉末产品的超声辅助挤压方法”
机译: 用于胶囊胶囊的方法,用于酊剂或即时饮料和相应的杯子和胶囊