一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法

摘要

本发明提供一种一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法，包括如下步骤：溶解地质样品得到样品溶液；化学分离，将所述样品溶液通过装载有A阳离子树脂与Sr特效树脂的交换柱，使Sr、Nd、Pb分别分离出来，所述A阳离子树脂位于交换柱的上层，Sr特效树脂位于交换柱的下层，该A阳离子树脂为含磺酸交换基团、骨架为苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物的强酸型阳离子交换树脂，其交联度为12％；该Sr特效树脂为惰性树脂载体上承载有二环己基冠醚溶解于液体有机溶剂所形成的溶液。

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体地，涉及一种分离地质样品中Sr、 Nd、Pb三种元素的方法。

背景技术

作为固体地球科学中应用最广泛的示踪方法，Sr-Nd-Pb同位素方法一直 备受地球科学家的广泛关注。然而，Sr-Nd-Pb同位素比值在不同地球化学储 库的变化范围较小，因此，所述方法得以应用的基础，是高精度的同位素测 试技术，特别是Sr-Nd和Pb的同位素比值测试精度，要求较为苛刻(≤0.003％ (2RSE)和≤0.05％(2RSE))。热电离质谱仪(TIMS)具有准确度高、灵敏 度高和记忆效应弱的优势，被认为是Sr-Nd-Pb同位素分析的基准技术，在地 球科学领域被广泛应用。然而，热电离质谱仪对样品纯度要求苛刻，在 Sr-Nd-Pb同位素测试时，为了获取高强度稳定的信号，待测元素必须从样品 基质溶液中完全剥离，为保证准确的测试结果，同质异位素干扰也必须被彻 底分离。

传统的地质样品中Sr、Nd、Pb化学分离流程步骤繁琐、操作复杂、流 程冗长。样品溶解后，一般需进行三步分离。第一步利用阴离子交换色谱柱， 常用树脂主要有AG1阴离子树脂、Dowex1阴离子树脂、Pb特效树脂或Sr 特效树脂等，分离出高纯的Pb，同时回收其它所有基体溶液。将基体溶液蒸 干后，在利用AG 50W或Dowex 50W阳离子树脂，分离Sr和稀土元素(Rare  earth elements，REEs)。最后，采用HDEHP、HEHEHP或Aminex A27交换 树脂将Nd从REEs中分离出来。传统的样品制备方法，制备一批地质样品(约 30个)至少需耗时3日，制备效率低，废液排放量大；此外，样品制备过程 中涉及多次样品溶液的蒸干和转移、多种离子交换柱的清洗和平衡、大大增 加了操作过程中交叉污染的风险。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种操作简便、效率高、交叉污染风险低、成本 低的从地质样品中分离Sr、Nd、Pb三种元素的方法。

一种一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法，包括如下步骤：

溶解地质样品得到样品溶液；

化学分离，将所述样品溶液通过装载有A阳离子树脂与Sr特效树脂的 交换柱，使Sr、Nd、Pb分别分离出来，所述A阳离子树脂位于交换柱的上 层，Sr特效树脂位于交换柱的下层，该A阳离子树脂为含磺酸交换基团、骨 架为苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物的强酸型阳离子交换树脂，其交联度为 12％；该Sr特效树脂为惰性树脂载体上承载有二环己基冠醚溶解于液体有机 溶剂所形成的溶液。

上述方法采用含磺酸交换基团、骨架为苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物的 强酸型阳离子交换树脂和Sr特效树脂混合交换柱一步过柱即可分离地质样 品中Sr、Nd、Pb三种元素，该方法操作简便、效率高、交叉污染风险低、 成本低。

附图说明

图1为本发明较佳实施例一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法 的化学分离流程示意图。

图2为本发明实施例1的一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法 中对各馏分的主微量元素进行ICP-MS获得的元素淋滤曲线。

图3为本发明实施例1-6一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法中 对各地质标样进行质谱检测所得的¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd比值。

主要元件符号说明

样品溶液                     10

A阳离子交换树脂              20

Sr特效树脂                   30

交换柱                       40

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

本发明公开了一种一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法，该方 法采用装载有两种离子交换树脂的混合交换柱一步分离地质样品中Sr、Nd、 Pb三种元素。

本发明中使用的浓度单位“M”代表“mol/L”。

请参阅图1，本发明较佳实施例的一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb 的方法包括如下步骤：

(1)溶解样品。

将一定重量的地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液10。溶解样品 的具体操作可以为：将一定量的地质样品(岩石粉末)置于聚四氟乙烯溶样 器中，同时加入适量高纯浓HF和适量高纯浓HNO₃，密闭溶样器并于 160℃～240℃下保温3～6天；然后蒸干样品，加入适量高纯浓HCl于 80℃～130℃下保温8～15小时，之后以120℃～160℃蒸干样品；加入适量 2.4～2.6M高纯HNO₃并于80℃～130℃下保温8～15小时；自然冷却待用。

(2)化学分离：采用混合树脂柱一步分离样品溶液的Sr、Nd及Pb，即 将所述溶解好的样品溶液10通过装载有A阳离子树脂20与Sr特效树脂30 的交换柱40，使Sr、Nd、Pb分别从基质溶液中分离出来。

所述A阳离子树脂20为含磺酸交换基团(—SO₃H)、骨架为苯乙烯与 二乙烯基苯的共聚物的强酸型阳离子交换树脂，交联度为12％，例如美国 Bio-Rad公司生产的AG50W-X12(H⁺型)阳离子树脂。该A阳离子树脂的颗 粒尺寸优选为200～400目。

所述Sr特效树脂30为惰性树脂载体上承载有冠醚溶解于液体有机溶剂 所形成的溶液。所述冠醚可为任意二环己基冠醚，较佳的为具有如下通式的 二环己基冠醚:

4,4′(5′)[(R,R′)二环己基]-18-冠醚-6

其中R和R′分别选自H、含有1～12个C原子的直链烷基、含有1～12 个C原子的支链烷基中的一种或几种。

所述冠醚更优选为分子式为C₂₈H₅₆O₆，并具有如下分子结构式的二环己 基冠醚：

所述冠醚于该溶液中的浓度为1.0M。该惰性树脂载体可为非离子型的丙 烯酸酯聚合物颗粒型树脂，比如市售的XAD-7树脂。所述液体有 机溶剂可为正辛醇、1-庚醇、1-癸醇、辛酸、庚酸、己酸、己烯酮、4-甲基-2- 戊酮、乙酸丁酯及乙酸戊酯，较佳为正辛醇。所述冠醚溶解于液体有机溶剂 形成的溶液于该惰性树脂载体上的装载量为40％(质量百分含量)，即该冠 醚溶解于液体有机溶剂形成的溶液于该Sr特效树脂中的质量百分含量为 40％。Sr特效树脂30中，该惰性树脂载体的质量百分含量为60％～70％，该 冠醚的质量百分含量为20％～25％，该液体有机溶剂的质量百分含量为 5％～20％。Sr特效树脂30可采用市售的美国Eichrom公司生产的Sr特效树 脂，其树脂粒度50～100μm。

所述A阳离子树脂20位于交换柱40的上层，Sr特效树脂30位于交换 柱40的下层，过柱时，样品溶液10先通过A阳离子树脂20，再经过Sr特 效树脂30。所述A阳离子树脂20与Sr特效树脂30的体积比可为3.5:1～4.5:1， 较佳的体积比为4:1。具体操作如下：对装载有A阳离子树脂20与Sr特效 树脂30的交换柱40先依次采用7M HNO₃、0.05M HNO₃和2.4～2.6M HNO₃进行预清洗，以清洗掉树脂上的REEs、Sr、Pb，并将上柱环境淋滤成最后溶 解样品的酸。将样品溶液10上柱后，先用2.4～2.6M HNO₃淋洗出基质元素(K、 Na、Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Ti)和Rb，之后用7M HNO₃洗脱Nd馏分并接 收，接下来采用0.05M HNO₃洗脱Sr馏分并接收，最后用8M HCl洗脱Pb 馏分并接收。将上述分离得到的Nd馏分、Sr馏分及Pb馏分蒸干，分别得到 Nd样品、Sr样品及Pb样品。

用2.4～2.6M HNO₃淋洗基质元素和Rb的具体操作可为：先用较小体积 的2.4～2.6M HNO₃淋洗4次，以使样品溶液中的离子和树脂充分交换，再用 较大体积的2.4～2.6M HNO₃淋洗出基质元素和Rb。

所述Sr特效树脂在所述预清洗前经过预处理。该预处理是依次采用7M  HNO₃、6M HCl和超纯水对树脂进行清洗，以减小Pb的本底和微量不稳定有 机化合物的影响。对Sr特效树脂30的预处理可在一石英柱内进行。

有机化合物会降低样品表面电离效率，对Pb的影响则尤为严重。本发 明的发明人经研究发现，在未对Sr特效树脂进行所述预处理而其它条件相同 的情况下，在Pb馏分中发现了果酱状半透明残留物，一方面，由于残留物 粘性大，难以被微量HCl或HNO₃彻底溶解，导致点样困难。另一方面，残 留的微量有机物将极大抑制Pb的有效电离，致使得到的Pb样品用于热电离 质谱进行同位素比值检测时灵敏度极大降低。因此，为减少源于Sr特效树脂 释放的微量有机物干扰，采用7M HNO₃和6M HCl对Sr特效树脂进行预处 理。该预处理步骤可以将Sr特效树脂填装在大石英柱内进行，大部分有机物 会在此过程中被清洗掉。实验结果表明，Sr特效树脂经预处理后，Pb馏分中 未见半透明有机残留物，得到的Pb样品用于热电离质谱进行同位素比值测 试时信号稳定并且强度高。

上述化学分离步骤的原理如下：在分离早期，大部分Rb、Sr、Pb、REEs 和基质元素均吸附于A阳离子树脂上，之后随着2.4～2.6M HNO₃淋洗交换 柱，基质元素和Rb迅速从A阳离子树脂上被洗脱下来。在中等浓度的HNO₃(2～3M)介质下，基质元素(K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Ti)和Rb不被 Sr特效树脂吸附，因此能迅速通过交换柱，而Sr和Pb则被Sr特效树脂吸 附。此后，采用7M HNO₃将REEs快速从A阳离子树脂上洗脱，由于Sr特 效树脂不保留REEs，因此，直接可以回收富含Nd的REEs溶液。最后，采 用0.05M HNO₃和8M HCl依次将高纯的Sr和Pb从Sr特效树脂上洗脱。

HNO₃作为上述分离方法中主要的淋洗试剂，需严格控制其浓度。本发 明的发明人经过大量条件实验结果表明，在接收Sr、Nd、Pb馏分前，浓度 为2.4～2.6M的HNO₃对基质元素的淋洗效果较佳。采用浓度大于2.6M的 HNO₃时，虽然可以迅速淋洗掉基质元素和Rb，但获得的Sr和Nd样品纯度 不理想，致使样品用于热电离质谱进行同位素比值测试时灵敏度显著降低， 无法获得满意的测试结果。当HNO₃浓度小于2.4M时，对基质元素的淋洗淋 洗效果不佳，最终会导致整个淋滤曲线发生改变。

上述分离方法中地质样品的取样量可根据交换柱中树脂用量的最大承载 量来确定，只要不超过树脂的最大承载量均可。

随着取样重量的减少或增加，只要不改变所用树脂的种类和树脂装载的 顺序以及比例在所述范围之内，同时不改变各种淋洗的酸的种类、浓度以及 淋洗的顺序，可相应减少或增加树脂的用量和各种淋洗的酸的体积，以取得 满意的分离效果。

下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。

以下实施中，所选用的原料及器械来源如下：

分析纯盐酸、硝酸、氢氟酸：中国国药集团化学试剂有限公司生产，均 经过SavillexTM DST-1000亚沸蒸馏器(美国Minnetonka公司生产)亚沸蒸 馏提纯。

磷酸：浓度为0.20M，经AG50W-X12树脂纯化。

超纯水：美国密理博公司Millipore-Q Element系统制备，出水电阻率 18.2MΩ/cm。

硅胶：美国默克公司生产，分散状，赋存在超纯水中。

热电离质谱仪：美国Thermo Fisher公司生产的Triton Plus型号多接收 热电离质谱仪(TIMS)。

Sr、Nd、Pb标准样品：美国国家标准局标准样品NIST NBS-987、NIST  NBS-981和JNdi-1标准物质分别稀释至100ppm，分别用于监控Triton Plus  TIMS在测试Sr、Pb、Nd同位素时的仪器状态。

Ta带和Re带灯丝：美国H.Cross公司生产，厚度0.035mm,宽度0.77 mm，纯度为99.98％。

²⁰⁷Pb-²⁰⁴Pb双稀释剂：美国Oka Ridge National Laboratory生产，使用前 先采用0.5M HNO₃将其稀释至1ppm，然后利用NIST NBS-981进行校正。

AG50W-X12树脂：美国Bio-Rad公司生产，200～400目。

Sr特效树脂：美国Eichrom公司生产，树脂粒度50～100μm。

交换柱：石英柱，长7cm，内径为5.5mm，内装1.6mL Bio-Rad AG50W-X12 树脂和0.40mL Sr特效树脂。

岩石标准样品：来源于美国地质调查局(USGS)和日本地质调查局(GSJ)， 包括USGS BCR-2(玄武岩)、BIR-1(玄武岩)、AGV-2(安山岩)、GSJ JR-2(流 纹岩)、JB-2(玄武岩)以及JB-3(玄武岩)。

器皿：美国Savillex公司生产，包括15mL和7mL带螺旋盖的PFA特 氟龙溶样器，使用前，依次采用分析纯HNO₃、分析纯HCl和超纯水进行清 洗。

实施例1

(1)溶解样品：称取65～70mg玄武岩(BCR-2)岩石粉末于PFA溶样 器中，同时加入3mL 29M HF和0.3mL 14M HNO₃，密闭溶样器并置于190℃ 的电热板上保温4天。然后打开溶样器蒸干样品，加入2mL 6M HCl置于 100℃的电热板上保温12小时，之后以150℃的温度蒸干样品。最后，加入 1.0mL 2.5M HNO₃并置于100℃的电热板上过夜保温，冷却后准备过柱分离。 上述所有操作均在千级洁净室内的百级通风柜和百级洁净台内进行，以获取 低的Sr、Nd、Pb空白本底值。

(2)化学分离：将溶解好的样品溶液点在预处理过的混合树脂上，将 Sr、Nd、Pb从基质溶液中分离出来。混合树脂柱由1.6mL AG50W-X12 (200～400目)和0.40mL Sr特效树脂组成(100～200目)。混合树脂柱依次采 用15mL 7M HNO₃、5mL 0.05M HNO₃和5mL 2.5M HNO₃进行预清洗。 化学分离流程请参表1，将样品溶液上柱后，先用0.5mL 2.5M HNO₃淋洗树 脂4次，然后用23mL 2.5M HNO₃淋洗树脂，之后采用6mL 7M HNO₃洗 脱REE馏分并接收，接下来采用5mL 0.05M HNO₃洗脱Sr馏分并接收，最 后采用3mL 8M HCl洗脱Pb馏分并接收。将分离得到的Nd馏分、Sr馏分 及Pb馏分蒸干，分别得到Nd样品、Sr样品及Pb样品。

表1.采用混合树脂柱一步分离Sr、Nd、Pb的化学流程

(3)对得到的Nd样品、Sr样品及Pb样品进行同位素比值的高精度测 试。

Sr、Nd、Pb同位素比值的高精度测试采用静态多接收方式在Triton Plus 热电离质谱仪上完成。表2为Triton Plus热电离质谱仪Sr、Nd、Pb同位素 测试法拉第杯结构。

表2 热电离质谱仪Sr、Nd、Pb同位素测试杯结构

Sr、Nd、Pb同位素点样方法及质谱测试条件如下：

1.Sr样品的点样方法和质谱测试：

取1μL 0.20M H₃PO₄点在Ta带灯丝中央，宽度约1mm，将电流升至 0.8A蒸干，然后用1μL 2.5M HCl溶解Sr样品并点在灯丝中央，将电流升至 0.8A蒸干，最后缓慢升高电流至灯丝变为暗红色并保持3～4秒。

灯丝上的Sr样品量约为1～5μg(可通过岩石标样的Sr含量×过柱分离的 回收率计算得出)，⁸⁸Sr信号强度可达5～7V，当⁸⁸Sr信号强度达5V时开 始采集数据。为了扣除⁸⁷Rb对⁸⁷Sr信号的干扰，采用⁸⁷Rb/⁸⁵Rb＝0.385041 校正⁸⁷Sr信号，然后，采用⁸⁸Sr/⁸⁶Sr＝8.375209进行质量分馏校正。测试通 常至少采集7组数据，每组数据采集20个数据点。岩石标样Sr测试结果见 表3。

2.Nd样品的点样方法和质谱测试：

取1μL 0.20M H₃PO₄点在Re带灯丝中央，宽度约1mm，将电流升至 0.8A蒸干，然后用1μL 2.5M HCl溶解Nd样品并点在灯丝中央，同样将电 流升至0.8A蒸干，最后缓慢升高电流至灯丝变为暗红色并保持3～4秒。

灯丝上的Nd样品量约为1～5μg，¹⁴⁶Nd信号强度可达1～1.5V，当¹⁴⁶Nd 信号强度达约1.2V时开始采集数据。通常每次分析测试至少采集10～12组 数据，每组数据采集15个数据点。由于本方法实际测试过程中接收的是 ¹⁴⁴(Sm+Nd)的混合信号，因此需要离线扣除Sm对Nd的干扰，采用参考资料 15报道的方法进行离线扣除。岩石标样Nd测试结果见表4。

3.Pb的点样方法和质谱测试：

将Pb馏分按照1:2的比例分成两份，然后，体积小的一份中加入 ²⁰⁴Pb-²⁰⁷Pb双稀释剂，样品溶液与稀释剂均匀混合后蒸干，另一份则直接蒸 干用于质谱分析。所有Pb同位素分析均采用单Re带结构分析，发射剂采用 稀磷酸和硅胶。先分别取1μL硅胶和1μL 0.20M H₃PO₄点在Re灯丝中央， 升高电流至0.8A蒸干发射剂，然后用1μL 2.5M HCl溶解Pb样品，点在灯 丝中央，同样将电流升至0.8A蒸干，最后缓慢升高电流至灯丝变为暗红色并 保持3～4秒。

Pb测试过程中，采用自动升温(速率为400mA/min)方式将灯丝温度 升至1150～1200℃，等待²⁰⁸Pb信号达约4V时开始采集数据，每次分析测 试采集10～12组数据，约100～120个数据。采用参考资料6报道的²⁰⁴Pb-²⁰⁷Pb 双稀释剂方法对Pb数据做离线校正。Pb标准样品NBS-981用于监控仪器状 态。岩石标样Pb同位素测试结果见表5。

实施例2

实施例2与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品 为BIR-1(玄武岩)，Sr、Nd、Pb同位素检测结果分别见表3、表4、表5。

实施例3

实施例3与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品 为AGV-2(安山岩)，Sr、Nd、Pb同位素检测结果分别见表3、表4、表5。

实施例4

实施例4与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品 为GSJ JR-2(流纹岩)，Sr、Nd、Pb同位素检测结果分别见表3、表4、表5。

实施例5

实施例5与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品 为JB-2(玄武岩)，Sr、Nd、Pb同位素检测结果分别见表3、表4、表5。

实施例6

实施例6与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品 为JB-3(玄武岩)，Sr、Nd、Pb同位素检测结果分别见表3、表4、表5。

【样品纯度、回收率、空白本底值】

采用电感耦合等离子体质谱(美国Thermo Finnigan公司生产的 Finnigon Element 1型号)分析其中一个BCR-2岩样各馏分的主微量元素以获 得分离的元素淋滤曲线。如图2所示，所有的基质元素(如K、Na、Ca、Mg、 Al、Fe、Ti)、Rb和部分Ba以及REEs都在馏分1中。少量的Ba、Sr和大部 分REEs和Nd并存在馏分2中，馏分2中Nd的回收率为96.2％。大部分Sr(大 约81.2％)在馏分3中，纯度很高，测试中未检测到Rb。大部分高纯Pb(大约 91.4％)在馏分4中。

即便Sr特效树脂经过了6M HCl和7M HNO₃的预处理，并且Sr、Nd、 Pb馏分纯度很高，但树脂上仍有可能残留极微量有机物，因此在蒸干Sr、 Nd、Pb三种馏分后，需在得到的Nd样品、Sr样品及Pb样品中分别加入0.3 mL 14M HNO₃，置于180℃的电热板上密闭加热2小时。最后，将溶解的Nd 样品、Sr样品及Pb样品在150℃电热板上蒸干，以用于质谱测试。

本方法分别采用⁸⁴Sr、¹⁵⁰Nd和²⁰⁴Pb稀释剂来检测Sr、Nd、Pb的全流 程空白。质谱测试中，Sr、Nd、Pb的全流程空白分别低于110pg、70pg和 150pg，而65～70mg的标准岩石样品Sr、Nd、Pb的含量分别大于3500ng， 2200ng，1300ng，因此空白本底值可以忽略不计。

【样品重现性和Sr-Nd-Pb测试的精度】

为验证本发明的方法对不同岩性样品的适用性，实施例1-6分别采用基 质成分(从基性岩到酸性岩)和待分析元素含量变化范围大的6种岩石标样 来评价本方法的可靠性。根据表3和表4所示数据可以计算得出，所分析的 标样⁸⁷Sr/⁸⁶Sr和¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd的内部精度(2RSE＝2SE/单次测量值)优于 0.0025％。根据表5所示数据可以计算得出，²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb,²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb and ²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb的内部精度(2RSE)优于0.005％。Sr、Nd、Pb同位素测试结果和 文献报道的TIMS或MC-ICP-MS测试值高度吻合，充分说明了本发明的方 法是准确和可靠的。

收集的Nd馏分为富集Nd的REEs组分而非高纯Nd，因此质谱测试过 程中得到的是¹⁴⁴(¹⁴⁴Sm+¹⁴⁴Nd)的混合信号，需要扣除¹⁴⁴Sm的干扰，测试时 同时分析6种岩石标样的¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd比值可检查是否有效扣除了同质异位素 的干扰，然后进行离线校正。校正后样品的¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd值为 0.348408±0.000007(2SD,n＝18)，和已发表的数据¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd ＝0.348405～0.348419相一致(参图3)。¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd和¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd数据结果 均表明，实施例1-6进行的质谱测试准确扣除了¹⁴⁴Sm的同质异位数干扰。

采用BCR-2检查质谱测试中Sr、Nd、Pb同位素的重现性，如表3、表4 和表5所示，8个BCR-2的测试结果为¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd＝0.512634±0.000012(2 SD),⁸⁷Sr/⁸⁶Sr＝0.705017±0.000014(2SD),²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb＝18.753±0.004(2 SD),²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb＝15.620±0.004(2SD)，²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb＝38.714±0.012(2SD)， 和已发表数据吻合。并且BCR-2的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr和¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd重现性约为 0.002％～0.003％(2RSD＝2SD/多次测量值的算术平均值)，BCR-2的 ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb，²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb和²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb的重现性为0.021％～0.031％(2RSD)。

表3 岩石标准样品Sr同位素TIMS测试结果

表4 岩石标准样品Nd同位素TIMS测试结果

表5 岩石标准样品Pb同位素TIMS测试结果

表3至表5中数据右上角的数值表示所引证参考资料在【参考资料】栏 所列参考文件的序号。

【参考资料】

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