一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法

摘要

本发明涉及微机电系统技术领域，具体为一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法，包括以下步骤：（1）硅片清洗烘干；（2）然后在硅片表面均匀旋涂SU-8光刻胶；（3）将光刻胶进行光刻工艺处理，得到阵列结构；（4）将光刻好的阵列结构放入马弗炉中进行炭化，得到SU-8胶炭化电极。该方法首先从工艺设计的角度出发，利用增加介孔数量和质量增大电极阵列结构的比表面积，该方法简单可行、易操作。其次，利用炭化技术，不仅可以增强电极的稳定性，而且可以提高导电性能，为后续的集成、封装和利用奠定了的基础。最后，该工艺精度高、设备投资成本低、产能大，能够满足市场大规模生产需求。

说明书

技术领域

本发明涉及微机电系统技术领域，具体为一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法。

背景技术

随着信息技术的进步，高端电子设备朝小型化、便携式、长寿命方向发展，要求电子设备中的电容器容量大、功率密度高、体积小，然而目前为设备供能的微型发电机存在不能持续供能且功率较低的缺陷，而传统的微型电池则存在充放电效率低、循环次数有限、不具备大功率充放电能力且安全性较差等缺点。因此研制具有较大脉冲放电功率、体积小、效率高、充电速度快、循环性能好等特点的微型超级电容器成为国内外研究热点，具有迫切的应用需求和广阔的市场前景。

微电极是超级电容器的核心部件，电极的性能与其表面积的大小密切相关，表面积越大，电容器容量越大，同时与电解液的接触面积也越大，电极活性物质利用率就越高，大电流放电能力就越强。因此研制性能优良的微电极是制备高性能微型超级电容器的关键，对于制备满足军民两用需求的微型超级电容器具有十分重要的意义。

微型超级电容器的空间有限，若采用常规方法来制备，则其储存的能量非常有限。因此必须在电容器有限的空间内利用各种方法尽可能多的增加电极表面积，制作三维电极结构能够增大电极表面积，便于在电极上搭载更多活性物质，是一种有效增大电极比电容、提升超级电容器性能的方法。

发明内容

本发明为了解决现有的微型超级电容器的电容量空间有限的问题，提供了一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法，包括以下步骤：

（1）选取硅片作为基底，将硅片清洗并烘干；

（2）在清洗烘干后的硅片表面均匀旋涂SU-8光刻胶；

（3）将SU-8光刻胶进行光刻工艺处理，得到柱状阵列结构；

（4）将得到的阵列结构放入马弗炉中进行炭化，炭化过程中温度、加热速率和冷却速率设置如下：首先，用时240min将温度从室温升高到450℃，升温速率为1.8℃/min，稳定60min；再用时150min将温度上升到700℃，升温速率为1.67℃/minute，稳定90min；之后再需要120min升温至900℃，升温速率为1.67℃/minute，继续稳定60min；最终用时60min升温至1000℃，升温速率为1.67℃/minute，持续稳定60min，逐步完成阵列结构的完全炭化；自然冷却600min降至室温，冷却速率为2.7⁰C/minute，制备得到炭化电极。

本发明从工艺设计的角度出发，在常规微电极制作工艺中创造性的加入了炭化工艺，并且炭化温度变化呈多层次阶梯上升状态，一是为了在特定温度下充分炭化，有利于该温度下特定产物的排除，增加电极的介孔数量；二是减缓升温速率和冷却速率可以降低因膨胀系数不同导致电极从硅基底脱落的问题。通过增加电极阵列中介孔的数量增大电极的比表面积，该方法简单可行、易操作。其次，利用炭化技术，不仅可以增强电极的稳定性，而且可以提高电极的导电性能，为后续电极的集成、封装和利用奠定了良好的基础。最后，该工艺精度高、设备投资成本低、产能大，能够满足市场大规模生产需求。

本发明采用炭化工艺制备电极具有以下优点：

1.对炭化过程的合理控制可以极大地增加适合超级电容器利用的介孔数量，提高超级电容器的比表面积；

2.采用炭化技术对所制备的阵列结构进行炭化，使其具有导电性，避免了后续沉积金属、溅射导电薄膜等复杂工艺，同时还有利于电极的集成、封装和利用；

 3.设备投资成本低、产能大、性能提高显著，可以满足市场大规模生产的需要。

附图说明

图1为三维微电极制备流程图。

图2为炭化SU-8电极的温度时间图。

具体实施方式

一种基于炭化的超级电容器三维微电极的制备方法，包括以下步骤：

（1）选取硅片作为基底，将硅片依次在二甲苯、丙酮、酒精、硫酸/ 双氧水、氨水/ 双氧水、盐酸/ 双氧水溶液中清洗以去除油污、氧化膜和金属离子，然后烘干；

（2）在清洗烘干后的硅片表面采用多次甩胶方法均匀旋涂SU-8光刻胶，SU-8光刻胶的厚度达到200-500μm；

（3）将SU-8光刻胶进行前烘、曝光、后烘和显影，得到柱状阵列结构；

（4）将得到的阵列结构放入马弗炉中进行炭化，炭化过程中温度、加热速率和冷却速率设置如下：首先，用时240min将温度从室温升高到450℃，升温速率为1.8℃/min，稳定60min；再用时150min将温度上升到700℃，升温速率为1.67℃/minute，稳定90min；之后再需要120min升温至900℃，升温速率为1.67℃/minute，继续稳定60min；最终用时60min升温至1000℃，升温速率为1.67℃/minute，持续稳定60min，逐步完成阵列结构的完全炭化；自然冷却600min降至室温，冷却速率为2.7⁰C/minute，制备得到炭化电极。