一种MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法

摘要

本发明提供一种MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法。本发明的MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：a.将MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上；b.将衬底置于真空室样品台上，抽真空至真空度为1.0×10-4Pa-5.0×10-4Pa，使衬底的温度为室温～700K，在溅射功率为60W～140W，靶材与衬底的间距为40mm-80mm的条件下溅射沉积MnFeCu薄膜，溅射完成后，在高真空下冷却至室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜。与现有技术相比，本发明的MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法简单，原材料成本低，使得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的生产成本低。

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金薄膜的制备方法，特别涉及一种MnFeCu三元反铁磁 形状记忆合金薄膜的制备方法。

背景技术

相比传统的形状记忆合金如NiTi、CuZnAl等，磁性形状记忆合金由于其响 应快等优点在执行器、传感器等方面具有重要的应用前景，并引起广泛的关注。 磁性记忆合金发展到今天，主要有两大类：铁磁性和反铁磁性记忆合金。铁磁 性记忆合金以NiMnGa为代表，包括NiFeGa、CoNi、FeNiCoTi、Fe-Pt等，除 了马氏体相变外，其磁性相变是顺磁(高温)→铁磁性(低温)相变。反铁磁记忆合 金主要是Mn基合金，包括MnCu、MnNi、MnFe等，另外FeMnSi基合金也属 于反铁磁合金，其磁性相变为顺磁(高温)→反铁磁性(低温)相变。相比而言，铁 磁性形状记忆合金的研究，无论是实际应用还是基础理论，都更加系统、更加 全面，而反铁磁形状记忆合金正逐步得到重视和发展。

目前，形状记忆合金薄膜作为一种新型驱动器材料，具有输出应力和位移 大，可磁控，容易加工等优点，在微机械和微电机等领域受到了普遍关注。但 目前的Ti-Ni-Pd和Ti-Ni-Pt等合金薄膜的性能虽好，但其价格昂贵，因此，目 前形状记忆合金薄膜的应用受到了一定程度的限制。

发明内容

本发明目的在于提供一种MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方 法，以解决现有的形状记忆合金薄膜的性能虽好，但其价格昂贵的技术性问题。

本发明的另一目的在于提供一种上述的MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金 薄膜的制备方法中用到的MnFeCu三元合金的制备方法，以解决现有的形状记 忆合金薄膜的性能虽好，但其价格昂贵的技术性问题。

本发明目的通过以下的技术方案实现：

一种MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：

a.将MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上；

b.将衬底置于真空室样品台上，抽真空至真空度为1.0×10^-4Pa-5.0×10^-4Pa， 使衬底的温度为室温～700K，在溅射功率为60W～140W，靶材与衬底的间距为 40mm-80mm的条件下溅射沉积MnFeCu薄膜，溅射完成后，在高真空下冷却至 室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜。

优选地，所述MnFeCu三元合金包括以重量份计的以下组分：

Mn   70-80份；

Fe   15-25份；

Cu   4-6份。

优选地，所述步骤a中的所述MnFeCu三元合金的制备方法包括以下步骤：

将以重量份计的70-80份Mn、15-25份Fe和4-6份Cu装入真空感应炉内， 抽真空至0.1-1Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均 匀化熔炼5-10分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

优选地，所述衬底为Si单晶片、石英玻璃、铜箔或铝片。

优选地，所述步骤b中的高真空是指真空度为1.0×10^-4Pa-5.0×10^-4Pa。

一种如上述的MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法中用到的 MnFeCu三元合金的制备方法，包括以下步骤：

将以重量份计的70-80份Mn、15-25份Fe和4-6份Cu装入真空感应炉内， 抽真空至0.1-1Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均 匀化熔炼5-10分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

与现有技术相比，本发明有以下有益效果：

1、本发明的MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的制备方法简单，原材 料成本低，使得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜的生产成本低；

2、本发明的MnFeCu三元合金靶材制备容易，采用真空感应炉即可完成， 成本低。

具体实施方式

以下结合实施例，具体说明本发明。为了使本领域的技术人员能够清楚、 完整的知晓本发明的内容并可以实施本发明的技术方案，实施例中公开了大量 的细节。但是，很显然地，没有这些细节本领域的技术人员也能够实施本发明 的技术方案，达到本发明的目的，实现本发明的效果。这些细节是发明人经过 大量的实验而选择的最优的实施方式，并不用来限制本发明的保护范围。本发 明的保护范围以权利要求书的内容为准，本领域的技术人员根据本申请文件公 开的内容无需创造性劳动而得到的技术方案也在本发明的保护范围内。

实施例1

制备MnFeCu三元合金

将以重量份计的80份Mn、25份Fe和4份Cu装入真空感应炉内，抽真空 至0.1Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均匀化熔炼 10分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

制备MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜

将上述制备的MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上； 将石英玻璃置于真空室样品台上，抽真空至真空度为1.0×10^-4Pa Pa，使石英玻璃 的温度为700K，在溅射功率为60W，靶材与石英玻璃的间距为80mm的条件下 溅射沉积MnFeCu薄膜，溅射时间为20分钟，溅射完成后，在真空度为1.0×10^-4Pa 的条件下冷却至室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜。利用 扫描电子显微能谱仪(EDS)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行面扫描，得到三 元合金薄膜的成分分别为：Mn：71.5at％，Fe：21.9at％，Cu：6.6at％。利用原 子力显微镜(AFM)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行表面形貌观察，结果表明 薄膜为颗粒膜，大颗粒尺寸为微米级，内部包含几个纳米级的小颗粒。利用振 动样品磁强计(VSM)对薄膜的磁性进行分析，实验结果表明薄膜为反铁磁性。

实施例2

制备MnFeCu三元合金

将以重量份计的70份Mn、15份Fe和6份Cu装入真空感应炉内，抽真 空至1Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均匀化熔炼 5分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

制备MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜

将上述制备的MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上； 将Si单晶片置于真空室样品台上，抽真空至真空度为5.0×10^-4Pa Pa，使Si单晶 片的温度为室温，在溅射功率为140W，靶材与Si单晶片的间距为40mm的条 件下溅射沉积MnFeCu薄膜，溅射时间为10分钟，溅射完成后，在真空度为 5.0×10^-4Pa的条件下冷却至室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄 膜。利用扫描电子显微能谱仪(EDS)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行面扫描， 得到三元合金薄膜的成分分别为：Mn：54.2at％，Fe：41.7at％，Cu：4.1at％。 利用原子力显微镜(AFM)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行表面形貌观察，结 果表明薄膜为颗粒膜，大颗粒尺寸为微米级，内部包含几个纳米级的小颗粒。 利用振动样品磁强计(VSM)对薄膜的磁性进行分析，实验结果表明薄膜为反铁磁 性。

实施例3

制备MnFeCu三元合金

将以重量份计的75份Mn、20份Fe和5份Cu装入真空感应炉内，抽真 空至0.5Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均匀化熔 炼7.5分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

制备MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜

将上述制备的MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上； 将铝片置于真空室样品台上，抽真空至真空度为2.5×10^-4Pa Pa，使铝片的温度为 500K，在溅射功率为100W，靶材与铝片的间距为60mm的条件下溅射沉积 MnFeCu薄膜，溅射时间为10分钟，溅射完成后，在真空度为2.5×10^-4Pa的条 件下冷却至室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜。利用扫描 电子显微能谱仪(EDS)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行面扫描，得到三元合 金薄膜的成分分别为：Mn：53.8at％，Fe：41.7at％，Cu：4.5at％。利用原子力 显微镜(AFM)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行表面形貌观察，结果表明薄膜 为颗粒膜，大颗粒尺寸为微米级，内部包含几个纳米级的小颗粒。利用振动样 品磁强计(VSM)对薄膜的磁性进行分析，实验结果表明薄膜为反铁磁性。

实施例4

制备MnFeCu三元合金

将以重量份计的77份Mn、17份Fe和5.5份Cu装入真空感应炉内，抽 真空至0.8Pa，然后充入氩气保护，采用感应加热直到上述材料熔化，再均匀化 熔炼9分钟，之后将合金溶液倒出，冷却，即可制成MnFeCu三元合金。

制备MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜

将上述制备的MnFeCu三元合金作为靶材安装在磁控溅射设备的靶位上； 将铜箔置于真空室样品台上，抽真空至真空度为4.2×10^-4Pa Pa，使铜箔的温度为 600K，在溅射功率为120W，靶材与铜箔的间距为70mm的条件下溅射沉积 MnFeCu薄膜，溅射时间为10分钟，溅射完成后，在真空度为4.2×10^-4Pa的条 件下冷却至室温，即可制得MnFeCu三元反铁磁形状记忆合金薄膜。利用扫描 电子显微能谱仪(EDS)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行面扫描，得到三元合 金薄膜的成分分别为：Mn：52.7at％，Fe：42.7at％，Cu：4.6at％。利用原子力 显微镜(AFM)对MnFeCu三元合金薄膜的表面进行表面形貌观察，结果表明薄膜 为颗粒膜，大颗粒尺寸为微米级，内部包含几个纳米级的小颗粒。利用振动样 品磁强计(VSM)对薄膜的磁性进行分析，实验结果表明薄膜为反铁磁性。

以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何 本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。