一种钻井用微裂缝微纳封堵材料及制备方法

摘要

本发明公开了一种钻井用微裂缝微纳封堵材料及制备方法。封堵材料由100~200份石蜡纳米乳液和200~400份复合超细碳酸钙复配而成。首先采用低能乳化法合成纳米乳液，并取100~200份于高搅杯中，再分别选取一定量500目、1000目、2500目的超细碳酸钙混合均匀，形成复合超细碳酸钙，随后在搅拌机3000r/min的转速下，将200~400份复合超细碳酸钙逐渐混入纳米乳液中，然后在10000r/min的转速下搅拌30min，使两者充分混合均匀，即得产品。该封堵材料可抗温150℃，遇到储层微裂缝时，微米颗粒和纳米颗粒与裂缝尺寸自动匹配，微米颗粒首先快速形成封堵层，纳米颗粒形成有效封堵膜，可快速有效地形成双层封堵层，避免钻井液中的微小颗粒进入储层造成伤害。

说明书

技术领域

本发明设计石油勘探井和生产井在钻井过程中所使用的一种钻井用微裂缝微纳封堵材料及制备方法。

背景技术

目前，国内外所应用暂堵技术均是在常规暂堵理论D₅₀基础上，暂堵材料颗粒尺寸相对较大，只能封堵大的孔缝，较小颗粒依然可以进入储层，造成不小的伤害。针对微裂缝封堵存在的空白，研制一种微纳封堵材料，其有效地将微米级颗粒和纳米级颗粒按照科学的比例融合为一体，当遇到储层微裂缝时，微米颗粒和纳米颗粒与裂缝尺寸自动匹配，遇到稍大的裂缝时，微米颗粒首先快速形成封堵层，纳米颗粒形成有效封堵膜，进一步封堵住更微小孔隙，两种尺寸级别物质合理搭配使用，可快速、有效地形成双层封堵层，封堵更加严实，避免钻井液中的微小颗粒进入储层，造成伤害。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种填补微裂缝封堵材料空白的钻井用微裂缝微纳封堵材料及制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明的技术方案之一是微纳封堵材料由下面重量组分构成：

石蜡纳米乳液             100~200份

复合超细碳酸钙           200~400份

其中，复合超细碳酸钙由500目-2500目的超细碳酸钙混合而成。

上述方案进一步优化方案是复合超细碳酸钙由500目、1000目、2500目的超细碳酸钙等量混合而成。

本发明的技术方案之二是上述钻井用微裂缝微纳封堵材料的制备方法是：首先将100~200重量份的石蜡纳米乳液加入搅拌器中，在转速2800-3500r/min下，将200~400重量份的复合超细碳酸钙逐渐混入石蜡纳米乳液中，然后在9000-11000r/min的转速下搅拌30min，使两者充分混合均匀，即得产品。

上述制备方法中所述石蜡纳米乳液是按如下方法合成：（1）在加热容器中分别加入80~120重量份石蜡和80~120重量份白油，在70~80℃温度下融化；（2）融化完全后，进行慢速磁力搅拌，在此过程中加入复合表面活性剂40~60重量份；（3）待完全溶解后，缓慢滴加200~300重量份水；（4）继续搅拌至降温后停止搅拌。

所述复合表面活性剂由司盘80系列与吐温系列形成的HLB值在10.2~10.5间的表面活性剂复合物。

本发明所用的石蜡、白油、表面活性剂均为工业级试剂。制备复合超细碳酸钙的各粒级超细碳酸钙均为工业级产品。

本发明与现有技术相比具有如下优势：

该封堵材料可以填补微裂缝封堵存在的空白；抗温达150℃；可实现微米颗粒和纳米颗粒与裂缝尺寸自动匹配；遇到稍大的裂缝时，微米颗粒首先快速形成封堵层，纳米颗粒形成有效封堵膜，进一步封堵住更微小孔隙，两种尺寸级别物质合理搭配使用，可快速、有效地形成双层封堵层，封堵更加严实，避免钻井液中的微小颗粒进入储层，造成伤害。该方法具有对工艺条件简单、能耗低、操作简单等优点。

具体实施方式

下面结合实例进一步说明本发明。

实例1

（1）称取80份石蜡、100份白油加入到烧杯中，在70℃下融化；融化完全后，进行慢速磁力搅拌，在此过程中加入复合表面活性剂40份；待完全溶解后，缓慢滴加200份自来水；再搅拌20 min，降温后停止搅拌，取样检测性能。

（2）分别称取500目、1000目、2500目的超细碳酸钙200份、250份、300份，将三者装入密闭搅拌容器内，高速搅拌30min，待所有粉末沉淀完全即可。

（3）在搅拌器中加入100份已经配制好的石蜡纳米乳液，在搅拌机3000r/min的转速下，将200份已经配制好的复合超细碳酸钙逐渐混入纳米乳液中，然后在10000r/min的转速下搅拌30min，使两者充分混合均匀，即得产品。

实例2

（1）称取100份石蜡、80份白油加入到搅拌器中，在75℃下融化；融化完全后，进行慢速磁力搅拌，在此过程中加入复合表面活性剂50份；待完全溶解后，缓慢滴加250份自来水；再搅拌25 min，降温后停止搅拌，取样检测性能。

（2）分别称取500目、1000目、2500目的超细碳酸钙250份、200份、300份，将三者装入密闭搅拌容器内，高速搅拌30min，待所有粉末沉淀完全即可。

（3）在高搅杯中加入200份已经配制好的石蜡纳米乳液，在搅拌机3000r/min的转速下，将300份已经配制好的复合超细碳酸钙逐渐混入纳米乳液中，然后在10000r/min的转速下搅拌30min，使两者充分混合均匀，即得产品。

实例3

（1）称取120份石蜡、120份白油加入到烧杯中，在80℃下融化；融化完全后，进行慢速磁力搅拌，在此过程中加入复合表面活性剂60份；待完全溶解后，缓慢滴加300份自来水；再搅拌30 min，降温后停止搅拌，取样检测性能。

（2）分别称取500目、1000目、2500目的超细碳酸钙各300份，将三者装入密闭搅拌容器内，高速搅拌30min，待所有粉末沉淀完全即可。

（3）在高搅杯中加入150份已经配制好的石蜡纳米乳液，在搅拌机3000r/min的转速下，将400份已经配制好的复合超细碳酸钙逐渐混入纳米乳液中，然后在10000r/min的转速下搅拌30min，使两者充分混合均匀，即得产品。

实施例的产品评价

1. 以膨润土浆为基浆，考察微裂缝微纳封堵材料对其表观粘度和滤失量的影响

（1）按照配方400mL水+0.3%碳酸钠+5%钠土，配制三份基浆，密闭养护24h。（2）取一份基浆测定中压滤失量和表观粘度；在第二份基浆中加入2%的封堵材料，将其与基浆均在150℃下热滚16h，冷却至室温，分别测定表观粘度和中压滤失量，见表1所示。

表1  封堵材料对基浆表观粘度和滤失量的影响

其中AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP为屈服值，API_FL为常温常压失水。由表1结果可以看出，本发明的封堵材料对基浆的粘度和滤失量影响不大，可抗温到150℃。

2. 为了考察封堵材料的封堵能力，在高温高压可视砂床滤失仪（CN201020524919.8）的圆柱可视有机玻璃筒中加入350毫升粒径为20～40 目的砂子（清洗干净并烘干），铺平压实后，缓慢加入300毫升加入了封堵材料的基浆，加压3.5MPa测量滤液进入砂床的深度（砂床全长为20厘米），结果如表2 所示。

表2  封堵材料的封堵效果

由表2结果可知，在不加入任何封堵材料的基浆完全侵入砂床。加入封堵材料后其侵入深度变浅，侵入率均低于30.0%（整个实验浆只加入了封堵材料，若结合其他降滤失剂等材料，效果会更好），这充分证明该封堵材料的封堵效果突出。