用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法

摘要

本发明公开用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，选择黑白颜色反差大的两种耐高温粉末；将乙醇溶液分别和两种耐高温粉末按1∶0.1~0.15（g/ml）的质量体积比进行混合后放入两个喷雾瓶，利用超声清洗机对喷雾瓶内溶液进行分散处理；对被测表面用砂纸打磨，用丁烷火焰喷枪预热到约60℃；用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在被测表面；用风机吹走其中附着得不稳定的颗粒，形成随机散斑；采用显微镜头并配合能消除黑体辐射影响的光学滤波技术，采集室温下和高温下的散斑图像；对散斑图像进行相关系数的计算当相关系数大于或等于0.98，则完成散斑图像制作。本发明能够在提高精确度同时测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场。

说明书

技术领域

本发明属于光测力学、工程材料、构件变形和位移测试技术领域，尤其是 涉及一种可用于界面高温热冲击变形测量的微尺度耐高温散斑的制作方法。

背景技术

在高温热冲击作用下，耐高温复合材料由于材料各层间的热膨胀系数不匹 配、或材料内部存在温度梯度，会在材料内部产生热失配应力，当热失配应力 达到一定值时就可能造成材料破坏，如发生脱层、断裂等。通过实验手段测量 耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场，对研究耐高温复合材料的性 能具有重要意义。

数字图像相关方法是在上个世纪80年代初由美国南卡罗莱纳州大学 (University of South Carolina)的Peter和Ranson最早提出的，是一种基于试件表 面散斑图像分析获得被测表面变形场的测量方法。数字散斑相关方法具有非接 触、全场测量、操作简单和灵敏度高等优点，且经过长期的发展，已经有了很 多成熟的商用数字图像相关的处理软件，使测量更加简便。其在常温下的变形 测量技术得到了很好的发展及应用，在高温热冲击下应用的研究也相继展开。 Lyons.J.S等于1996年提出通过在试件表面沉积、制作高温散斑斑点的基于DIC 技术研究高温全场变形的方法(Lyons S,Liu J,Sutton M A,Exp.Mech. (1996)36:64-70)。2006，K.Zarrabi和Z.Lu发展了使用抗高温的（耐750℃） 喷漆来制作散斑斑点，利用基于DIC的机器视觉系统分析变形的高温变形测量 系统，可用于600℃的高温变形测量(Zarrabi K and Lu Z,Materials Forum(2006) 30:49-54)。2009，一种通过蓝光照亮和滤波技术抑制黑体辐射影响的可用于 1400°C的高温应变场测量技术发表(Grant B M B,Stone H J等，J.Strain Anal. Eng(2009)44:2041-3130)。高温DIC测量方法在电厂的安全与寿命检测中也起 到关键作用(Latini V，Striano V等SPIE,Bellingham,Wash(2007),ETATS-UNIS)。 2011年，潘兵等人采用高温无机胶混合氧化钴制作散斑并结合滤光技术和蓝光 照明手段测量了铬镍奥氏体不锈钢试样的热膨胀系数(Pan B,Wu D F等,Meas. Sci.Technol.(2011)22:015701)。前人的研究表明：通过光学滤波技术可以有效 抑制黑体辐射对图像灰度的影响。

通过在试件待测区域制作清晰可辨的耐高温微尺度散斑，采用光学滤波技 术与显微镜头结合可进行材料界面区域的微米尺度的高温变形测量，提高其在 热冲击下微区域变形测量的潜力。

但现有的耐高温散斑制作技术存在很多不足之处，尤其在反差较大的两种 材料的界面或复合材料界面的耐高温微尺度散斑的制作更是一大难题，例如在 具有广泛应用前景的热障涂层界面区域如何制作耐高温的微尺度散斑。

现有的高温数字图像相关法使用高温漆/高温胶结合高温颗粒做散斑，这些 制斑方法有一定的局限性。高温漆制作的散斑的耐热温度在750℃以下，在更 高温度下高温漆会被氧化并脱落，且散斑颗粒较大，颗粒尺度为亚毫米量级， 仅适用于宏观试件的宏观变形测量，达不到1100℃高温下界面微区域测量的要 求。高温无机胶混合耐高温颗粒做散斑的方法是通过高温无机胶把耐高温颗粒 粘附在试件表面。当试件的热膨胀系数和高温无机胶的热膨胀系数接近时，这 种方法适用于高温下的热变形测量，但当试件的热膨胀系数和高温无机胶的热 膨胀系数差异较大时，测量得到的热变形受到胶层的变形的影响，而掩盖了试 件本身的热变形，此时，这种制斑方法就不再适用，尤其是在测量热障涂层界 面这种各层材料属性差别较大的微区域附近的热变形时，胶层的变形对界面的 变形测量影响更大。如图3所示，测量在1100℃高温冲击作用下热障涂层界面 附近的变形场，热障涂层厚度为500μm，要精确测量涂层界面附近的变形， 需要使用显微镜头配合的显微DIC测量方法；而热障涂层界面附近的颜色主要 分为黑白两色，黑色的为基底和过渡层，白色的为陶瓷涂层，涂层与基底俩者 颜色差别过大，很难把相机调节到一个的合适的曝光量，使得整个界面附近成 像清晰，从图4所示的灰度直方图可以看出图像灰度成两级分化，涂层界面附 近的纹理不足以作为相关计算的散斑图。

发明人谢惠民发展了一种制作高温微米尺度散斑的方法（中国专利申请号 200810101918.X），该方法利用软件模拟一幅散斑图，并将散斑图转化为二值图， 在镀有耐高温薄膜的试件表面上均匀涂布一层光刻胶，根据得到的二值图对试 件表面进行电子束曝光，经过显影、定影后清晰的沟槽结构，在具有沟槽结构 的光刻胶表面再镀一层耐高温薄膜，腐蚀掉剩余的光刻胶，最终在试件表面得 到高温散斑，这种方法可以调节散斑的尺寸及密度，但这种方法实验过程比较 复杂，显影、定影时间难以控制，不易得到推广。最近谢惠民发展了一种微纳 米尺度散斑的制作方法（中国专利申请公开号CN101832759A），该方法也可用 于高温变形测量，该方法通过利用聚焦离子束系统，通过改变聚焦离子束系统 的放大倍数控制散斑的大小和面积，通过改变束流强度和刻蚀时间可改变散斑 形貌，从而可以在试件表面得到微纳米尺度散斑，这种方法主要针对微小试样 微小区域制作散斑，且制作成本较高，不易得到推广。

综上所述，如何测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场，且 成本较低，提高精确度同时方法简单，便成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于界面高温变形测量的微尺度散 斑制作方法，以解决如何在提高精确度同时测量耐高温复合材料在热冲击下界 面区域的热变形场。

为解决上述技术问题，本发明提供一种用于界面高温变形测量的微尺度散 斑制作方法，其特征在于，包括：

选择两种黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末；

将乙醇溶液分别和所述两种耐高温微纳米颗粒粉末按1：0.1~0.15（g/ml） 的质量体积比进行混合后分别放入两个喷雾瓶，并利用超声清洗机对所述两个 喷雾瓶中的混合溶液进行分散处理；

对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨-预处理后，用丁烷火焰喷枪对 所述被测表面预热到约60℃；

用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在所述被测表面或界 面，用风机吹走其中附着的不稳定的颗粒，剩余吸附稳定的颗粒形成黑白相间 的随机散斑；

采用显微镜头并配合能消除黑体辐射影响的光学滤波技术，分别采集室温 下和高温下的散斑图像，对所述散斑图像进行相关系数的计算，当相关系数小 于0.98，则重新回到上述将乙醇溶液分别和黑白颜色反差大的两种耐高温粉末 按1：0.1~0.15（g/ml）的质量体积比进行调整过程中，按照从0.1g/ml逐渐增 加进行质量体积比调整，然后重复上述步骤直到当相关系数大于或等于0.98， 则完成微尺度耐高温散斑制作。

进一步地，其中，根据散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对应的尺寸， 得出耐高温粉末的颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观察的待测 试件的放大倍数，利用所述对应关系曲线选择两种黑白颜色反差大的最低耐 1800℃高温的微纳米颗粒粉末。

进一步地，其中，对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨和酒精清洗 预处理后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60℃。

进一步地，其中，所述剩余吸附稳定的颗粒形成黑白相间的随机散斑为耐 1100℃高温的随机散斑。

进一步地，其中，对所述散斑图像进行相关系数的计算为通过采用零均值 归一化最小平方距离相关函数，即

$C_{\mathrm{ZNSSD}}\left(p\right)=\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{[\frac{f(x,y)-f_m}{\sqrt{\underset{y=M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{(f(x,y)-f_m)}^2}}-\frac{g(x^{\prime },y^{\prime })-g_m}{\sqrt{\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{(g(x^{\prime },y^{\prime })-g_m)}^2}}]}^2$

其中，散斑目标图像子区大小为(2M+1)pixel×(2M+1)pixel， p＝[u,u_x,u_y,v,v_x,v_y]^T为描述散斑图像子区变形状态的参数矢量；f_m和 g_m分别为参考散斑图像子区域和散斑目标图像子区域的灰度平均值，

$f_m=\frac{1}{{(2M+1)}^2}\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{\left(f(x,y)\right)}^2{,g}_m=\frac{1}{{(2M+1)}^2}\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{\left(g(x^{\prime },y^{\prime })\right)}^2.$

进一步地，其中，所述用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷 涂在所述被测表面或界面为用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替至少3 次以上喷涂在所述被测表面或界面。

综上所述，与现有技术相比，本发明所述的用于界面高温变形测量的微尺 度散斑制作方法，具有以下优点及突出性效果：可以根据两种耐高温粉末颗粒 大小与放大倍数的对应关系选择粉末颗粒大小，利用相关系数评价不同的粉末 与乙醇溶液的配比、分散时间、喷涂次数等参数下的散斑质量，可以实现散斑 密度和大小的控制，满足不同放大倍数下的微区高温热冲击变形测量；制作散 斑的工艺相对简单，制作成本低，无需散斑掩模板，可以实现大面积微尺度散 斑制作，普通实验室即可实现。

附图说明

图1为本发明实施例所述的一种用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作 方法流程框图。

图2为本发明实施例中所述两种耐高温粉末颗粒大小与放大倍数的对应关 系曲线图。

图3为本发明实施例中制作耐高温散斑前的热障涂层界面图像。

图4为本发明实施例中制作耐高温散斑前的热障涂层界面图像的灰度直方 图。

图5为本发明实施例中所述方法后热障涂层界面的散斑图。

图6为本发明实施例中所述方法后热障涂层界面的散斑图的灰度直方图。

图7为应用本发明实施例中制成的耐高温散斑测量得到的热障涂层界面区 域在1100℃高温热冲击下的合位移场附图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。

如图1所示，为本发明实施例所述的一种用于界面高温变形测量的微尺度 散斑制作方法，该方法包括如下步骤：

步骤101，选择两种黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末。

进一步步骤101具体为：根据最优散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对 应的尺寸，得出耐高温粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观 察的待测试件的放大倍数，利用所述对应关系曲线选择黑白颜色反差大的两种 黑白颜色反差大的最低耐1800℃高温的微纳米颗粒粉末。

这里所述的对应关系曲线为现有技术中文献里（王志勇等，天津大学学报 （2010），43（8）：674页-678页）提到的最优散斑大小为5~6个像素，然后 把像素换算实际尺寸，就可得到最优粉末大小与不同放大倍数的最优值。

步骤102，将乙醇溶液分别和黑白颜色反差大的两种耐高温粉末按（1： 0.1~0.15g/ml）的质量体积比进行混合后放入两个喷雾瓶，并利用超声清洗机对 所述两个喷雾瓶进行分散处理。

进一步步骤102中所述的两种耐高温粉末，如果在乙醇溶液一定情况下，超 过0.15g/ml容易造成混合后喷雾瓶的喷嘴堵塞。因此必须将乙醇溶液分别和黑 白颜色反差大的两种耐高温粉末按（1：0.1~0.15g/ml）的质量体积比进行混合。 相反浓度太小会造成喷涂效率低。

步骤103，对待测试件的被测表面用一定目数（本实施例采用P500至P1000） 的砂纸进行打磨后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60℃。

步骤104，用喷雾瓶把经步骤102得到的均匀混合的两种溶液交替多次（至 少3次以上）喷涂在所述被测表面或界面；用风机吹走其中附着得不稳定的颗粒， 剩余稳定的颗粒形成黑白相间的随机散斑。这里喷涂次数主要是与溶液浓度有 关。

在颗粒团聚之前乙醇快速挥发，乙醇中粉末颗粒在范德华力、毛细力和静 电力的共同作用下吸附在试件上。

具体地，溶液刚喷涂到试件表面或界面时，由于颗粒湿润，颗粒与试件表 面的作用力是所述毛细力占主导；随着吸附在试件表面上的颗粒逐渐干燥，所 述毛细力的作用力减弱，颗粒与试件表面的作用力是范德华力占主导，静电力 次之。

步骤105，采用显微镜头并配合能够有效消除黑体辐射影响的光学滤波技 术，分别采集室温下和高温下的散斑图像。

该步骤105进一步为：根据待测区域的大小来设定显微镜头的放大倍数，同 时采用光学滤波技术（在相机的CCD靶面前配置带通范围为532±10nm的窄带 通滤光片）消除所述被测表面的黑体辐射的影响，然后采集室温下和高温下的 上述这种热冲击过程中所述被测表面的散斑图像。

步骤106，对所述散斑图像进行相关系数的计算，当相关系数小于0.98，则 重新回到上述将乙醇溶液分别和黑白颜色反差大的两种耐高温粉末按1： 0.1~0.15（g/ml）的质量体积比进行调整过程中，按照从0.1g/ml逐渐增加进行质 量体积比调整，然后重复上述步骤直到当相关系数大于、等于0.98，则完成微 尺度耐高温散斑图像制作。

该步骤106进一步为：对散斑图像进行相关系数的计算，当相关系数小于 0.98，则将步骤102中乙醇溶液分别和黑白颜色反差大的两种耐高温粉末按（1： 0.1~0.15g/ml）的质量体积比进行混合的配比进行调整，调整从0.1g/ml逐渐增加， 直到达到制作优质散斑的合适浓度；

如相关系数≧（大于等于）0.98，则完成微尺度耐高温散斑制作（如图5和 6所示为最优散斑图和最优散斑图的灰度直方图），对应的喷涂参数作为最优散 斑制作参数。

进一步地步骤106中对散斑图像进行相关系数的计算是通过采用零均值归 一化最小平方距离(ZNSSD)相关函数，即

$C_{\mathrm{ZNSSD}}\left(p\right)=\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{[\frac{f(x,y)-f_m}{\sqrt{\underset{y=M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{(f(x,y)-f_m)}^2}}-\frac{g(x^{\prime },y^{\prime })-g_m}{\sqrt{\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{(g(x^{\prime },y^{\prime })-g_m)}^2}}]}^2$

其中，散斑目标图像子区大小为(2M+1)pixel×(2M+1)pixel， p＝[u,u_x,u_y,v,v_x,v_y]^T为描述散斑图像子区变形状态的参数矢量；f_m和 g_m分别为参考散斑图像子区域和散斑目标图像子区域的灰度平均值，

$f_m=\frac{1}{{(2M+1)}^2}\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{\left(f(x,y)\right)}^2{,g}_m=\frac{1}{{(2M+1)}^2}\underset{x=-M}{\overset{M}{\Sigma }}\underset{y=-M}{\overset{M}{\Sigma }}{\left(g(x^{\prime },y^{\prime })\right)}^2.$

在本发明的一实施方式中，根据图2中粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系 选择对应颗粒大小的ZrO₂和CoO粉末，从而设定显微镜头的放大倍数为100X， 粉末颗粒大小为6pixel。

在下步骤中，黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末与乙醇溶液的质量 体积比均为0.1g/ml，用上述方法在涂层的界面区域制作耐高温的散斑，如下表 1表示溶液超声分散时间与散斑图相关系数的关系，如下表2表示喷涂次数与散 斑图相关系数的关系。

表1

  溶液的超声分散时间   30s   90s   300s   图像相关系数平均值   0.9781   0.9802   0.9777

表2

对于步骤106中当相关系数小于0.98，需要进一步说明将步骤102中乙醇溶 液分别和黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末按（1：0.1~0.15g/ml）的质 量体积比进行混合的配比进行调整，调整从0.1g/ml逐渐增加，直到达到制作优 质散斑的合适浓度的具体过程是：

在两种黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末分别和乙醇溶液质量体积 比的范围内，不断调节两种耐高温粉末分别与乙醇溶液的配比、喷涂次数，得 到多幅不同大小和密度的表面散斑图，并记录每幅表面散斑图所对应的两种耐 高温粉末分别与乙醇溶液配比、分散时间和喷涂次数，再通过得到的相关系数 进行判断。

通过步骤106后本发明所述方法可得最优散斑的制作参数如下：颗粒平均直 径：6pixel，粉末浓度约为0.1g/ml，分散设备：超声清洗机，功率：40W，分 散时间90s。根据测试区域的大小调节好显微镜头的放大倍数，设计使用带通范 围为532±10nm的窄带通滤光片与CCD相机配合的图像采集系统，能够有效消 除黑体辐射对图像质量的影响，采集热障涂层1100℃热冲击过程的图像，通过 对图像处理得到涂层界面附近的变形场，其合成位移场如图7所示，（1pixel=2.11 μm），在图7中白色箭头的长度表示位移大小，箭头方向表示所代表点的位移 方向；黑色等高线上的数表示位移值，单位为像素。

综上所述，与现有技术相比，本发明所述的用于界面高温变形测量的微尺 度散斑制作方法，具有以下优点及突出性效果：可以根据两种耐高温粉末颗粒 大小与放大倍数的对应关系选择粉末颗粒大小，利用相关系数评价不同的粉末 与乙醇溶液的配比、分散时间、喷涂次数等参数下的散斑质量，可以实现散斑 密度和大小的控制，满足不同放大倍数下的微区高温热冲击变形测量；制作散 斑的工艺相对简单，制作成本低，无需散斑掩模板，可以实现大面积微尺度散 斑制作，普通实验室即可实现。

当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情 况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这 些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。