用于热塑性模塑化合物的连续热脱粘合的方法

摘要

本发明涉及一种在脱粘合炉中从使用热塑性化合物通过注塑、挤出或压制生产的包含至少一种聚甲醛均聚物或共聚物作为粘合剂的金属和/或陶瓷模制品上连续热脱粘合的方法，其包括如下步骤：(a)在第一温度阶段中在含氧气氛中在脱粘合炉中在低于第二温度阶段的温度5-20℃，优选10-15℃的温度下经4-12小时将模制品脱粘合；(b)在第二温度阶段中在含氧气氛中将模制品在＞160℃至200℃的温度下经4-12小时脱粘合；和(c)在第三温度阶段中在含氧或中性或还原气氛中将模制品在200-600℃的温度下经2-8小时脱粘合，其中在步骤(a)和(b)期间将模制品输送通过脱粘合烘箱。

说明书

本发明涉及从使用热塑性组合物通过注塑、挤出或压制生产且包含至 少一种聚甲醛均聚物或共聚物作为粘合剂的金属和/或陶瓷成型体中连续 热除去粘合剂的方法。本发明进一步涉及用于进行本发明方法的设备。

一般使包含聚甲醛均聚物或共聚物(聚缩醛)作为成型辅助剂(粘合剂) 的金属和/或陶瓷成型体在成型以后在催化工艺步骤中经受除粘合剂而成 型体本身不改变形状。这里，将所用粘合剂在特别是关于温度的合适工艺 条件下，在载气中借助反应伙伴如盐酸或硝酸转化成以气态存在的低分子 量组分，并通过在火焰中燃烧而将这些组分转化成环境可接受的化合物。 然而，酸性反应伙伴如硝酸的使用特别对所用除粘合剂烘箱提出高要求且 因此在处理方面是复杂的。

除去这类催化剂粘合剂的方法的实例可尤其在EP 0697931A1、EP 0 595099A1、EP 0701875A1和EP 0652190A1中找到。

然而，除去催化粘合剂的方法不总是适于“酸不稳定”材料如Cu-、 Co-、Mg-以及MgO-或Si₃N₄-基材料或包含它们的材料。作为该方法的选 择，过去已显示出也可将聚缩醛从成型体中单纯地热除去。

因此，EP 0114746A2公开了一种通过将在注塑以后得到的成型体(称 为生坯)以5-20℃或＞100℃/小时的加热速率单级加热至20-300℃的温度而 从含聚缩醛的成型体中热除去粘合剂的方法。然而，该热除粘合剂方法， 特别是在相对大的成型体的情况下，具有以下缺点：成型体中可出现泡沫 和裂纹形成，这通常使该成型部件不可用。

因此，本发明的目的是提供一种用于热除粘合剂的环境友好的连续方 法，其中避免了现有技术的上述缺点。

该目的通过一种在除粘合剂烘箱中从使用热塑性组合物通过注塑、挤 出或压制生产且包含至少一种聚甲醛均聚物或共聚物作为粘合剂的金属和 /或陶瓷成型体中连续热除去粘合剂的方法，其包括如下步骤：

(a)在第一温度阶段中在含氧气氛中在除粘合剂烘箱中在低于第二温度阶 段的温度5-20℃，优选10-15℃的温度下经4-12小时将粘合剂从成型体 中除去，

(b)在第二温度阶段中在含氧气氛中在＞160℃至200℃的温度下经4-12小 时将粘合剂从成型体中除去，和

(c)在第三温度阶段中在含氧或中性或还原气氛中在200-600℃的温度下 经2-8小时将粘合剂从成型体中除去，

其中在工艺步骤(a)和(b)期间将成型体输送通过除粘合剂烘箱。

如果工艺步骤(c)在如工艺步骤(a)和(b)的含氧气氛中进行，在本发明优 选实施方案中，该工艺步骤(c)也在用于工艺步骤(a)和(b)中的除粘合剂烘箱 中进行。如果这是不可容忍的话，则该工艺步骤有利地结合到随后的烧结 工艺中。

已发现本发明方法容许从成型体中连续热除去粘合剂，同时使得可完 全省去使用酸性反应伙伴作为粘合剂组合物的催化剂。

对于第二温度阶段，工艺步骤(b)的温度的选择取决于成型体的粒度和 填充密度。此外，所选择的粘合剂和合金在工艺步骤(b)中的除粘合剂温度 的选择中均起重要作用。如果成型体例如为POM中铜的成型体，则工艺 步骤(b)中的优选温度为约200℃。保持时间为3-8小时，优选5-7小时。 如果成型体为Cu比例基于合金为10重量％的POM中的W-Cu合金，则 工艺步骤(b)中的优选温度为约175℃。保持时间为4-10小时，优选6-8小 时。如果成型体为POM中的ZrO₂陶瓷，则工艺步骤(b)中的优选温度为 约160℃。保持时间为6-12小时，优选8-10小时。

第三除粘合剂步骤，工艺步骤(c)确保在工艺步骤(a)和(b)以后保留的有 机组分基本完全从成型体中除去。这有利地大大降低了在随后的成型体烧 结期间含碳分解产物从成型部件中释放，因此用于烧结的炉遭遇显著更少 的污染。

本发明进一步提供通过如下步骤由热塑性组合物生产金属和/或陶瓷 成型体的方法：

(d)通过注塑、挤出或压制使热塑性组合物成型以形成生坯，

(e)通过如上所述方法除去粘合剂，和

(f)随后将已在步骤(e)中除去粘合剂的生坯烧结。

就本发明而言，术语“除粘合剂烘箱”指烘箱或具有一个或多个室的 烘箱装置。相应的烘箱更详细地描述于以下说明书部分中。

就本发明而言，金属成型体为可通过将包含金属粉末的热塑性模塑组 合物注塑、挤出或压制而得到的组件。金属粉末的实例为Fe、Al、Cu、 Nb、Ti、Mn、V、Ni、Cr、Co、Mo、W和Si的粉末。金属粉末同样可 以以合金的形式使用，例如铜基合金如黄铜、青铜、Monel^TM和具有高Co 含量的合金如Kovar^TM和Permendur^TM。当然，也可以使用所述金属的混 合物。

就本发明而言，优选的金属成型体为可由粉末注塑组合物，特别优选 由铜基合金如纯铜、Monel^TM和W-Cu合金的粉末注塑组合物得到的那些。

就本发明而言，陶瓷成型体为通过将氧化陶瓷粉末如Al₂O₃、Y₂O₃、 SiO₂、ZrO₂、TiO₂或Al₂TiO₅的粉末的热塑性模塑组合物注塑、挤出或压 制而得到的部件。非氧化陶瓷粉末如Si₃N₄、SiC、BN、B₄C、AlN、TiC、 TiN、TaC和WC也是合适的。当然，也可以使用所述陶瓷材料的混合物 或陶瓷和金属的混合物如烧结碳化物(WC和Co)。

就本发明而言，优选的陶瓷成型体为可由包含Al₂O₃-、ZrO₂-或Si₃N₄的热塑性模塑组合物得到的那些。由于上述Co的反应性，WC-Co混合物 也是优选的陶瓷/金属粉末混合物。

就本发明而言，术语“注塑”(也称为粉末注塑)、“挤出”和“压制” 以来自粉末技术，特别是粉末冶金学的方法的意义使用，其中例如随后从 中除去粘合剂并然后烧结以产生最终工件的成型体通过将包含金属或陶瓷 粉和比例通常为至少30体积％的热塑性粘合剂的热塑性注塑组合物注塑 而生产。金属粉末注塑结合了通过由塑料技术已知的注塑或挤出而成型的 优点与传统粉末冶金的优点。在传统粉末冶金(也称为“P/M”)的情况下， 通常将金属粉末与至多10体积％的润滑剂如油或蜡混合，通过压制达到所 需形状，随后将压制体烧结。粉末冶金方法的优点是可自由选择材料。粉 末冶金方法容许烧结金属粉末混合物以生产不可通过熔体冶金方法生产的 材料。通过压制和烧结的传统粉末冶金的显著缺点是它不适于生产具有相 对复杂的几何形状的工件。例如，具有切槽(undercut)，即垂直于压制方 向的凹槽(recess)的形状不可通过压制和烧结生产。另一方面，在注塑的情 况下，可生产基本任何所需形状。然而，金属粉末注塑的缺点是在相对大 的工件的情况下有时在铸模中发生各向异性且必须进行除去粘合剂的分离 步骤。因此，金属粉末注塑主要用于具有复杂形状的相对小的工件。

作为粘合剂提到的聚甲醛均聚物和共聚物和它们的制备是本领域技术 人员已知的且描述于文献中。均聚物通常通过甲醛或三烷的聚合(主要 是催化聚合)而制备。为制备聚甲醛共聚物，一种环状醚或多种环状醚 通常与甲醛和/或三烷一起在聚合中用作共聚单体，使得具有其 (-OCH₂)-单元序列的聚甲醛链被其中在两个氧原子之间存在多于一个碳 原子的单元间隔。适用作共聚单体的环状醚的实例为氧化乙烯、1，2-氧 化丙烯、1，2-氧化丁烯、1，3-二烷、1，3-二氧戊环、二氧杂环庚烷、线性 低聚缩醛和聚甲醛如聚二氧戊环或聚二氧环庚烷以及甲醛三聚物。

一般而言，粘合剂包含至少80重量％的聚甲醛(POM)并可另外包含其 它聚合物如聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物以及可能 需要的其它助剂如分散剂、增塑剂和脱模剂。特别是，将所提到的其它聚 合物如聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物以及可能需要 的任何其它助剂如分散剂、增塑剂和脱模剂在本发明方法的工艺步骤(c)中 从成型部件中除去。

这类粘合剂例如公开于EP 446708A2、EP 465940A2和WO  01/81467A1中。

根据本发明，在除粘合剂烘箱中连续热除去粘合剂使用工艺步骤(a)、 (b)和(c)中定义的温度/时间范围进行。工艺步骤(c)可在进行工艺步骤(a)和 (b)的同一烘箱中进行。然而，工艺步骤(c)也可在单独的烘箱中进行。

在本发明的优选实施方案中，工艺步骤(a)、(b)和(c)在同一除粘合剂烘 箱中进行。在本发明该实施方案中，成型部件在工艺步骤(a)、(b)和(c)期间 连续移动通过烘箱。

根据本发明，连续热除粘合剂在含氧气氛中，在大气氧的存在下，或 特别是在空气的存在下进行。就本发明而言，术语“气氛”或“烘箱气氛” 意指空气或已加热至合适温度且围绕成型体，同时进行本发明方法的空气。

在本发明优选实施方案中，烘箱气氛，即空气在工艺步骤(a)和(b)期间 或在工艺步骤(a)期间或在工艺步骤(b)期间围绕成型体流动。所选择的流速 可以在宽范围内变化且一般＞1m/s，优选＞3m/s，特别优选＞5m/s。输送通 过除粘合剂烘箱的空气的量取决于烘箱的尺寸且一般为1-50m³/小时，优选 15-25m³/小时。

在本发明优选实施方案中，烘箱气氛，在这种情况下为惰性气体气氛 如氮气气氛，或还原气氛如氢气气氛，在工艺步骤(c)期间围绕成型体流动。 所选择的流速可以在宽范围内变化且一般＞1m/s，优选＞3m/s，特别优 选＞5m/s。输送通过除粘合剂烘箱的气氛的量取决于烘箱的尺寸且一般为 1-50m³/小时，优选15-25m³/小时。

在本发明方法期间，在工艺步骤(a)和(b)期间将一个或多个成型体连续 输送通过除粘合剂烘箱。在本发明另一优选实施方案中，在工艺步骤(a)、 (b)和(c)期间将一个或多个成型体连续输送通过除粘合剂烘箱。成型体例如 沿着输送路径在分批运输装置(batch carrier)中输送通过除粘合剂烘箱，其 中输送能例如通过输送带、滑轨或具有缓冲工具的滚轮轨等进行。设备可 具有一个输送路径或彼此相接排列的多个输送路径。待经受除粘合剂的成 型体有利地位于在输送带或滑轨或滚轮轨上移动通过除粘合剂烘箱的可透 气分批运输装置中。在本发明一个实施方案中，多个分批运输装置可堆叠 在彼此之上。分批运输装置优选为可透气的且优选具有侧穿孔壁，其确保 待经受除粘合剂的成型体与烘箱气氛良好接触。

粘合剂的连续热除去在烘箱装置中进行，其中使成型体，也称为生坯 在含氧气氛中，优选在空气气氛中经受指定温度经过指定时间。优选的烘 箱为除粘合剂烘箱，如例如WO 2006/134054A2或EP 1898170A2中关 于从PIM部件催化除去粘合剂所述。

在本发明第一优选实施方案中，除粘合剂烘箱为一种成型体以输送方 向移动通过，同时达到上述温度上述时间的烘箱。

在本发明一个实施方案中，可存在一种或多种尤其导致烘箱气氛垂直 于成型体的输送方向流动的装置。

待经受除粘合剂的成型体分布在输送箱上以经合适的停留时间输送通 过烘箱。可配置输送箱使得促进气体围绕待经受除粘合剂的成型体均匀流 动。为此，输送箱有利地具有可透气的底部和可透气的侧壁，因此实现通 过输送箱的垂直流和在成型体上的所需横流。

一般而言，输送带将负载有待经受除粘合剂的成型体的输送箱以相应 于待设置的停留时间的速度输送通过烘箱。在本发明实施方案中，在输送 带往复移动的情况下，带例如通过穿孔金属板相互隔开。在输送带的部分 长度或整个长度上，穿孔金属板特别优选被密闭金属板置换。这样，使输 送带返回区域中烘箱气氛的向下的短路流最小化。有利地，在除粘合剂烘 箱的上部区域和输送带区域中提供的导向板均通过降低自由流动横截面而 降低短路流。另外，在本发明优选实施方案中，它们限定相对于输送方向 很大程度上垂直地输送的烘箱气氛的流路并因此改进围绕待经受除粘合剂 的成型体的流动。

在输送带运行的除粘合剂烘箱的下部区域中提供的导向板迫使气体流 竖直向上输送通过输送箱并因此对均匀的烘箱气氛有贡献。

在除粘合剂烘箱的上部区域中提供的导向板可位于除粘合剂烘箱的天 花板上。优选这些导向板置于负载有成型体的输送箱的最上层，因为待经 受除粘合剂且位于输送箱上的成型体的高度可以以这种方式变化。

在本发明实施方案中，除粘合剂烘箱可具有沿着除粘合剂烘箱均匀分 布的一个或多个循环装置，例如为风扇的形式。仅置于除粘合剂烘箱的侧 壁上或优选作为选择在两个相对侧壁上的循环装置影响烘箱气氛的湍流和 因此除粘合剂烘箱内部的均匀混合。同时，实现在成型体上有效增加的横 流。

在一个有利实施方案中，提供一个或多个用于空气，特别是用于加热 空气进入除粘合剂烘箱中的入口。特别是，多个均匀分布的除粘合剂位置 是有利的，因为这样实现了烘箱内部气氛的另外混合。因此，将预热的含 氧空气在多个点处，优选以高速自上引入除粘合剂烘箱中导致有利的纵流。

除粘合剂烘箱的另一优选实施方案寻求得到很大程度上垂直于输送方 向送到位于输送箱上的成型体上的流。为此，将除粘合剂所需的气氛，特 别是除粘合剂所需的空气经由一个或优选多个侧置入口引入除粘合剂烘箱 中。这些侧入口可均匀地分布在除粘合剂烘箱的整个长度上或可仅在其一 段上提供。此处，除粘合剂烘箱一侧上的入口，优选交替地置于两个相对 侧上的入口是可能的。入口可配置成狭缝、孔或喷嘴。这样引入的气氛由 侧面流过输送箱并因此很大程度上垂直于输送方向地通过待经受除粘合剂 的成型体。通过气氛的侧入口实现的在成型体上的这种横流可通过置于一 侧或两侧上的循环装置补充。

根据以下所述本发明的第二优选实施方案，除粘合剂烘箱为在成型体 的输送方向上分成至少两个连续处理室，输送路径延伸通过处理室的烘箱。 因此，烘箱具有彼此分离且在成型体的输送方向上依次配置的至少两个处 理室，使得在这些处理室中可进行成型体的不同热处理。为此，各个处理 室具有用于处理气氛的入口工具，即各个处理室独立于另一个地在合适温 度下被供应合适的气氛，即空气。在各个处理室中，气氛通过对于各个处 理室设计的循环装置循环，使得通过处理室的成型体与合适的气氛接触。 此处，在各个处理室中提供空气入口工具，其导致合适气氛垂直于成型体 的输送方向流到成型体上。

在相应处理室中气氛到成型体上的横流基本容许设置相同的条件并在 处理室的长度上保持，因为例如这样避免了室纵向的温度梯度。此外，可 实现良好的流到具有特别复杂结构的成型体上，使得除粘合剂也可以以这 种方式改进。除粘合剂烘箱可具有并排配置的一个或多个输送路径。除粘 合剂烘箱优选具有并排配置的两个输送路径。

特别好的除粘合剂结果在以下除粘合剂烘箱中实现，其中配置或设置/ 可调节相邻处理室的循环装置和/或气氛导向装置，使得气氛在相邻处理室 中从反方向流到成型体上。从室到室至成型体上的交替流确保了烘箱纵向 上的处理梯度(温度梯度)的均等并确保了至成型体上的特别好且均匀的流 (由两侧)。

相应地，好的结果通过以下烘箱实现，其中配置或设置/可调节处理室 的循环装置和/或气氛导向装置，使得气氛在处理室内由相反方向流到成型 体上。该实施方案不同于上述实施方案之处在于至部件上的交替流出现在 处理室内而不是从处理室到处理室。在后提到的实施方案中，其中每种情 况下出现合适气氛至成型体上(例如从室的一部分的左边和从室的另一部 分的右边)的交替流的多个处理室可串联连接。如果定向流从室到室改变， 则例如在一个室中出现从左边流动，在相邻室中出现从右边流动。

在具有两个平行输送路径的实施方案中，优选将相应气氛从两侧引入 一个室中，同时在相邻室中，气氛以反方向流动，即在两侧上离开部件。

径流式吹风机优选用作烘箱中的循环装置。该吹风机特别当单一输送 路径一路延长通过烘箱时使用。在另一实施方案中，循环装置为轴向抽出 和径向推入式吹风机或相反操作的吹风机。该实施方案特别在成型部件的 两个平行输送路径的情况下使用，其中吹风机配置在两个输送路径之间， 使得将气氛从外部或从内部由侧面吹到输送路径上。吹风机优选位于处理 室的上部。至成型体上的优选定向流为由侧面的。然而，也可配置气氛导 向装置使得至成型体上的流由下面发生。如上所述，循环装置优选置于处 理室的下面。然而，循环装置也可由侧面位于处理室上/中。一般而言，各 处理室具有一个循环装置。此处，单一循环装置或通过分隔壁彼此分离的 两个处理室部分可具有烘箱气氛。循环装置优选产生气氛从一个方向，有 利地从外部由侧面流到位于处理室中的成型体上。然而，循环装置也可将 气氛由两个相反方向同时提供到位于处理室中的部件上。如上所述，这特 别是当两个平行输送路径并排配置且循环装置位于两个输送路径之间时的 情况。此处，在两个输送路径上，气氛同时流到成型体上优选从外部由侧 面进行。

除粘合剂烘箱还具有合适的加热工具。不用说，各个处理室优选具有 专门的加热工具。这些加热工具的设计和配置在本领域技术人员的一般知 识内。

作为输送装置，除粘合剂烘箱可优选具有连续带或滑轨或具有缓冲工 具的滚轮轨。因此可有利地使用带式烘箱或缓冲烘箱作为烘箱。待经受除 粘合剂的成型体有利地位于可透气分批运输装置上，该分批运输装置在输 送带或滑轨或滚轮轨道上移动通过烘箱。多个分批运输装置可在彼此之上 堆叠。由于分批运输装置为可透气的，且为此例如具有侧穿孔壁，确保了 气氛与待处理成型体的良好接触。

在优选实施方案中，在进行工艺步骤(a)以前将成型体以1-4℃/分钟的 加热速率加热至第一温度阶段的温度。这确保了除粘合剂在所有生坯中同 时开始；高温度梯度导致过高分解速率并导致气泡和裂纹。

在本发明另一优选实施方案中，在工艺步骤(b)以后，将成型体以1-7℃ /分钟的加热速率，优选以2-5℃/分钟的加热速率加热至第三除粘合剂步骤 (c)的温度，然后保持在第三除粘合剂步骤(c)的温度下。第三除粘合剂步骤 (c)的温度一般为200-600℃，优选300-500℃，更优选400-450℃。保持时 间作为成型体的组成的函数变化，且一般为0.5-4小时。

在工艺步骤(a)、(b)和(c)中除去粘合剂以后，将成型体烧结。烧结通过 已知方法进行。取决于所需结果，烧结例如在空气、氢气、氮气、气体混 合物中或在降低的压力下进行。

对于烧结而言最佳的烘箱气氛组成、压力和最佳温度条件取决于所用 或待生产的材料的精确化学组成且为已知的或可以以简单方式在各个单独 情况下通过几个例行试验确定。

最佳加热速率容易通过几个例行试验确定且通常为至少1℃/分钟，优 选至少2℃/分钟，特别优选至少3℃/分钟。由于经济原因，一般寻求非常 高的加热速率。然而，为避免对烧结质量的不利影响，通常设置20℃/分 钟以下的加热速率。有时有利的是在加热至烧结温度期间使用在低于烧结 温度的温度下的延迟时间，例如保持500-700℃，例如600℃的温度30分 钟至2小时，例如1小时。

一般设定烧结时间，即在烧结温度下的保持时间，使得将烧结的成型 部件烧结至足够的密度。在常规烧结温度和部件尺寸下，烧结时间一般为 15分钟，优选至少30分钟。烧结方法的总持续时间对生产速率具有主要 影响，且因此优选进行烧结使得从经济角度看烧结方法未采取不令人满意 的长时间。一般而言，烧结方法(包括加热相但不具有冷却相)能在6-18小 时，通常在7-12小时以后结束。

在烧结以后，可进行任何所需后处理，例如烧结成型部件的烧结硬化、 奥氏体形成、退火、硬化、提升、渗碳、表面硬化、碳氮共渗、渗氮、蒸 汽处理、溶液热处理、在水或油中淬火和/或热等压压制或这些处理步骤的 组合。这些处理步骤中的一些，例如烧结硬化、渗氮或碳氮共渗也可以在 烧结期间以已知方式进行。

通过以下实施例阐述本发明。

实施例1

关于连续热除粘合剂的实验在EP 1898170A2详细描述的装置中进 行。所用除粘合剂装置包含两个室，其各自具有专门的循环和气体供应。 将具有生坯的箱在两个轨道上推入除粘合剂装置中。

在各个运输箱中，以三个水平推入3kg由316LG制成的生 坯。在初始预备试验中，确定非常令人满意的结果可在1200rpm的风扇转 速下实现；测量显示该转速相当于在型坯上7m/min的气体速度；在低于 3m/min下，方法的持续时间长大于约50％，因此明显较不经济。

需要的空气量同样在预备试验中确定。这里，发现20m³/h的空气总量 是足够的。在该总量中，将15m³/小时引入第二室中且5m³/h引入第一室 中。

发现令人满意的除粘合剂的所需条件是在第一室中170℃和在第二室 中180℃的温度和每室7小时的有效响应时间。由Catamold 316LG组成 的生坯显示出7.79重量％的重量损失。对于催化除粘合剂，重量损失应为 至少7.6重量％。

在仅高3℃的温度下，在表面上可以看见毛细裂纹；进一步提高另外 3℃产生另外的气泡出现。在低3℃的温度下，生坯为完整的，但粘合剂未 完全除去(重量损失7.48重量％)。在较高的输送速度(每室5小时)下，除 粘合剂均不完全，同时出现毛细裂纹。在发现的条件下，约0.5kg/小时左 右的生坯产量以连续操作实现。使已经受除粘合剂的部件经受除残余粘合 剂并在氢气下烧结；为此，在20-600℃范围内选择5℃/min的加热速率。 这之后是以10℃/min进一步加热至1380℃。此处保持该温度3小时并将 部件以10℃/min再次冷却。

部件显示出7.93g/ml的良好烧结密度，即该合金理论密度的99.2％。

实施例2

然后在相同装置中使用Catamold 17-4PHW进行实验。在进行类似的 最佳操作以后，发现仅必须稍微调整温度和停留时间。然后在每室8小时 的停留时间及在第一室中172℃和在第二室中180℃下发现已除去粘合剂 的良好部件。该部件具有7.38重量％的重量损失。对于催化除粘合剂，重 量损失应为7.2％以上。

在与实施例1中相同的条件下，但在仅1350℃的烧结温度下在氢气下 烧结得到7.63g/ml的烧结密度。这相当于理论值的98.8％的烧结密度。

实施例3

在相同装置中使用基于纯铜粉末的发展中产品进行实验。由于该材料 仍在开发中且得不到大量产品，所以模拟具有由Catamold 17-4PHW制成 的生坯作为工作负载的负载；这些负载在较高和较低水平上，同时由Cu 原料制成的生坯位于中间水平。

在进行最佳化以后，在每室6小时的停留时间及在第一室中195℃和 在第二室中200℃的温度下得到已除去粘合剂的生坯。热除粘合剂期间的 重量损失为7.5重量％。来自催化除粘合剂的可比值不可作为指导，因为 Cu粉末与气体硝酸反应形成硝酸盐且孔由此变得被阻塞。将这样除去粘 合剂的部件在类似于实施例1的周期中，但在1050℃的烧结温度下在氢气 下烧结至8.71g/ml的密度；这相当于理论值的96.7％。