一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法

摘要

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括制备前驱体溶液、MgF2-MgO一次表面处理、灼烧、γ-Al2O3二次表面处理等工艺步骤，本发明将硅酸锌锰绿色荧光粉加入到用醋酸镁、三氟乙酸、异丙醇制备的前驱体溶液中，在80-120℃下干燥后，在氧气气氛中，于300-600℃下灼烧1-5小时，再使用γ-Al2O3进行二次表面处理，抽滤，干燥，过筛即可得到表面处理的荧光粉，本发明具有工艺步骤简单、产物抗劣化性能优越等优点，可用于合成硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理。

说明书

技术领域

本发明属于荧光粉制备的技术领域，具体涉及一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法。

背景技术

自从1938年硅酸锌锰绿色荧光粉被应用于荧光灯中以来，其作为三基色荧光粉中的绿色组分被广泛应用于照明领域与显示器件中。进入二十一世纪之后，随着科技的进步，等离子体显示技术以其具有屏幕薄、重量轻、显示效果优越等优点，得到了迅速发展。硅酸锌锰绿色荧光粉以其在真空紫外下高的发光效率，好的色纯度，稳定的化学性能等优点，在等离子体平板显示器（PDP）中得到了广泛应用。目前，市场上销售的PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉一般采用高温固相法合成，其合成方法已在部分中国专利中公开。近来，随着市场需求的改变，3D-PDP逐步取代2D-PDP成为了市场的主力军，同时，3D-PDP对荧光粉的性能提出了更高的要求。目前的商用硅酸锌锰绿色荧光粉在3D-PDP的使用过程中普遍存在发光效率偏低、粉体分散性较差、抗浆料劣化能力低等缺点。如何制备具有高的发光效率、好的分散性、强的抗劣化能力的硅酸锌锰绿色荧光粉成为了当前急需解决的技术问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，可制备出发光效率较高、分散性较好、抗劣化性能优越的商用PDP硅酸锌锰绿色荧光粉。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：

步骤一，制备前驱体溶液：

将醋酸镁、异丙醇、三氟乙酸、纯水按质量比1:（5-50）:（1-10）:（1-10）的比例混合，在10-30℃下搅拌1-2小时，配制成前驱体溶液；

步骤二，MgF₂-MgO一次表面处理：

将硅酸锌锰绿色荧光粉使用0.5-5质量倍的异丙醇粉浆化，过500目筛网，去掉筛渣，得到合格粉浆，按质量比为100:0.1-100:1.5的比例将该粉浆加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌0.25-1小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在80-120℃下干燥10-24小时；

步骤三，灼烧：

将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在氧气气氛下，于300-600℃灼烧1-5小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理初级品；

步骤四，γ-Al₂O₃二次表面处理：

将步骤三中所得表面处理初级品用5-50质量倍的纯水粉浆化，过500目筛，去掉筛渣，再按质量比加入0.001%-0.05%的γ-Al₂O₃，搅拌1-2小时，然后抽滤或脱水，在110-120℃下干燥6-24小时，将干燥好的荧光粉过100目筛网，即可得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理成品。

所述用于制备前驱体溶液的醋酸镁为不含结晶水或含有四个结晶水的醋酸镁。

所述步骤三中氧气气氛是指氧气流量为3-10立方米/小时。

与现有技术相比，由于本发明采用独特的配方，在表面处理时采用特有的前驱体溶液，灼烧部分采用氧气气氛，最后加入γ-Al₂O₃进行二次表面处理，从而制作出发光效率较高、分散性较好、抗劣化性能优越的商用PDP硅酸锌锰绿色荧光粉。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：

步骤一，制备前驱体溶液：

将1.07g醋酸镁溶解于15ml异丙醇中，再加入3ml三氟乙酸和3ml纯水，在25℃下搅拌1.5小时，配制成前驱体溶液。

步骤二，MgF₂-Mg0一次表面处理

将100g硅酸锌锰绿色荧光粉使用100ml异丙醇粉浆化后，过500目筛网，去掉筛渣，把粉浆加入到步骤一中制备好的前躯体溶液中，搅拌25分钟，然后在80℃下干燥24小时。

步骤三，灼烧

将干燥好的荧光粉粉块过100目筛，放入的氧化铝坩埚中，在氧气气氛下(氧气流量为3立方米每小时)，于350℃下灼烧1小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理初级品。

步骤四，γ-Al₂O₃二次表面处理

将步骤三中所得到荧光粉加入到纯水中(质量比为1∶10)粉浆化后，过500目筛，去掉筛渣，加入荧光粉质量0.001％的γ-Al₂O₃搅拌1小时，然后抽滤，在120℃下干燥6小时，干燥好的荧光粉过100目筛网，即可得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理成品。该荧光粉初期亮度109.1，浆料劣化后亮度为98.7。

实施例二

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：

步骤一，制备前驱体溶液：

将1.07g醋酸镁溶解于15ml异丙醇中，再加入2ml三氟乙酸和2ml纯水，在25℃下搅拌1.5小时，配制成前驱体溶液。

步骤二，MgF₂-MgO一次表面处理

将80g硅酸锌锰绿色荧光粉使用100ml异丙醇粉浆化后，过500目筛网，去掉筛渣，把粉浆加入到步骤一中制备好的前躯体溶液中，搅拌15分钟，然后在80℃下干燥24小时。

步骤三，灼烧

将干燥好的荧光粉粉块过100目筛，放入的氧化铝坩埚中，在氧气气氛下(氧气流量为3立方米每小时)，于350℃下灼烧1小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理初级品。

步骤四，γ-Al₂O₃二次表面处理

将步骤三中所得到荧光粉加入到纯水中(质量比为1∶8)粉浆化后，过500目筛，去掉筛渣，加入荧光粉质量0.002％的γ-Al₂O₃搅拌1小时，然后抽滤，在120℃下干燥6小时，干燥好的荧光粉过100目筛网，即可得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理成品。该荧光粉初期亮度107.6，浆料劣化后亮度为98。

实施例三

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：

步骤一，制备前驱体溶液：

将42.8g醋酸镁溶解于700ml异丙醇中，再加入80ml三氟乙酸和80ml纯水，在30℃下搅拌1小时，配制成前驱体溶液。

步骤二，MgF₂-Mg0一次表面处理

将1000g硅酸锌锰绿色荧光粉使用1000ml异丙醇粉浆化后，过500目筛网，去掉筛渣，把粉浆加入到步骤一中制备好的前躯体溶液中，搅拌30分钟，然后在100℃下干燥24小时。

步骤三，灼烧

将干燥好的荧光粉粉块过100目筛，放入的氧化铝坩埚中，在氧气气氛下(氧气流量为4立方米每小时)，于550℃下灼烧1小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理初级品。

步骤四，γ-Al₂O₃二次表面处理

将步骤三中所得到荧光粉加入到纯水中(质量比为1∶20)粉浆化后，过500目筛，去掉筛渣，加入荧光粉质量0.005％的γ-Al₂O₃搅拌1小时，然后抽滤，在110℃下干燥20小时，干燥好的荧光粉过100目筛网，即可得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理成品。该荧光粉初期亮度105，浆料劣化后亮度为96.3。

实施例四

一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：

步骤一，制备前驱体溶液：

将110g醋酸镁溶解于1500ml异丙醇中，再加入250ml三氟乙酸和300ml纯水，在10℃下搅拌2小时，配制成前驱体溶液。

步骤二，MgF₂-MgO一次表面处理

将5000g硅酸锌锰绿色荧光粉使用5000ml异丙醇粉浆化后，过500目筛网，去掉筛渣，把粉浆加入到步骤一中制备好的前躯体溶液中，搅拌15分钟，然后在80℃下干燥24小时。

步骤三，灼烧

将干燥好的荧光粉粉块过100目筛，放入的氧化铝坩埚中，在氧气气氛下（氧气流量为10立方米每小时），于550℃下灼烧4小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理初级品。

步骤四，γ-Al₂O₃二次表面处理

将步骤三中所得到荧光粉加入到纯水中（质量比为1:36）粉浆化后，过500目筛，去掉筛渣，加入荧光粉质量0.008%的γ-Al₂O₃搅拌1小时，然后抽滤，在120℃下干燥6小时，干燥好的荧光粉过100目筛网，即可得到PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉表面处理成品。该荧光粉初期亮度106.5，浆料劣化后亮度为98.3。