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法律状态
2023-07-28
专利权质押合同登记的生效 IPC(主分类):C08F 116/18 专利号:ZL2012100787338 登记号:Y2023980047966 登记生效日:20230711 出质人:湖北荆洪生物科技股份有限公司 质权人:中国银行股份有限公司襄阳分行 发明名称:一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法 申请日:20120315 授权公告日:20140903
专利权质押合同登记的生效、变更及注销
2015-11-04
文件的公告送达 IPC(主分类):C08F116/18 收件人:张云书 文件名称:手续合格通知书 申请日:20120315
文件的公告送达
2015-09-30
专利权的转移 IPC(主分类):C08F116/18 变更前: 变更后: 登记生效日:20150910 申请日:20120315
专利申请权、专利权的转移
2014-09-03
授权
授权
2012-10-03
实质审查的生效 IPC(主分类):C08F116/18 申请日:20120315
实质审查的生效
2012-08-08
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技术领域
本发明涉及一种化工产品,具体地说是一种聚正丁基乙烯基醚高聚 物的聚合方法。
背景技术
聚正丁基乙烯醚均聚物是一种油溶性的线性高分子聚合物。主要用 作合成树脂材料的改性剂,如醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨 酯树脂、不饱和聚酯树脂等作为助剂使用,改善其材料的流平性、耐老 化性、防污性、耐化学性、不易降解、耐磨损、保光性等;也是良好的 增塑剂、胶黏剂及压敏胶、高级涂料、印刷油墨的助剂;新型电子产品 如UV感光涂料及玻璃幕墙等功能添加剂,润滑油中做油品粘度指数改 进剂等,其应用有特别广泛的实用性,在多功能高分子材料领域中,其 使用前景看好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法,具 有纯度高、易处理、工艺流程简单、化学稳定性好,环保无毒的显著特点。
本发明包括正丁基乙烯基醚,所采用的技术方案在于:原料配比(重 量比)为:正丁基乙烯基醚82.2%、引发剂2.7%、封端剂0.18%、溶剂 14.92%,聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗数次达到水透 明状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;
2)预聚合:将上述提纯后的正丁基乙烯基醚中的四分之一加入引 发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;
3)聚合:将上述四分之一预聚合后的物料放入聚合釜内,通入干 燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基醚中的四分之三,以80L/H~180L/H 的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保持聚合釜内温度波动小,不暴聚, 使之达到动力粘度合格;
4)高温封端,将上述聚合物料置于聚合釜内加入封端剂进行封端 化反应,除去游离小分子和低沸物;
5)洗涤:在30℃~60℃条件下,用溶剂进行洗涤,除去不纯净机 械和化学杂质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;
6)真空除杂:将上述物料放入反应釜内,用真空泵抽至真空度 -0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物后即加工成为聚正丁基乙烯基 醚高聚物。
上述技术方案还包括:方法1)中的水洗数次为3~5次。
方法1)中的蒸馏提纯,温度控制标准为93.5~94℃。
方法3)中的聚合温度为60~150℃。
方法4)中的高温封端温度为60~150℃。
方法6)中真空除杂温度为60~150℃。
所述引发剂为AlCl3、TiCl4、FeCl3、BF3、SnCl4中的一种至三种。
所述封端剂是醇和醚,两者按重量0.01∶0.5比例混合。
所述溶剂是:清水与丁烷、烷、己烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙 醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或至三种进行的混合,水与其它物料的 混合重量比例为1∶1.5~2,洗涤时的溶剂用量按应洗涤物料的1~3倍 重量投入。
本发明通过上述方法,由于将聚合分为预聚合和聚合两个阶段进行 控制,聚合反应温度平稳,容易调节,不会产生暴聚和暴沸现象,使聚 合反应合成的分子量大小易于掌握,加之在后处理过程中进行了封端化 反应,让聚合物大分子结构稳定性得到了提高,相对延长了产品的使用 寿命和工作周期,本发明整个生产过程无尾气产生,环保安全,操作简 单,单耗低,成品正丁基乙烯基醚的转化率和收率可达到93%以上,聚 合物固含量可达到100%。
具体实施方式
实施例1:以原料总量500Kg计:需正丁基乙烯基醚411Kg,占 82.2%、引发剂13.5Kg,占2.7%、封端剂0.9Kg,占0.18%,溶剂74.6 Kg,占14.92%,
聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙基醚放入水洗塔中水洗3次,达到水透明 状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;提 纯收集馏分为93.5℃;2)预聚合,将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四 分之一放入聚合釜内,加入引发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;3) 聚合:将上述预聚合的物料通入干燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基 醚中剩余的四分之三,以80L/H的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保 持聚合釜内温度为60℃,不暴聚,达到动力粘度合格;4)高温封端, 将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应,封端温度为60 ℃,除去游离小分子和低沸物;5)洗涤在30℃条件下,用溶剂进行洗 涤,除去不纯净机械和化学杂质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;6) 真空除杂,在真空度-0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物,真空除 杂温度为60℃,即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例2:以原料总量800Kg计:需正丁基乙烯基醚657.6Kg,占 82.2%、引发剂21.6Kg,占2.7%、封端剂1.44Kg,占0.18%,溶剂 119.36Kg,占14.92%,
聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙基醚放入水洗塔中水洗4次,达到水透明 状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;提 纯收集馏分为94℃;2)预聚合,将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分 之一放入聚合釜内,加入引发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;3) 聚合:将上述预聚合的物料通入干燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基 醚中剩余的四分之三,以100L/H的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保 持聚合釜内温度为80℃,不暴聚,达到动力粘度合格;4)高温封端, 将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应,封端温度为100 ℃,除去游离小分子和低沸物;5)洗涤在35℃条件下,用溶剂进行洗 涤,除去不纯净机械和化学杂质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;6) 真空除杂,在真空度-0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物,真空除 杂温度为80℃,即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例3:以原料总量1000Kg计:需正丁基乙烯基醚822Kg,占 82.2%、引发剂27Kg,占2.7%、封端剂1.8Kg,占0.18%,溶剂149.2Kg, 占14.92%,
聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙基醚放入水洗塔中水洗5次,达到水透明 状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;提 纯收集馏分为93.5℃;2)预聚合,将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四 分之一放入聚合釜内,加入引发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;3) 聚合:将上述预聚合的物料通入干燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基 醚中剩余的四分之三,以120L/H的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保 持聚合釜内温度为100℃,不暴聚,达到动力粘度合格;4)高温封端, 将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应,封端温度为80 ℃,除去游离小分子和低沸物;5)洗涤在40℃条件下,用溶剂进行洗 涤,除去不纯净机械和化学物质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;6) 真空除杂,在真空度-0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物,真空除 杂温度为150℃,即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例4:以原料总量1500Kg计:需正丁基乙烯基醚1233Kg,占 82.2%、引发剂40.5Kg,占2.7%、封端剂2.7Kg,占0.18%,溶剂223.8Kg, 占14.92%,
聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙基醚放入水洗塔中水洗3次,达到水透明 状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;提 纯收集馏分为94℃;2)预聚合,将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分 之一放入聚合釜内,加入引发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;3) 聚合:将上述预聚合的物料通入干燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基 醚中剩余的四分之三,以150L/H的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保 持聚合釜内温度为120℃,不暴聚,达到动力粘度合格;4)高温封端, 将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应,封端温度为150 ℃,除去游离小分子和低沸物;5)洗涤在50℃条件下,用溶剂进行洗 涤,除去不纯净机械和化学物质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;6) 真空除杂,在真空度-0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物,真空除 杂温度为120℃,即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例5:以原料总量2000Kg计:需正丁基乙烯基醚1644Kg,占 82.2%、引发剂54Kg,占2.7%、封端剂3.6Kg,占0.18%,溶剂298.4Kg, 占14.92%。
聚合方法如下:
1)原料提纯:将正丁基乙基醚放入水洗塔中水洗5次,达到水透明 状态,再用干燥剂进行脱水干燥,最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯;提 纯收集馏分为93.5℃;2)预聚合,将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四 分之一放入聚合釜内,加入引发剂,在温度≤50℃状态下进行预聚合;3) 聚合:将上述预聚合的物料通入干燥氮气,再加入提纯后正丁基乙烯基 醚中剩余的四分之三,以180L/H的加入量均匀加入进行聚合,聚合时保 持聚合釜内温度为150℃,不暴聚,达到动力粘度合格;4)高温封端, 将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应,封端温度为120 ℃,除去游离小分子和低沸物;5)洗涤在60℃条件下,用溶剂进行洗 涤,除去不纯净机械和化学物质,再用精密密闭式过滤机进行过滤;6) 真空除杂,在真空度-0.095MPa条件下,减压脱除低沸残余物,真空除 杂温度为100℃,即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
经五个实施例检测:其转化率和收率均在93%以上,聚合物固含量 均达到100%。
上述实施中所涉及的引发剂为AlCl3、TiCl4、FeCl3、BF3、SnCl4中 的一种至三种,其重量比可在一种至三种中分别取任何数值均可,封端 剂是醇和醚,两者按重量0.01∶0.5比例混合。溶剂是清水与丁烷、戊 烷、己烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种 或三种进行的混合,物料的混合重量比例为1∶1.5~2,即:水为1,其 它物料为1.5~2,洗涤时的溶剂用量按应洗涤物料的1~3倍投入。
本发明技术方案中,所涉及的聚合设备,为具夹套内有蛇管冷却的 搪瓷釜,侧口为低沸物口配有文丘里管并上接有列管冷凝器,采用三釜 串联组合方式,集聚合与蒸馏、冷凝过程为一体,连续聚合反应。
本发明生产工艺的主要反应参数为:控制预聚合温度≤50℃,聚合 时加入量控制在80L/H~180L/H。
本发明所生产的产品可采用塑料桶进行包装。
机译: 氨基单或氨基二[(聚正丁氧基)-正丁基氨基]-(聚正丁氧基)-正丁胺
机译: 氨基-单或二(聚-正丁氧基)-正丁基氨基-(聚-正丁氧基)-正丁胺
机译: 氨基单或氨基二[(聚正丁氧基)-正丁基氨基]-(聚正丁氧基)-正丁胺