一种造纸法烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物的测定方法

摘要

本发明提供了一种造纸法烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物含量的测定方法，包括如下步骤：取造纸法烟草薄片浆料体系中的浆料作为样品，将样品干燥、粉碎后，装入索氏提取器中，加入有机溶剂在50~100℃下进行提取，提取时间为0.5~10h；提取完成后，回收有机溶剂，获得树脂及胶黏物。该方法可有效提取制浆工序中各种浆料及抄造工序中各种纸料中的树脂及胶黏物，经简单计算即可获知其中树脂及胶黏物的含量，具有简单易行，准确性高等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种造纸法烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物的测定方法，属于造纸法烟 草薄片生产技术领域。

背景技术

造纸法烟草薄片是利用卷烟生产过程中废弃的烟梗、烟末以及部分低档次烟叶为主要 原料，配以少量的外加纤维，结合制浆造纸工艺技术进行加工的重组烟叶产品，该工艺不仅 可以降低卷烟生产成本、还可以提高产品质量，尤其可显著降低焦油的含量。然而，在制浆 造纸过程中通常会遇到由树脂及胶黏物引起的一系列障碍问题，如糊网、粘缸、降低纸张 的强度等问题，沉积严重时还会引发断纸，增加纸机清洗时间和次数，导致纸机的运行成 本增加而产量降低。

索氏抽提法是抽提树脂及胶黏物成分的传统方法，已有不少文献报道了采用索氏抽提 法测定纸浆中树脂和胶黏物的方法，但针对烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物的测定方法 未见文献和专利报道。另外，上述文献中涉及的样品浆料通常为水分含量很少的固体样品， 一般只需粉碎直接提取即可。而烟草薄片生产过程中的浆料体系是一类水分含量高、糖分 含量高的特殊浆料，由于浆料体系中其他成分的影响，直接采用索氏提取法提取其中的树 脂和胶黏物，其测试结果不准确。

综上所述，为了有效控制由树脂及胶黏物产生的障碍问题，了解烟草薄片生产过程中 浆料体系含有的树脂及胶黏物的变化情况，首先必须掌握测定其中树脂及胶黏物的方法， 并针对烟草薄片过程浆料的特殊性，有必要提出一种适合测定烟草薄片浆料体系中树脂及 胶黏物含量的简单方法，但该类方法尚未见文献和专利报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于造纸法烟草薄片生产过程中树脂及胶黏物的简单测 定方法，有效掌握生产过程中树脂及胶黏物的变化情况。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种造纸法烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物含量的测定方法，包括如下步骤：取造 纸法烟草薄片浆料体系中的浆料作为样品，将样品干燥、粉碎后，装入索氏提取器中，加 入有机溶剂在50～100℃下进行提取，提取时间为0.5～10h；提取完成后，回收有机溶剂，获 得树脂及胶黏物。

所述树脂及胶黏物的含量以所述有机溶剂从样品中提取出的树脂及胶黏物重量与所述 样品绝干重量的比值计算。

较佳的，所述样品干重与有机溶剂的配比为0.01～0.1g/ml，优选为0.013-0.05g/ml。

本发明中所述“造纸法烟草薄片生产过程”是指烟草领域内常规的造纸法烟草薄片的 生产过程，通常包括以下工序：

1)涂布液的制备工序：以烟草、烟梗以及烟草废弃料(碎烟叶、烟末)为原料，经过 溶剂提取(通常情况下使用水提，也有部分使用醇提)并浓缩后得到浓缩液，配制 成涂布液；

2)制浆工序：将涂布液制备工序中经过溶剂提取后的不溶性物质打浆制成烟草浆，其 中还可配以少量的外加纤维浆料(如木浆)；

3)抄造工序：将制浆工序制得的浆料通过造纸机抄造成基片，造纸机由湿部和干部两 部分组成，湿部包括流浆箱(即头箱)、网部和压榨部；干部包括干燥部；

4)将涂布液施涂到抄造工序制得的基片上，再经过分切、烘干后，即制得烟草薄片。

本发明的测定方法中，所述浆料体系包括制浆工序中的各种浆料和抄造工序中的各种纸 料。具体的，所述浆料选自制浆工序中的烟草浆、木浆和成品浆以及抄造工序中的湿部纸 料和干部纸料。

较佳的，上述测定方法中，制浆工序和抄造工序中样品的干燥方式不同，具体如下：

所述制浆工序中的各种浆料先减压蒸馏至水分含量为5～15wt％，再进行干燥。优选的， 所述减压蒸馏的温度为65～80℃，所述干燥的温度为95～110℃，干燥时间为2～6h；干燥可 以在烘箱中进行；

所述抄造工序中的湿部纸料和干部纸料直接进行干燥，所述干燥的温度为95～110℃， 干燥时间为2～6h，干燥可以在烘箱中进行。

较佳的，所述有机溶剂选自二氯甲烷、石油醚、乙醚和丙酮。

较佳的，所述提取温度为50～75℃，提取时间为2～6h，优选的提取时间为3～5h。

本发明所提供的上述造纸法烟草薄片浆料体系中树脂及胶黏物含量的测定方法，可有 效提取制浆工序中各种浆料及抄造工序中各种纸料中的树脂及胶黏物，经简单计算即可获 知其中树脂及胶黏物的含量，具有简单易行，准确性高等优点。此外，本发明对制浆工序 中的浆料采用减压蒸馏和烘箱干燥相结合的干燥方式，不仅可以快速的除去浆料中的水分， 而且可以完全保留了除去水外的其他成分，保证了测试结果的准确性。

具体实施方式

下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而非限制 本发明的范围。

实施例1

取制浆工序的烟草浆200g为实验浆，将样品置于旋转蒸发仪内，在80℃下减压蒸馏至 样品水分为10％，再置于100℃烘箱内干燥3h后粉碎，取绝干粉末2.012g于索氏提取器内， 以二氯甲烷为提取溶剂，加入量为0.02g/ml，提取温度为65℃，提取时间为4h，提取完毕 后回收溶剂，获得树脂及胶黏物0.0761g，其含量为3.784％。

对比例1

采用同实施例1相同的条件，只是提取时间不同。不同提取时间获得的树脂和胶黏物 的含量见表1。对比实施例1和对比例1，采用二氯甲烷为提取溶剂，65℃下，提取时间3h 以上，浆料中树脂和胶黏物的含量变化微小，说明提取时间为3h即可把制浆工序的烟草浆 中的树脂和胶黏物提取完全。

表1提取时间影响

对比例2

采用同实施例2相同的条件，只是实验浆不同，其中湿部纸料和干部纸料样品的干燥 方式同实施例1，其他条件同实施例2。不同浆料获得的树脂和胶黏物的含量见表2。对比 实施例2和对比例2，可以看出，在造纸法烟草薄片的加工过程中，绝干浆料中的树脂和胶 黏物的含量会随浆料的流向而逐渐降低，其中以制浆工序中的烟草浆的树脂和胶黏物含量 最高。

表2不同实验浆影响

实施例2

取抄造工序干部纸料10g为实验浆，先置于105℃烘箱内干燥4h，粉碎得到粉末，粉 碎后的粉末再置于105℃烘箱内干燥2h成绝干粉末，取绝干粉末1.795g置于索氏提取器内， 以乙醚为提取溶剂，用量为0.03g/ml，提取温度为55℃，提取时间为4.5h，提取完毕后回 收溶剂，获得树脂及胶黏物0.0357g，其含量为1.989％。

实施例3

取制浆工序的成品浆400g为实验浆，将样品置于旋转蒸发仪内，在75℃下减压蒸馏至 样品水分为12％，再置于110℃烘箱内干燥3.5h后粉碎得到粉末，取绝干粉末1.836g置于 索氏提取器内，以丙酮为提取溶剂，用量为0.015g/ml，提取温度为75℃，提取时间为5h， 提取完毕后回收溶剂，获得树脂及胶黏物0.0506g，其含量为2.757％。

实施例4

取制浆工序的烟草浆150g为实验浆，将样品置于旋转蒸发仪内，在80℃下减压蒸馏至 样品水分为12％，再置于105℃烘箱内干燥3.5h后粉碎，取绝干粉末1.957g于索氏提取器 内，以二氯甲烷为提取溶剂，加入量为0.022g/ml，提取温度为62℃，提取时间为5h，提取 完毕后回收溶剂，获得树脂及胶黏物0.0742g，其含量为3.791％。

对比例3

采用同实施例4相同的条件，只是样品的干燥方式不同，不同干燥方式获得的浆料中 树脂和胶黏物含量如表3所示。对比实施例4和对比例3可知，不同的干燥方式获得的树 脂和胶黏物含量区别较大。烘箱干燥需要的干燥时间较长，测定结果较低，原因是烟草浆 料的水分含量较高并且含较高的糖分，经过长时间高温加热，使得一部分树脂和胶黏物与 糖分一起粘结在了干燥器皿上，另外树脂等成分也会在长时间的受热后挥发而损失，于是 发生了损失。为了避免长时间的高温加热，先采用减压抽滤的方式再烘箱干燥，但是其中 测定的结果中，树脂和胶黏物的含量最低，这是因为烟草浆料中相当一部分的树脂和胶黏 物都悬浮在了液体中，而树脂和胶黏物会随液体一起被抽滤出，直接影响了测定结果。通 过上述的分析可知，针对烟草薄片浆料的特殊性，选择以减压蒸馏和烘箱干燥相结合的干 燥方式大大节约了样品制备的时间，同时保留了浆料中的树脂和胶黏物，为测定结果的准 确性提供了的保障。

表3干燥方式影响