一种低温解封单组份固化剂

摘要

本发明公开了一种己内酰胺作为封闭剂封闭TDI获得的低温解封单组份固化剂，具有快干、高硬度、强附着性等优点，而且能够提高其与羟基树脂的相容性，扩充了其使用范围。

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温解封单组份固化剂，具体而言涉及单组分固化剂 及其制备和应用。

背景技术

与传统的溶剂型涂料和其它浸涂、喷涂水性烘烤漆相比，低温固化阴 极电泳涂料具有无可比拟的优越性：①烘干温度低，节省燃料费用。采用 低温固化型阴极电泳涂料后，可使涂料使用量降低约10％；低温固化烘烤， 温度降低10％，可节能10％。；②烘干时不产生烟及烟油。减轻电泳烘干炉 污染，减少废气排放量，有利于环保；③涂装汽车底盘等大型工件时不会 产生应变，减少漆膜因烘烤的色变，从而提高涂膜质量；④可整件涂装塑 料、橡胶与钢板组装工件；⑤可涂装铸件等壁厚的工件。涂层耐蚀性能优 良，覆盖能力好，涂装设备自动化程度高，涂料利用率高。然而，要得到低 温解封阴极电泳漆，首先要制备一种能在低温下解封的单组份固化剂.

本发明公开了一种己内酰胺作为封闭剂封闭TDI获得的低温解封单组 份固化剂，具有快干、高硬度、强附着性等优点，而且能够提高其与羟基树 脂的相容性，扩充其使用范围。

发明内容

为了能够获得能够与羟基数值相容的低温解封单组份固化剂，本发明 采用如下的技术方案：

本发明一方面涉及一种低温解封单组份固化剂，其特征在于是以己内 酰胺作为封闭剂封端的聚甲苯二异氰酸酯。

在本发明的一个优选实施方式中，其特征在乙二醇单丁醚进行单组分 固化剂的封端反应得到本发明的低温解封单组份固化剂。

本发明还涉及上述低温解封单组份固化剂的制备方法，其特征在于包 括如下步骤：(1)容器中加入甲苯二异氰酸酯和催化剂，加热容器并控制温 度在50℃到55℃之间；(2)在容器中加入含有甲醇、乙二醇单丁醚和己 内酰胺的混合溶液；(3)反应容器中加入一定量的三羟基丙烷。

在本发明的一个优选实施方式中，其特征在于步骤(1)中的催化剂是 二月桂酸二丁基锡。

在本发明的一个优选实施方式中，其特征在于步骤(2)中的混合溶液 缓慢滴加到反应容器中，在步骤(3)中加入三羟甲基丙烷之后，将反应体 系升温到75-95℃之间进行反应。

在本发明的一个优选实施方式中，其特征在于还包括用二正丁胺法测 定-NCO的含量来判断反应完成情况的步骤。

本发明还涉及上述低温解封单组份固化剂作为固化剂的应用。

附图说明：

图1：低温解封单组份固化剂的红外光谱；

图2：低温解封单组份固化剂解封温度及其热重分析。

具体实施方式

实施例1：

1.1 原料

制备步骤

(1)在装有温度计、搅拌器、冷凝管的250ml三口烧瓶中加入甲苯二异 氰酸酯(TDI)及少量的催化剂二月桂酸二丁基锡，将三口烧瓶置于恒温水 浴槽内，温度控制在50℃到55℃之间；

(2)在50℃到55℃下向三口烧瓶中缓慢滴加无水甲醇、乙二醇单丁 醚、己内酰胺的混合溶液，30分钟内滴加完.升温到60℃并保温3个小时.

(3)3小时后向三口烧瓶中加入定量的三羟甲基丙烷，升温至80℃并 保温2个小时.用二正丁胺法测定-NCO的含量，达到要求降温出料.

2.结果讨论

2.1 二正丁胺法测-NCO含量随时间变化数据见下表

  时间/h   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   -NCO含量/％   68.2   31.0   14.9   7.4   2.1

封闭型异氰酸酯固化剂升高到一定温度，封闭剂小分子从大分子上脱 落下来，产生失重，释放出-NCO基团。将上述封闭剂封闭的异氰酸酯固化 剂进行了热重分析，得出的解封温度与红外光谱分析相符。其中乙二醇单 丁醚封闭异氰酸酯固化剂的热重分析见附图2，由附图2可知当温度达到 130℃时，小分子断裂。故乙二醇单丁醚封闭异氰酸酯固化剂的解封温度 为130℃

通过附图1所示的红外光谱，其显示固化剂的初始解封温度为105℃， 最佳解封温度为130℃时，解封时间为20min。

当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改 进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范 围。