一种具有温挤压特性的镁合金及其挤压材的制备方法

摘要

本发明属于金属材料及冶金技术领域，具体涉及一种具有温挤压特性的镁合金及其挤压材的制备方法。本发明的镁合金为Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金，按质量百分比，含有3.0%~6.0%的Zn，1.5%~5.0%的Cu或Ni，0~1.0%的Y、Nd、Gd、Ce或MM，Mg为余量。采用低频电磁油滑半连续铸造本发明镁合金锭坯，然后采用反向挤压装置对Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金铸造锭坯在160°C~240°C的条件下进行温挤压，挤压比为8~20，挤压速度为4.5~8m/min；得到Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金挤压棒材。本发明的Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金温挤压棒材T4或T6热处理后，其延伸率为20%~35%。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料及冶金技术领域，具体涉及一种具有温挤压特性的镁合金及其挤压材的制备方法。

背景技术

镁合金具有密度小、比强高以及减振性、电磁屏蔽性和机械加工性能优良等优点，是结构轻量化的理想材料，近年来镁合金的研究与应用得到高度重视。众所周知，镁是密排六方晶格结构，室温塑性变形时只能产生基面滑移，且只有两个独立的滑移系，因此室温塑性低，一般不宜冷加工，工业上多采用热加工的方式，在250℃及以上温度生产镁合金变形材，这不仅导致了镁合金变形加工工艺与设备的复杂化，而且也影响变形产品的高性能化。因此，发展能在250℃以下进行温加工生产的，延伸率≥20%的高延伸率镁合金对拓展镁合金的应用领域具有重要意义。

传统上，提高镁合金塑性变形能力的研究多集中在变形温度、变形量和变形速率、应力状态等变形工艺与条件的优化上，但收效甚微。通过合金化实现提高镁合金的塑性是另一途径，其中Mg-Li合金是典型代表，但镁－锂合金的强度低、耐蚀性极差，同时因大量添加锂(>5.3wt.%)而造成该合金昂贵，除了少量军事用途外，未能得到广泛应用。近年，通过新型合金的开发以及新合金与新工艺方法的结合来实现镁合金塑性提高的技术方案日益得到重视。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种具有温挤压特性的镁合金及其挤压材的制备方法，目的是制备能实现在160~240℃下温挤压的镁合金，其挤压材具有20~35%的高延伸率。

本发明的镁合金为Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金，按质量百分比，含有3.0%~6.0%的Zn， 1.5%~5.0%的Cu或Ni，0~1.0%的Y、Nd、Gd、Ce或MM，Mg为余量。

其中MM是富Ce混合稀土，其中按质量百分比， Ce含量至少为50%，余量为La，Nd和Pr。

制备本发明的具有温挤压特性的高延伸率镁合金的挤压材按照以下步骤进行：

（1）采用电阻熔炼炉或者燃气熔炼炉，在二号熔剂或五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至730°C~740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入3.0%~6.0%的Zn， 1.5%~5.0%的Cu或Ni，0~1.0%的Y、Nd、Gd、Ce或MM，所获得的Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金熔体采用六氯乙烷和熔剂进行净化，熔体经搅拌后降温至660°C~680°C进行铸造；

（2）在SF₆+CO₂混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造，电磁频率为30Hz，安匝数为6000AT，铸造规格为横截面直径100~300mm的镁合金铸造锭坯，将得到的锭坯在410±10下退火10小时，然后定尺、扒皮，备用；

（3）采用反向挤压装置在160~240℃的条件下对定尺和扒皮后的Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金铸造锭坯进行反向温挤压，挤压比为8~20，挤压速度为4.5~8m/min，得到Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金挤压棒材；

（4）对挤压后得到Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金挤压棒材，进行T4或T6热处理，即于400°C固溶2小时或者于400°C固溶2小时后再于200°C时效15～30小时。

所述的SF₆+CO₂混合气体中SF₆和CO₂体积比为：1:10。

所述的反向挤压装置包括中空的挤压杆、挤压模具、挤压筒、挤压垫片和挤压底座，在挤压底座上装配有挤压筒，挤压筒内底部是挤压垫片，挤压垫片上方是挤压模具，挤压模具上方是中空的挤压杆，其中挤压模具为中空的圆柱体，圆柱体内部从下到上依次是模角段、预工作带、定径工作带和出口段，模角为30~45°，出口段的直径大于工作带的直径，预工作带直径大于定径工作带直径，两工作带长度之比为0.5~0.8，定径工作带长度为4~8mm。

所述的反向挤压装置在挤压过程中，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1） 本发明的Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金具有能在160~240℃进行反向温挤压变形特点，且挤压材具有高塑性指标。

（2）本发明反向挤压装置采用了模角30~45°的小模角设计，同时采用双工作带设计，缓解了镁合金瞬间挤压力峰值高的问题，并保证了挤压材的高表面质量。

（3）本发明的Mg-Zn-(Cu或Ni)系镁合金在160°C~240°C反向温挤压棒材经T4或T6热处理后，其延伸率为20%~35%。

附图说明

图1为本发明镁合金反向挤压装置示意图；

其中1：挤压杆；2：挤压筒；3：挤压模具；4：挤压垫片；5：挤压底座；

图2为本发明镁合金反向挤压装置中挤压模具3的结构示意图；

其中3-1：模角段；3-2：预工作带；3-3：定径工作带；3-4：出口段；

图3为本发明镁合金挤压棒材的拉伸试样尺寸图；

图4为本发明实施例1镁合金的典型铸造组织；

图5为本发明实施例2镁合金的典型铸造组织；

图6为本发明实施例4镁合金的典型铸造组织；

图7为本发明实施例5镁合金的典型铸造组织。

具体实施方式

本发明的反向挤压装置如图1所示，包括中空的挤压杆1、挤压筒2、挤压模具3、挤压垫片4和挤压底座5，在挤压底座5上装配有挤压筒2，挤压筒2内底部是挤压垫片4，挤压垫片4上方是挤压模具3，挤压模具3上方是中空的挤压杆1；

挤压模具3的结构如图2所示，挤压模具3是一个中空的圆柱体，其内部从下到上依次是模角段3-1、预工作带3-2、定径工作带3-3和出口段3-4，模角段的模角为30~45°，出口段3-4的直径大于工作带3-2的直径，预工作带直径3-2大于定径工作带直径3-3，预工作带3-2与定径工作带3-3的长度之比为0.5~0.8，定径工作带3-3的长度为4~8mm。

本实施例中的Mg、Zn和Cu采用一级镁锭、一级锌锭和一级电解铜加入，Y、Nd或Gd采用中间合金加入，Ce或MM采用纯金属，熔剂为市场购买。

实施例1

采用电阻熔炼炉，在二号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至730°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入4%的Zn和3%的Cu，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至666°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为103mm/min，水量为65L/min，得到规格为直径165mm，高1800mm，化学分析组成为Mg-4.26Zn-3.06Cu的镁合金锭坯，附图4为其典型铸造组织；于410±10退火10小时，退火结束后扒皮取直径46mm，高120mm规格样品在160°C~240°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至160°C~240°C，保温2小时，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为17.4，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-4.26Zn-3.06Cu镁合金棒材于400°C固溶2小时后再于200°C时效15小时。将挤压棒材取样加工成如附图3所示的拉伸试样，在Instron8032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min。其热处理态室温拉伸力学性能如表1所示，为：R_m=265MPa，屈服强度R_p0.2=150~170MPa，延伸率A=20~23%。

表1　实例1的镁合金挤压棒材室温拉伸力学性能

                                                 

 实施例2

采用电阻熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入4%的Zn、3%的Cu和0.4%的Y，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至670°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为80mm/min，水量为60L/min，得到规格为直径165mm高1800mm，化学分析组成为Mg-3.91Zn-2.78Cu-0.31Y的镁合金锭坯，附图5为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径50mm，高120mm规格样品在180°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至180°C，保温2小时，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为17.4，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-3.91Zn-2.78Cu-0.31Y镁合金棒材进行T4热处理，于400°C固溶2小时。将挤压棒材取样加工成如附图3所示的拉伸试样，在Instron8032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min。其T4热处理态室温拉伸力学性能为：R_m=207MPa，屈服强度R_p0.2=81MPa，延伸率A=34.8%。

实施例3

按实例2方法制备Mg-3.91Zn-2.78Cu-0.31Y镁合金挤压棒材，对棒材进行T6热处理，于400°C固溶2小时后，在200℃时效30h。将挤压棒材取样加工成如附图3所示的拉伸试样，在Instron8032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min。其T6热处理态室温拉伸力学性能为：R_m=279MPa，屈服强度R_p0.2=235MPa，延伸率A=32.3%。

实施例4

采用电阻熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入5.5%的Zn、3%的Ni和0.4%的Y，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至670°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为60mm/min，水量为70L/min，得到规格为直径165mm，高1600mm，化学分析组成为Mg-5.1Zn-2.91Ni-0.23Y的镁合金锭坯，附图6为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径50mm，高120mm规格样品在180°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至180°C，保温2小时，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为17.4，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-5.1Zn-2.91Ni-0.23Y镁合金棒材进行T6热处理，于400°C固溶2小时后，在200℃时效24h。将挤压棒材取样加工成如附图3所示的拉伸试样，在Instron8032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min。其T6热处理态室温拉伸力学性能为：R_m=284MPa，屈服强度R_p0.2=270MPa，延伸率A=27%。

实施例5

采用电阻熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入5%的Zn、3%的Ni和0.5%的Ce，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至670°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为60mm/min，水量为70L/min，得到规格为直径165mm，高1600mm，化学分析组成为Mg-5.01Zn-2.89Ni-0.42Ce的镁合金锭坯，附图7为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径50mm，高120mm规格样品在180°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至180°C，保温2小时，在300吨油压机上，以6.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为17.4，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-5.01Zn-2.89Ni-0.42Ce镁合金棒材进行T6热处理，于400°C固溶2小时后，在200℃时效24h。将挤压棒材取样加工成如附图3所示的拉伸试样，在Instron8032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min。其T6热处理态室温拉伸力学性能为：R_m=275MPa，屈服强度R_p0.2=260MPa，延伸率A=25%。

实施例6

采用燃气熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入5%的Zn、4%的Cu和1.0%的Nd，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至660°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为60mm/min，水量为70L/min，得到规格为直径165mm，高1600mm，化学分析组成为Mg-4.77Zn-3.76Cu-0.82Nd的镁合金锭坯，附图7为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径46mm，高120mm规格样品在180°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至180°C，保温2小时，在300吨油压机上，以4.5m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径16mm的镁合金棒材，其挤压比为8.3，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-4.77Zn-3.76Cu-0.82Nd镁合金棒材进行T6热处理，于400°C固溶2小时后，在200℃时效24h。

实施例7

采用燃气熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入3%的Zn、5.0%的Ni和1.0%的Gd，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至680°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为60mm/min，水量为70L/min，得到规格为直径165mm，高1600mm，化学分析组成为Mg-2.98Zn-4.89Ni-0.94Gd的镁合金锭坯，附图7为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径46mm，高120mm规格样品在220°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至220°C，保温2小时，在300吨油压机上，以7.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为14.6，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-3.98Zn-4.89Ni-0.94Gd镁合金棒材进行T4热处理，于400°C固溶2小时。

实施例8

采用电阻熔炼炉，在五号熔剂的保护下，将金属镁熔化并加热至740°C熔化，按镁合金的质量百分比，加入6%的Zn、2%的Ni和0.5%的MM，所得镁合金熔体用六氯乙烷和五号熔剂进行净化处理，熔体经搅拌后降温至680°C，在体积比为1:10的SF₆和CO₂组成的混合气体保护下，采用低频电磁油滑半连续铸造制备镁合金锭坯，施加电磁条件为：电磁频率30Hz，安匝数6000AT，铸造速度为60mm/min，水量为70L/min，得到规格为直径165mm，高1600mm，化学分析组成为Mg-6.0Zn-1.90Ni-0.44MM的镁合金锭坯，附图7为典型铸造组织；于410±10°C退火10小时；退火结束后扒皮取直径50mm，高120mm规格样品在200°C的温度下进行反向温挤压。

采用如附图1和附图2所示的反向挤压装置，镁合金样品、模具、挤压筒和挤压垫片均加热至200°C，保温2小时，在300吨油压机上，以8.0m/min的挤压速度挤压镁合金样品，得到直径12mm的镁合金棒材，其挤压比为17.4，在挤压前，在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒内壁涂抹二硫化钼锂基润滑脂。对得到的Mg-6.0Zn-1.90Ni-0.44MM镁合金棒材进行T4热处理，于400°C固溶2小时。