一种莫来石复合材料的混合微波烧结法

摘要

本发明属于复合材料制备工艺技术领域，公开了一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。将莫来石复合材料生坯置于辅助加热与保温联合装置中，辅助加热与保温联合装置与莫来石复合材料生坯一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以平均6~15℃/min的速度缓慢升温；待排湿及排烟结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在20~30℃/min至烧结温度1000~1500℃，保温2~10min，随炉冷却至室温，即得莫来石复合材料制品。本发明根据氧化物的吸波特性，将传统烧结与微波烧结结合，实现了莫来石复合材料的快速烧成。

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备工艺技术领域，涉及一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。

背景技术

莫来石为铝硅酸盐矿物，具有耐火度高、抗热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质，是一种理想的高级耐火材料，在化工、冶金、环保等领域广泛应用，具有很大的社会及经济意义。

目前，莫来石的制备主要依靠传统烧结方式，烧成时间长，能量消耗大，且烧成过程造成的CO₂排放和高温辐射对环境产生严重影响。作为一种新兴的替代烧结技术，微波烧结主要依靠介电材料的介电损耗吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能够克服传统烧结方式制备莫来石带来的诸多问题。

但是，由于微波烧结过程容易发生热失控现象，所以限制了莫来石微波烧结工艺的工业化应用。关于莫来石混合微波烧结工艺的实验研究并不多见，仍处于摸索阶段。尤其针对应用广泛的多孔莫来石的微波烧结工艺的研究尚未见相关报道。

发明内容

为解决目前现有技术中莫来石复合材料烧结时间长、能源消耗大、环境污染严重等问题，本发明的目的在于提供一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种莫来石复合材料的微波烧结法：将莫来石复合材料生坯置于辅助加热与保温联合装置中，辅助加热与保温联合装置与莫来石复合材料生坯一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以平均6~15℃/min的速度缓慢升温，防止因排出气体过于剧烈而导致样品开裂；待排湿及排烟结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率，防止反射功率剧烈波动出现热失控现象；待反射功率基本稳定时，氧化物自身吸波，维持升温速率在20~30℃/min至烧结温度1000~1500℃，保温2~10min，随炉冷却至室温，即得莫来石复合材料制品；其中所述辅助加热与保温联合装置包括上下莫来石卡槽、固定在上下莫来石卡槽之间的内外双层莫来石板、内外双层莫来石板之间的SiC加热棒以及在装置顶部设置的莫来石盖板，莫来石盖板上开设有红外测温探孔。

进一步地，为起到优良的保温效果，且防止莫来石高温下软化变形，内外双层莫来石板采用卡槽结构契合，并且内外双层莫来石板与莫来石卡槽之间也相互契合。

较好地，内外双层莫来石板与SiC加热棒之间，以及内层莫来石板与装置中心之间的间距均为0.4~0.6cm。

本发明采用低温传统加热、高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温-迅速升温-匀速升温-保温四个阶段。

本发明的辅助加热与保温联合装置中，选用莫来石为保温材料，SiC为辅助加热材料。

本发明的关键技术在于，针对制备莫来石坯体的原材料氧化铝和氧化硅的“低温吸波性能较差，高温吸波性能良好”的特性，采用SiC加热棒低温辅助加热，待达到临界温度后，氧化物自身吸收微波加热至烧结温度。

相对于现有技术，本发明的优点在于：

1. 根据氧化物的吸波特性，将传统烧结与微波烧结结合，实现了莫来石复合材料的高温快速烧结；

2. 辅助加热与保温联合装置的设计，同时解决了氧化物材料的低温加热问题，和加热与冷却过程中样品开裂问题；

3. 内外双层莫来石板之间采用卡槽契合结构，并且内外双层莫来石板与上下莫来石卡槽也互相契合，防止了莫来石高温软化变形；

4. 装置可以随意拆分组合，局部损坏处可以任意更换，节约了保温材料；

5. 多孔莫来石结构，对于依靠热传导加热的常规烧结方式而言，空气的导热系数大，是一个不利因素；而相对于依靠介电损耗加热的微波烧结方式而言，由于气孔中空气与微波耦合良好，此时气孔转化为一个有利因素；因而采用微波烧结工艺能在相对较低温度下获得相同性能的莫来石复合材料制品；

6. 输入功率与反射功率的结合控制，防止热失控现象的产生，为工业化生产奠定基础；

7. 微波烧结莫来石复合材料的烧结时间为60~100min，相对于常规烧结，周期短，且节省大量电能，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为辅助加热与保温联合装置的装配分解图；

图2为辅助加热与保温联合装置的装配完成图；

图3为本发明实施例1得出的1000℃微波烧结莫来石复合材料断面放大1000倍的SEM图；

图4为常规马弗炉1500℃烧结莫来石复合材料断面放大4000倍的SEM图；

图5为本发明实施例3得出的1200℃微波烧结莫来石复合材料断面放大4000倍的SEM图。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

如图1和图2所示，一种辅助加热与保温联合装置，所述装置包括上下莫来石卡槽2、固定在上下莫来石卡槽2之间的内外双层莫来石板51、52、内外双层莫来石板51、52之间的SiC加热棒3以及在装置顶部设置的莫来石盖板1，莫来石盖板1上开设有红外测温探孔4；内外双层莫来石板51、52采用卡槽结构契合，内外双层莫来石板51、52与SiC加热棒3之间，以及内层莫来石板51与装置中心（放置样品6）之间的间距均为0.4~0.6cm。

原料选用莫来石耐火砖坯体（河南登封宏昌耐材有限公司提供），主要化学成分是α-莫来石，尺寸为240mm×110mm×70mm，包含体积分数为40~60%聚晶球。将坯体置于辅助加热与保温联合装置中，将辅助加热与保温联合装置一同放入微波谐振腔内，调整好红外测温仪与样品表面的相对位置（保证红外光穿过联合装置的红外测温探孔，然后直接射到样品表面），开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以平均6~10℃/min的速度缓慢升温，防止因排出气体过于剧烈而导致样品开裂；待排湿及排烟结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率，防止反射功率剧烈波动出现热失控现象；待反射功率基本稳定时，氧化物自身吸波，维持升温速率在30±3℃/min，匀速升温至烧结温度1000℃，保温时间2min，随炉冷却至室温，得到莫来石样品的断面放大1000倍的SEM图见图3所示，其耐压强度为5.85MPa，为常规样品的1.2倍；其气孔率为69.2%，吸水率为83.2%，体积密度为0.83g/cm³，与常规样品相近，能满足使用要求。整个烧结过程历时60min。而常规马弗炉1500℃烧结24小时得到的样品显微结构和微波烧结相差甚大，呈现片层状结构，见图4所示。

上述微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔（常规结构），谐振腔采用微波频率为2.45GHz，最大输出功率为10KW的微波源，通过6个磁控管均匀分布在腔体上方，保证谐振腔内微波场强分布均匀。腔体顶部设有排气装置及适于远红外辐射温度计的探孔。红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度，所测温度范围为600~1800℃。

实施例2

基本同实施例1，不同之处在于：待反射功率基本稳定时，维持升温速率在25±3℃/min，匀速升温至烧结温度1000℃，保温时间5min。整个烧结过程历时72min。

得到莫来石样品的耐压强度为6.14MPa，为常规样品的1.26倍；其气孔率为69.0%，吸水率为82.8%，体积密度为0.85g/cm³，与常规样品相近，能满足使用要求。

实施例3

基本同实施例1，不同之处在于：待反射功率基本稳定时，维持升温速率在25±3℃/min，匀速升温至烧结温度1200℃，保温时间10min。整个烧结过程历时85min。

得到莫来石样品的断面放大4000倍的SEM图见图5所示，其耐压强度为6.53MPa，为常规样品的1.34倍；其气孔率为68.2%，吸水率为81.9%，体积密度为0.87g/cm³，与常规样品相近，能满足使用要求。

实施例4

基本同实施例1，不同之处在于：加大初始功率，在低温阶段以平均10~12℃/min的速度缓慢升温；待反射功率基本稳定时，维持升温速率在20±3℃/min，匀速升温至烧结温度1500℃，保温时间5min。整个烧结过程历时100min。

得到莫来石样品的耐压强度为5.95MPa，为常规样品的1.22倍；其气孔率为69.8%，吸水率为83.4%，体积密度为0.80g/cm³，与常规样品相近，能满足使用要求。

实施例5

基本同实施例1，不同之处在于：进一步加大初始功率，在低温阶段以平均12~15℃/min的速度缓慢升温；待反射功率基本稳定时，维持升温速率在30±3℃/min至烧结温度1100℃，保温时间5min。整个烧结过程历时78min。

得到莫来石样品的耐压强度为5.8MPa，为常规样品的1.19倍；其气孔率为69.4%，吸水率为83.1%，体积密度为0.77g/cm³，与常规样品相近，能满足使用要求。