公开/公告号CN102400195A
专利类型发明专利
公开/公告日2012-04-04
原文格式PDF
申请/专利权人 安徽华东光电技术研究所;
申请/专利号CN201110377018.X
申请日2011-11-23
分类号C25D5/54;C25D3/12;
代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司;
代理人何梅生
地址 241002 安徽省芜湖市弋江区高新技术开发区华夏科技园
入库时间 2023-12-18 04:51:31
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-05-31
专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):C25D 5/54 专利号:ZL201110377018X 变更事项:专利权人 变更前:安徽华东光电技术研究所 变更后:安徽华东光电技术研究所有限公司 变更事项:地址 变更前:241002 安徽省芜湖市弋江区高新技术开发区华夏科技园 变更后:241000 安徽省芜湖市弋江区高新技术产业开发区峨山路01
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
2014-04-09
授权
授权
2012-06-13
实质审查的生效 IPC(主分类):C25D5/54 申请日:20111123
实质审查的生效
2012-04-04
公开
公开
一、技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的镀镍方法,具体地说是一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法。
二、背景技术
电真空陶瓷包括氧化物陶瓷、硅酸盐陶瓷、氮化物陶瓷等。氧化物陶瓷中包括氧化铝 (Al2O3)陶瓷、氧化铍(BeO)陶瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、氧化锆(ZrO2)陶瓷等。氧化 物陶瓷的主要成分为单一氧化物结晶,结晶相纯度高,含玻璃相少。原材料纯度高,烧结温 度也高,因此氧化物陶瓷的电、热及机械性能都较好,在电真空陶瓷中以氧化铝陶瓷的用量 最多。
根据Al2O3含量的不同,氧化铝陶瓷可分为:Al2O3含量在75%的75瓷、Al2O3含量在 92-97%的95瓷、Al2O3含量在99%的99瓷、Al2O3含量在99.9%的透明刚玉瓷等。其中尤以 95瓷和99瓷应用最为广泛。
由于陶瓷无论在机械性能上,还是在物理、化学性能上都要比玻璃优越的多,因而现代 电真空器件已经越来越多的采用陶瓷来代替玻璃作为绝缘材料。微波管更是由于其工作频率 高,工作环境十分恶劣等特殊要求,现在几乎已经毫无例外都采用了金属-陶瓷结构。
金属-陶瓷结构的实现首先依赖于金属材料与陶瓷的气密性连接,称为封接。金属-陶 瓷的封接是以金属钎焊技术为基础而发展起来的,但与金属和金属钎焊不同的是,焊料不能 浸润陶瓷表面,因而也就不能直接将陶瓷与金属连接起来。为了解决焊料与陶瓷的浸润问题, 经过多年的研究,人们总结出了两种方法:陶瓷金属化法和活性金属法。前者是在陶瓷的表 面涂覆一层与陶瓷结合牢固的金属层,后者是在陶瓷的表面涂覆一层化学性质十分活波的金 属层,该活波金属层能使焊料与陶瓷浸润。
陶瓷金属化法一般采用的是钼锰法金属化工艺。陶瓷金属化烧结后,其金属化层应该致 密、不掉粉、不起泡、无氧化层。经过金属化的瓷件,还需要用电镀的方法镀上一层厚度为 6-9微米的镍层,然后在干氢气中于1000℃下烧结15-25分钟,才能最终与金属进行封接。 对金属化陶瓷的镀镍工艺如果掌握的不好,不但会得不到气密的连接,而且会导致金属化层 出现剥落等现象。
三、发明内容
本发明旨在提供一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法,从而获得质量稳定的氧化铝陶瓷 镀镍材料。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法,包括酸浸、酸洗、镀镍和后处理,其特征在于:
所述酸浸是将金属化后的氧化铝陶瓷浸入质量浓度不小于15%的氢氟酸溶液中5-10秒, 取出后用棉布蘸取氢氟酸溶液将氧化铝陶瓷擦净,然后用水冲洗不少于10秒得到第一次处理 的氧化铝陶瓷;
所述酸洗是用质量浓度不小于20%的盐酸溶液对第一次处理的氧化铝陶瓷进行0.5-1分 钟的酸洗,然后用水冲洗不少于10秒得到第二次处理的氧化铝陶瓷;
所述镀镍是以镍为阳极,以第二次处理的氧化铝陶瓷为阴极,在电流密度0.5-1.0A/dm2、 电解液温度18-40℃的条件下镀镍20-25分钟,其中电解液为氯化镍和HCl的混合水溶液,电 解液中氯化镍的浓度为180-220g/L,HCl的浓度为160-200g/L;
所述后处理是将镀镍后的氧化铝陶瓷依次进行水洗、丙酮去油脱水和干燥即可。
其中电解液中氯化镍的浓度优选200g/L,HCl的浓度优选180g/L。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
1、本发明镀镍方法详细规定了每一步的操作过程和参数,能够对广大操作人员和工艺设 计人员提供准确的指导,从而能保证操作过程能达到预期效果并能稳定再现。
2、传统的工艺设计中对镀镍前的清洗考虑较少,通常是采用超声波清洗和去油,无法除 净金属化过程中遗留的粘接不牢固的细小颗粒和杂质,导致镀镍质量不稳定,本发明所给出 的对金属化后的氧化铝陶瓷镀镍前的处理能明显提高镀镍的质量。
3、本发明所述的镀镍电流密度、电解液温度和保温时间是在多次的试验和实践过程中得 到的,这一参数一般被作为技术秘密无法获得,本发明公布了这一参数。采用这一镀镍条件 可获得8-12微米的与金属化层结合紧密的镍层,这一厚度的镍层是比较适合进行钎焊焊接的。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步解释和说明。
本发明氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法按以下步骤操作:
1、准备工作
分别将质量浓度15%的氢氟酸溶液、质量浓度20%的盐酸溶液和丙酮加入单独的容器中, 加入量应至少能分别将金属化后的氧化铝陶瓷完全浸没。
2、酸浸
将金属化后的氧化铝陶瓷用镍丝、镍夹或其它挂具固定,安装时需要带上指套,然后将 金属化后的氧化铝陶瓷浸入步骤1的氢氟酸溶液中5-10秒,因酸浸不能完全保证金属化层的 清洁度,所以取出后再用棉布蘸取氢氟酸溶液将氧化铝陶瓷擦净,然后用流动的自来水冲洗 15秒得到第一次处理的氧化铝陶瓷;
3、酸洗
用步骤1的盐酸溶液对第一次处理的氧化铝陶瓷进行0.5-1分钟的酸洗,然后用流动的水 冲洗15秒得到第二次处理的氧化铝陶瓷;
4、镀镍
以镍为阳极,以第二次处理的氧化铝陶瓷为阴极,在电流密度0.5-1.0A/dm2、电解液温 度18-40℃的条件下镀镍20-25分钟,其中电解液为氯化镍和HCl的混合水溶液,混合水溶液 种氯化镍的浓度为200g/L,HCl的浓度为180g/L;
5、后处理
将镀镍后的氧化铝陶瓷从镀镍槽中取出,用流动的自来水清洗,清洗时间60秒;然后用 丙酮对镀镍后的氧化铝陶瓷去油脱水,时间不少于3秒;随后用压缩空气吹干镀镍后的氧化 铝陶瓷表面的水分,最后置于烘干箱中在80-100℃条件下干燥20min,戴尼龙手套或指套取 出后放入包装物中或用无毛纸包好,留待下道工序与金属进行封接时备用。
发明人利用本发明方法进行批量行波管陶瓷金属封接中,取得了较好的效果:
(1)在批量金属陶瓷封接中,焊接失效率(即焊接漏气)为2%,而现有技术中的失效 率为5%~10%。
(2)在批量金属陶瓷封接的成品多注行波管中,能保证管子的储存寿命达5-7年,而国 外同类型的管子的储存寿命是3-5年。
机译: 化学镀镍解决方案一种化学镀镍的方法,一种处理该表面的方法以及包括无电镀镍的印刷电路板的方法
机译: 电镀后不发生脱色的工业用球阀的化学镀镍方法,以及用该方法制成的镀镍球阀
机译: 一种通过烧结制备金属化的,特别是镀镍的,纤维强度非常细的煤或石墨非织造材料的方法