法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-10-28
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07F15/06 授权公告日:20130925 终止日期:20140827 申请日:20110827
专利权的终止
2013-09-25
授权
授权
2012-05-02
实质审查的生效 IPC(主分类):C07F15/06 申请日:20110827
实质审查的生效
2012-03-21
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物及其制备方法。
背景技术
5-(3-吡啶)-间苯二甲酸,英文名5-(3-Pyridyl)-isophthalic acid,作为一种的多齿、多点配位有机配体,能被广泛地应用于合成具有光谱学、药物学和生物无机学研究价值的新型配合物材料的合成与研究,它是一个灵活多变的配体,具有多种配位方式,它能与过渡金属或稀土金属离子形成稳定的配合物。这些配合物在诸如立体化学、配位化学、生物无机化学、磁性、光谱学研究以及反应机理等科学领域均有重要意义。因此深入地研究含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物的结构和性质,不仅能在配位化学领域为我们提供更多更新颖的结构模型,更能在光学元件开发、仿生技术、生物无机和药物研制等多个方面发挥作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物及其制备方法,合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。
本发明是这样来实现的,其特征是目标化合物为含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物,其化学式为,[Co(C13H9O4N)(2H2O)]n,六方晶系,空间群为P65 (No. 170),单胞参数为 ,含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物:将氯化钴,5-(3-吡啶)-间苯二甲酸按照2:3的摩尔比例进行混合,其中氯化钴的用量为0.06毫摩尔,然后放入盛有8毫升乙腈、4毫升甲醇和2毫升蒸馏水的体积为25毫升的高压釜中,然后在150℃下恒温3天,最后在5天内把温度降至室温,此时得到紫色块状晶体为含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物,产率为80-89%。
本发明所述的含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物可应用于荧光材料。
本发明具体反应式为:
n C13H9O4N (5-(3-吡啶)-间苯二甲酸) + n CoCl2 + 2n H2O [Co(C13H7O4N)(2H2O)]n + 2n HCl
本发明的优点是:1、有良好的荧光特性,其荧光强度较大,其最大发射峰在410 nm,最大激发峰在340 nm;2、与大多数配合物的热分解温度低不同,所合成的化合物的热稳定性较好,其热分解温度为190℃;3、合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。
附图说明
图1为本发明化合物分子的结构图(图中的对称码为: A:1+y, -x+y, 1/6+z;B:1+x, 1+y, z;C:-1+x-y, -1+x, -1/6+z;E:-1+x, -1+y, z)。
图2为本发明化合物的XRD粉末衍射图。
图3为本发明化合物的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明的化合物[Co(C13H7O4N)(2H2O)]n的合成:
[Co(C13H7O4N)(2H2O)]n是采用常规溶剂热法得到的,具体反应式为:
n C13H9O4N (5-(3-吡啶)-间苯二甲酸) + n CoCl2 + 2n H2O [Co(C13H7O4N)(2H2O)]n + 2n HCl
具体操作步骤为:将氯化钴,5-(3-吡啶)-间苯二甲酸按照2:3的摩尔比例进行混合,其中氯化钴的用量为0.06毫摩尔,然后放入盛有8毫升乙腈、4毫升甲醇和2毫升蒸馏水的体积为25毫升的高压釜中,然后在150℃下恒温3天,最后在5天内把温度降至室温,此时得到紫色块状晶体为含5-(3-吡啶)-间苯二甲酸有机配体的金属钴配合物,产率为80-89%。经单晶衍射仪测试表明该晶体为目标化合物,元素分析表明该化合物中碳、氢和氮元素的质量百分比为:H 3.32%,C 46.46%,N 4.19%。
经单晶衍射仪测试表明,本发明的化合物的化学式为[Co(C13H9O4N)(2H2O)]n,六方晶系,空间群为P65 (No. 170),晶胞参数为:;化合物的分子结构见图1,化合物的粉末衍射测试结果见图2。经过荧光光谱测试表明(如图3所示),该化合物具有良好的荧光特性,其荧光强度较大,其最大发射峰在410nm,最大激发峰在340 nm。另外热重分析测试表明化合物的热分解温度为190℃,因此本发明的化合物可以作为良好的潜在荧光材料。
机译: 药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备(4e)-4-(羟基亚甲基)-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和(3e)-3-(羟基亚甲基)-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸(5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基)-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸(5-苯基-[1,3 ,4]噻二唑-2-基)-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
机译: 一种2,6-二甲基-4-(间硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸3-(1-苄基-吡咯烷-3-基)的右旋旋光异构体非对映异构体的制备方法和5-甲基
机译: 一种2,6-二甲基-4-(间硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸3-(1-苄基-吡咯烷-3-基)和5-的非对映异构体A的制备方法甲基