一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法

摘要

本发明公开了一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，属于稀有金属冶炼领域。本方法通过将氯化钙固体溶于盐酸溶液，在加热条件下加入高铅含铼钼精矿粉体。经搅拌、保温后，将得到的固液混合物洗涤、烘干得到预处理后的钼精矿样品。所述方法成本低、工艺重复性好。经过本方法预处理后的钼精矿中的钼、铼损失少(废液中钼含量≤0.01g/L；废液中铼含量≤0.0001g/L)并且得到了一定程度的富集，其他碱金属(Cu、Fe等)的百分含量都有不同程度下降，特别是预处理后铅的百分含量≤0.03％，显著提高了钼精矿的品位。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，具体地说，涉及一种含 铅量高且含有贵金属铼的钼精矿的预处理方法，属于稀有金属冶炼领域。

背景技术

我国钼冶金的原料绝大多数为辉钼矿(MoS₂)。依据辉钼矿床形成条件，它 与多数金属矿床(如方铅矿等)存在伴生关系。传统冶金工艺是辉钼矿经浮选 富集得到钼精矿后，通过直接氧化焙烧得到工业氧化钼。钼精矿中含有的大量 伴生金属(Cu、Pb等)杂质，不仅影响氧化焙烧后得到的工业氧化钼的品位， 而且会给后序深加工带来很多除杂工序，极易造成重金属污染。在辉钼矿浮选 富集的过程中，必须加入合适的抑制剂除去伴生金属杂质(如Cu、Pb等)，因 为难以有效控制抑制剂的用量，导致市售的钼精矿金属杂质含量普遍偏高。随 着国家环保要求的不断增强以及含钼矿石贫、杂的趋势，该传统工艺的弊端日 益突显。

目前，针对低品位钼精矿特别是高铅钼精矿的除杂方法已有报道：如采用 粗精矿再磨再选，用P-Noke(LR-744)药剂抑制方铅矿；用三氯化铁、盐酸和氯化 钙混合溶液浸出钼精矿降低铅含量等。

铼在地球元素中属稀散元素，至今全球尚未发现独立的铼矿床，其中有少 量铼以“杂质”形式存在于辉钼矿晶格中。目前铼产量很少，全球年产量不足 40吨，属于世界稀缺的战略物资。随着高科技的快速发展，对高新材料技术水 平的要求不断提高，铼的消费量呈快速增加趋势。在加工含铼钼矿过程中，铼 作为一种稀有的贵重金属应该充分利用。因此针对低品位钼精矿特别是高铅含 铼钼精矿，应采取必要措施降铅保铼，但是，还没有相关文献对高铅含铼钼精 矿降铅保铼的方法做出具体报道。

发明内容

针对现有技术中没有对高铅含铼钼精矿进行降铅保铼的方法的问题，本发 明的目的是提供一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法。所述方法成本低、工艺 重复性好。经过本方法预处理后的钼精矿中的钼、铼损失少(滤液中钼含量≤ 0.01g/L；滤液中铼含量≤0.0001g/L)并且得到了一定程度的富集，其他碱金属 (Cu、Fe等)的百分含量都有不同程度下降，特别是预处理后铅的百分含量≤ 0.03％，显著提高了钼精矿的品位。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：

步骤一、在质量百分比浓度为3-8％的盐酸溶液中加入氯化钙固体，等氯化 钙固体溶解完全后，得到混合溶液；

步骤二、将混合溶液在搅拌的条件下加热至90-100℃，加入高铅含铼钼精 矿粉体，得到固液混合物1；

步骤三、将固液混合物1在90-100℃搅拌的条件下保温40-90min，得到固 液混合物2；

步骤四、把固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液，将所述固体用 80-100℃的热水洗涤≥3次得到滤饼；

步骤五、将滤饼在110-150℃下烘干，直至滤饼中的水份降至≤1.0g/cm³， 制备得到了预处理后的钼精矿样品；

其中，所述水为工业纯水或自来水；所述氯化钙固体的质量：高铅含铼钼 精矿粉体质量＝1∶8～1∶12，所述高铅含铼钼精矿粉体指铅含量在0.15～0.8％之间， 铼含量在0.01～0.05％之间，钼精矿的品位在43％～48％之间的钼精矿粉体；

步骤二中的高铅含铼钼精矿粉体(Kg)∶混合溶液(L)＝1∶2～5。

有益效果

1.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，所用设备简单且少、 可重复循环利用，故障容易排除、减少设备投资；

2.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，工艺及操作简单， 劳动强度小，自动化程度高，参数容易控制；

3.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，步骤一中通过将氯 化钙溶于盐酸溶液中，可提供氢离子和氯离子，为后续加入高铅含铼钼精矿反 应做准备；

4.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，步骤二中通过在加 热搅拌的条件下加入高铅含铼钼精矿粉体，使反应进行完全，避免反应过程中 产生的气体使液体冲出；

5.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，步骤三中通过加 热、搅拌、保温过程使钼精矿粉体中的杂质与盐酸充分反应，在此条件下钼、 铼不反应，仍留在钼精矿粉体中，避免了钼、铼的损失；

6.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，步骤四中将固液混 合物2过滤，所得滤液自然冷却至室温可以看到有PbCl₂白色晶体析出，经过自 然沉降后分层，上层的透明溶液可重复循环用于本发明提供的一种高铅含铼钼 精矿的降铅保铼方法；下层的白色沉淀可以用于金属铅的提炼或者作为原料直 接卖给金属铅提纯企业，变废为宝，为企业创造了经济效益，减少了废液及废 渣排放，提高了试剂的利用率，减少了试剂成本，减少了环境污染；

7.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法，经所述方法处理后 的钼精矿中钼、铼损失少(滤液中钼含量≤0.01g/L；滤液中铼含量≤0.0001g/L)， 其他碱金属、重金属等百分含量都有不同程度下降，特别是处理后铅的百分含 量≤0.03％，显著提高了钼精矿的品位；同时经所述方法处理后的钼精矿中贵金 属铼基本没有损失，不影响其后序经氧化焙烧制备化工氧化钼时对铼的综合回 收。

具体实施方式

下面通过具体实施例来详细描述本发明。

实施例1

量取浓度为36wt％的浓盐酸200mL和工业纯水1800mL，放入带有加热套 和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸溶液；

在所述盐酸溶液中加入82g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全， 得到混合溶液；

将混合溶液在搅拌的条件下加热至90℃，加入980g高铅含铼钼精矿粉体， 得到固液混合物1；

将所述固液混合物1在90℃充分搅拌的条件下保温90min，得到固液混合 物2；

把所述固液混合物2过滤，将过滤后得到的固体用80℃的热水洗涤3次得 到滤饼；

将所述滤饼在150℃下烘干，直至滤饼中的水份降至1.0g/cm³，制备得到 了预处理后的钼精矿样品。处理前后钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对 比见表1。

表1 钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比

实施例2

量取浓度为36wt％的浓盐酸200mL和工业纯水980mL，放入带有加热套和 搅拌装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸溶液；

在所述盐酸溶液中加入30g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全， 得到混合溶液；

将混合溶液在搅拌的条件下加热至95℃，加入295g高铅含铼钼精矿粉体， 得到固液混合物1；

将所述固液混合物1在95℃充分搅拌的条件下保温60min，得到固液混合 物2；

把所述固液混合物2过滤，将过滤后得到的固体用90℃的热水洗涤4次得 到滤饼；

将滤饼在120℃下烘干，直至滤饼中的水份降至0.8g/cm³，制备得到预处理 后的钼精矿样品。处理前后钼精矿的部分物质化学成分质量百分数见表2。

表2 钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比

实施例3

量取36wt％的浓盐酸200mL和工业纯水1000mL，放入带有加热套和搅拌 装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸溶液；

在所述盐酸溶液中加入28g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全， 得到混合溶液；

将混合溶液在搅拌的条件下加热至100℃，加入250g高铅含铼钼精矿粉体， 得到固液混合物1；

将所述固液混合物1在100℃充分搅拌的条件下保温40min，得到固液混合 物2；

把所述固液混合物2过滤，将过滤后得到的固体用100℃的热水洗涤5次得 到滤饼；

将所述滤饼在110℃下烘干，直至滤饼中的水份降至0.9g/cm³，制备得到预 处理后的钼精矿样品。处理前后钼精矿的部分物质化学成分质量百分数见表3。

表3 钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保 护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。