一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法

摘要

本发明涉及低聚糖提取领域，具体地，本发明涉及一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法。所述方法包括以下步骤：1)将雪莲果去皮，切块，浸泡在浓度为1wt％～3wt％的浸出剂溶液中，其中雪莲果和浸出剂溶液的质量体积比为50g/L～300g/L，恒温下进行浸提；2)将浸提液固液分离，过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，得到浸出液；3)在浸出液中加入与水互溶的极性有机溶剂，振荡混合，在0～10℃下静置分相，取有机层的溶液，脱除极性有机溶剂，得到低聚果糖。本发明的优点在成本低、工艺简单易行，产品生产周期端，低聚果糖纯度高。

说明书

技术领域

本发明涉及低聚糖提取领域，具体地，本发明涉及一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法。

背景技术

雪莲果中含有多种人体必需的氨基酸和丰富的矿物质，特别是其果实干基中糖类物质含量达90％以上，主要是由低聚果糖、蔗糖、果糖、葡萄糖等低聚糖类和单糖物质组成，不含淀粉，其中低聚果糖是主要的功能性低聚糖类物质，其含量占其果实干基的45％～65％。

低聚果糖是一种理想的功能性添加剂，具有广泛用途，其主要用作人类的健康食品，是一种很好的水溶性膳食纤维，具有调节肠道微生物菌群平衡、预防便秘、促进矿物质吸收、抗衰老、防龋齿等特性；可以提高人体免疫力，长期服用可起到减肥的效果。此外，低聚果糖还可以部分替代抗生素，是一种“绿色”饲料添加剂，其应用前景非常广阔。

从雪莲果浸提液中提取低聚果糖，需除去蔗糖、果糖、葡萄糖等杂质的干扰。目前从雪莲果中提纯低聚果糖的主要步骤包括：浸提--脱色--脱蛋白--纳滤分离得到低聚果糖产品，该工艺存在成本高、工艺繁琐复杂，低聚果糖产品纯度较低，掺杂有葡萄糖、果糖等问题。

近年来，一些新兴、高效的分离纯化技术迅速发展，已被用于从各种天然产物中分离提纯有用组分。较为典型的包括两大类：1)在强电解质盐(如碱金属或碱土金属的氯酸盐、硝酸盐或硫酸盐)存在的情况下，向含有目标被萃物的水溶液中加入一种极性有机溶剂，控制一定条件，导致原本均一互溶的极性有机溶剂水溶液分裂成两个互不相溶的液相，而初始水溶液中的目标被萃物随着两相分裂可以在两相中产生选择性差异分配；2)在强电解质盐存在的情况下，向含有目标被萃物的水溶液中加入一种水溶性高分子聚合物，控制一定条件，导致原本均一互溶的聚合物水溶液分裂成两个互不相溶的液相。这种两相体系因两相水含量高，也称为双水相萃取，对于萃取分离天然活性物质特别有效；但是，由于上述两种萃取体系的形成都需要加入较高浓度的盐，在高浓度盐介质中的萃取过程中往往会导致发生一些不可预料的副反应，萃取产物的最终形态难于控制，甚至会破坏待分离产品的活性。另外，高的盐浓度对萃取设备的腐蚀也是一个难题，而且聚合物双水相体系中需要使用成本较高的高分子水溶性聚合物，聚合物如何经济有效回收和再生循环利用还有待解决。

发明内容

本发明的目的在于为了克服上述问题，提供了一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法。

根据本发明提供的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将雪莲果去皮，切块，浸泡在浓度为1wt％～3wt％的浸出剂溶液中，其中雪莲果和浸出剂溶液的质量体积比为50g/L～300g/L，恒温下进行浸提；

2)将浸提液固液分离，过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，得到浸出液；

3)在浸出液中加入与水互溶的极性有机溶剂，振荡混合，在0～10℃下静置分相，取有机层的溶液，脱除极性有机溶剂，得到低聚果糖。

根据本发明的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，所述步骤1)中的浸出剂包括抗坏血酸。

根据本发明的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，所述步骤3)中极性有机溶剂选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、1-丙醇和/或2-丙醇，优选为乙腈。

根据本发明的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，步骤1)所述的抗坏血酸溶液的浓度为1％wt～3％wt，优选2％～2.5％，浸提温度为40℃～70℃，优选为50℃～60℃，浸提时间2～3小时。

根据本发明的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，步骤3)中加入的有机溶剂(纯乙腈)体积与步骤2)得到的浸提液上清液的体积比为2∶3～7∶3，静置分相的温度为0℃～10℃，静置分相的时间为6～12小时，其中，乙腈和浸提液的体积比优选1∶1～2∶1，静置分相的温度优选0℃～4℃，静置分相的时间优选8～10小时。

根据本发明的从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，步骤3)中脱除极性有机溶剂的方法为减压蒸馏法，在蒸馏过程中让体系环境压力保持在大气压以下，蒸馏温度为30℃～60℃，优选的减压蒸馏法的环境压力为0MPa～0.05MPa，蒸馏温度为40℃～50℃。

本发明的一实施例，本发明的方法具体的包括以下步骤：

(1)将一定质量的雪莲果去皮，切块，浸泡在一定浓度的抗坏血酸溶液中，在一定的温度下水浴恒温浸提；

(2)浸提液固液分离过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，收集离心后上清液；

(3)取一定体积离心后上清液，加入一定体积的纯乙腈，振荡混合，控制适当的温度使混合物静置分相；

(4)混合物分相后，取上相进行减压蒸馏以脱除低沸点的乙腈溶剂，得到高纯度的低聚果糖产品。

本发明所述的一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法，利用雪莲果浸提液中的单糖浓度较高，浸提液离心后的上清液和乙腈的混合溶液在低温下会发生分相，当分相完全，达到平衡后，大部分的低聚果糖都富集在上相，葡萄糖和果糖等糖类富集于下相，含有低聚果糖的上相经过减压蒸馏，可以得到高纯度的低聚果糖，乙腈可实现重复利用。

在本发明的一种从雪莲果中萃取低聚果糖的方法中，并不是所有的有机溶剂都可以发生分相，因此对适用于本发明的极性有机溶剂进行了筛选，本发明中优选乙腈，并在提取低聚糖的过程中需要对雪莲果进行浸提，使其中的低聚糖的浓度达到一定的浓度，才可以使在加入有机溶剂后有效、快速的分相，因此本发明中以1wt％～3wt％的抗坏血酸溶液作为浸出溶液，严格控制溶液中雪莲果和浸出液的质量体积比为50g/L～300g/L，并严格控制温度为0～10℃，从而实现了快速的分相，得到纯度较高的低聚糖，同时有机溶液亦实现回收利用。

本发明的优点在于有效避免了现有从雪莲果浸提液中提取低聚果糖方法存在的成本高、工艺繁琐复杂，产品生产周期长，低聚果糖纯度低等问题。

附图说明

图1为从雪莲果中萃取低聚果糖的方法流程图。

具体实施方式

实施例1

将一定质量的雪莲果去皮，切块，取80g浸泡在2wt％，400mL的抗坏血酸溶液中，其中雪莲果和浸出剂溶液的质量体积比为200g/L，在60℃下水浴恒温浸提，浸提时间为2小时；浸提液固液分离过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，收集离心后上清液；每4mL离心后上清液加入6mL纯乙腈，振荡混合，于1℃下使混合物静置分相8小时；混合物分相后，取上相进行减压蒸馏以脱除低沸点的乙腈溶剂，得到0.195g低聚果糖产品，经液相色谱分离检验其纯度为96.7％。

实施例2

将一定质量的雪莲果去皮，切块，取86g浸泡在2.5wt％，400mL的抗坏血酸溶液中，其中雪莲果和浸出剂溶液的质量体积比为215g/L，在60℃下水浴恒温浸提，浸提时间为3小时；浸提液固液分离过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，收集离心后上清液；每5mL离心后上清液加入5mL纯乙腈，振荡混合，于4℃下使混合物静置分相10小时；混合物分相后，取上相进行减压蒸馏以脱除低沸点的乙腈溶剂，得到0.174g低聚果糖产品，经液相色谱分离检验其纯度为96.7％。

实施例3

将一定质量的雪莲果去皮，切块，取80g浸泡在2wt％，400mL的抗坏血酸溶液中，其中雪莲果和浸出剂溶液的质量体积比为200g/L，在60℃下水浴恒温浸提，浸提时间为2小时；浸提液固液分离过滤掉大颗粒固体残渣，然后离心处理进一步脱除小颗粒悬浮物，收集离心后上清液；每4mL离心后上清液加入6mL纯乙腈，振荡混合，于2℃下使混合物静置分相10小时；混合物分相后，取上相进行减压蒸馏以脱除低沸点的乙腈溶剂，得到0.189g低聚果糖产品，经液相色谱分离检验其纯度为96.7％。

本发明的发明人考察了不同条件下的对雪莲果中的低聚糖进行提取的实施例，其提取过程参考实施例1，结果如表1所示。

表1不同实验条件下对雪莲果中的低聚糖进行提取实验结果

由表1可见，只要保证抗坏血酸对雪莲果浸出液中低聚糖的浓度，并严格控制温度为0～10℃，就可以实现在随后的有机溶剂对低聚果糖的有效、快速的分相，从而得到纯度较高的低聚果糖。