刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置和方法

摘要

本发明涉及一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置和方法。包括：连续精馏塔、刮膜式薄膜蒸发器、列管式换热器、储液罐、高位槽、减压装置及控制系统。将蒸发与精馏耦合使用用于处理热敏性物料及易结垢结焦物质的分离。用刮膜式薄膜蒸发器替代连续精馏塔的常规釜式再沸器，可以大大缩短热敏性物料在高温区的停留时间，使受热均匀，同时处理可能的结垢结焦物质。另外，本发明能消除普通釜式再沸器中的静压力，且生产能力调节幅度大，适用于不同处理量的连续精馏操作。

说明书

技术领域

本发明涉及热敏性物料分离技术领域，具体地说是一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置和方法。

背景技术

热敏性物料是指某物系对温度很敏感，受热到一定程度会变得不稳定，发生分解、聚合或其他反应，具体表现在料液变色、结焦、变味等方面。如在塑料及合成纤维工业中大多数的不饱和单体和中间体，香料中的羟基香茅醛、香兰素，医药中的维生素，食品中的果汁等都具有很强的热敏性。所以，热敏性物料的分离是精馏过程中的一个难题。

在热敏性物料的精馏分离技术中必须考虑到温度的影响，避免其由于温度过高或在高温区停留时间过长导致的热分解、热聚合甚至热变性问题。解决这一问题的思路主要是降低分离所需温度和减少其在受热区的停留时间。一般采用减压(真空)精馏、惰性气体蒸馏和分子蒸馏等方法。减压精馏虽然可以降低分离所需温度，但待分离物料要在再沸器中保持一定的液位而产生静压差，从而使得物料在塔釜内的汽化温度升高，故有时难以避免物料的热分解；惰性气体的存在有利于热敏性物料的精馏，但是给冷凝或冷却带来了麻烦；分子蒸馏虽然可以避免物料的热分解，但由于它是单级蒸馏过程，若要满足很高的分离要求往往需要很多级数，且其设备投资很高，不适合大规模工业生产的运用。

连续精馏操作方式由于其可实现大规模生产、产品浓度质量可保持相对稳定、能源利用率高、操作易于控制等优点被广泛运用于工业生产中。然而，在热敏性物料的连续精馏过程中，由于物料在再沸器中停留时间过长而导致热分解甚至变性是一个必须解决的问题。另外，物料在再沸器中容易出现受热不均匀等情况，这也是造成物料热分解、聚合甚至变性的重要原因。

1940年，瑞士苏黎士的Hans Mueller制造出第一台刮膜薄膜蒸发器样机，此后，欧洲人将其发展成为了连续式刮膜薄膜蒸发器。由于在刮板的作用下，进入蒸发器的物料在加热内壁上形成均匀液膜，刮膜式薄膜蒸发器具有如下特点：①蒸发效率高，②粘度加工范围宽广，③物料停留时间短，④可消除结焦、结垢，⑤在蒸发区设备的贮液量低，⑥生产能力调节幅度大等。这些特点使其在化工、石油、染料、食品、医药以及废水处理中的蒸发、分馏、脱水、脱臭、冷却、结晶和化学反应等方面得到了广泛地应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置和方法，它是对现有连续精馏设备进行改进，将刮膜式薄膜蒸发器用作连续精馏塔的再沸器，在减压条件下操作，以实现热敏性物料的分离，防止普通釜式再沸器中出现的物料在高温区停留时间过长以及受热不均匀等问题。

本发明提出的一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置包括：冷凝器、精馏塔、刮膜式薄膜蒸发器、泵、储液罐、真空泵及缓冲罐、高位槽(原料储罐)、控制系统等。

本发明提出的一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置的各部件空间位置和相互连接为：高位槽(原料储罐)与冷凝器置于与精馏塔顶等高的位置，刮膜式薄膜蒸发器、泵、储液槽、缓冲罐及真空泵等置于与精馏塔底等高的位置；原料经泵输送到高位槽(原料储罐)中，经过流量计进入精馏塔中；精馏塔顶出口与冷凝器的一端连接，其另一端经过缓冲罐接入真空泵，为整个系统提供真空环境；精馏塔底出口与刮膜式薄膜蒸发器的料液入口连接，蒸发器的气相出口连接精馏塔底，液相出口经过液体输送泵连接重组分储液罐；冷凝器的另一个出液口连接回流比控制器，一部分与精馏塔顶连接，另外一部分连接轻组分储液罐。

本发明提出的一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的方法包括以下步骤：

1.原料经泵输送到高位槽(原料储罐)中，后流经流量计进入精馏塔中部，阀门开合程度由流量控制；

2.精馏塔中汽相组分由塔顶进入冷凝器中，在冷凝水的作用下液化；在回流比控制器的控制下，部分冷凝液流回精馏塔顶，部分流入轻组分储液罐中；

3.精馏塔中液相组分由塔底进入刮膜式薄膜蒸发器中，在刮板的作用下呈液膜状分布在蒸发器的内表面，在导热油加热下，物料呈液膜状不断蒸发，这样，挥发组分汽相再次回到精馏塔体中，与从塔顶流下来的液相进行传质和传热，蒸发器中未挥发部分则在重力的作用下流出，经输送泵进入重组分储液罐中；

4.轻、重组分可以分别从相应的储液罐底部取样检测分析；

5.冷凝器经过缓冲罐接入真空泵，为整个系统提供真空环境。

在热敏性物料的连续精馏装置中，以刮膜式薄膜蒸发器代替釜式蒸发器具有如下优势：

1.蒸发效率高。物料进入蒸发器，在分布器的作用下被分成四股物流流入圆筒内壁，每股物料在相应夹板的搅动下分散开形成一层很薄的均匀液膜，同时，搅拌作用产生的强烈的流动使得液膜中的物质不断更新变化，从而消除了由于液膜表面蒸发而形成的浓度梯度，提高了蒸发效率。

2.停留时间短。物料在加热区内停留时间短，最短时可以在几秒内完成，从而大大降低了物料的热分解和热缩聚反应。

3.可消除结焦、结垢。在刮板的作用下，液膜处于不断更新中，使物料不致过热，防止了由于局部过热而引起的结焦现象。

4.物料在蒸发器的内蒸发面上形成液膜，消除了釜式再沸器中由于液位产生的静压力。

5.生产能力调节幅度大，适用于不同处理量的连续精馏操作。

附图说明

图1为本发明的装置示意图。图中1为原料输送泵，2为高位槽(原料储罐)，3为精馏塔，4为刮膜式薄膜蒸发器，5为重组分输送泵，6为重组分储液罐，7为重组分取样口，8为冷凝器，9为轻组分储液罐，10为轻组分取样口，11为缓冲罐，12为真空泵，13为冷凝水出口，14为冷凝水入口，15为流量计。

图2为两塔串联的装置示意图，按照物料流向将两个精馏塔分别称为1塔和2塔。

具体实施方式

如图1所示，该用于处理热敏性物料的连续精馏装置包括：冷凝器8、精馏塔3、刮膜式薄膜蒸发器4、输送泵1和5、储液罐6和9、真空泵12及缓冲罐11、高位槽(原料储罐)2、控制系统等。

该用于处理热敏性物料的连续精馏装置的各部件空间位置和相互连接为：高位槽(原料储罐)2与冷凝器8置于与精馏塔3塔顶等高的位置，刮膜式薄膜蒸发器4、输送泵1和5、储液槽6和9、缓冲罐11及真空泵12等置于与精馏塔3塔底等高的位置；原料经泵1输送到高位槽(原料储罐)2中，经过流量计15进入精馏塔3中；精馏塔顶出口与冷凝器8的一端连接，其另一端经过缓冲罐11接入真空泵12，为整个系统提供真空环境；精馏塔底出口与刮膜式薄膜蒸发器4的料液入口连接，蒸发器的气相出口连接精馏塔底，液相出口经过液体输送泵5连接重组分储液罐6；冷凝器8的另一个出液口连接回流比控制器，一部分与精馏塔顶连接，另外一部分连接轻组分储液罐9。

本发明中刮膜式薄膜蒸发器的热源为(二次)水蒸汽或导热油，冷却介质为冷却循环水或冷冻盐水，减压下操作。

刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的方法包括如下步骤：

1.原料经泵1输送到高位槽(原料储罐)2中，后流经流量计15进入精馏塔3中部，阀门开合程度由流量控制；

2.精馏塔3中汽相组分由塔顶进入冷凝器8中，在冷凝水的作用下液化；在回流比控制器的控制下，部分冷凝液流回精馏塔顶，部分流入轻组分储液罐9中；

3.精馏塔3中液相组分由塔底进入刮膜式薄膜蒸发器4中，在刮板的作用下呈液膜状分布在蒸发器的内表面，在导热油加热下，物料呈液膜状不断蒸发，这样，挥发组分汽相再次回到精馏塔体中，与从塔顶流下来的液相进行传质和传热，蒸发器中未挥发部分则在重力的作用下流出，经输送泵5进入重组分储液罐6中；

4.轻、重组分可以分别从相应的储液罐底部取样口7和10取样检测分析；

5.冷凝器8经过缓冲罐11接入真空泵12，为整个系统提供真空环境。

刮膜式薄膜蒸发器作为再沸器直接与精馏塔体相连，其主要的操作控制参数有：蒸发器进料温度、传热温差、真空度、刮板转速等。运用中需要根据实际情况对这些参数进行优化设计或控制。

系统的真空度需要根据热敏物料的热敏温度选定，同时也要满足进入蒸发器的物流在操作真空度下达到其沸点。

整个装置的处理量除了要满足精馏塔的要求外，还要受蒸发器润湿比的影响。蒸发器的润湿比需要高于某一数值，即保证在其底部刮板区域内形成液体薄膜所对应的润湿比，但同时不能超过液泛率，即流体的流量高至不能在蒸发表面维持薄膜流动。

蒸发过程中温差过小时，得到的热量不够，蒸发不能很好地进行；但温差过大时，传热系数也会下降。所以需要选用适当的温度差，进而选择加热及冷却介质。

应用实施例

待分离物料为某香料生产厂所提供的含邻氨基苯甲酸乙酯的工业原料，含有两种轻杂质和一种重杂质，其初始浓度(质量分数)为目标产品邻氨基苯甲酸乙酯95.52％，轻组分总含量2.15％，重杂质含量2.33％。邻氨基苯甲酸乙酯为热敏物料，常压下其沸点为266-268℃，且在此温度内发生热分解。

由于物料的初始浓度较高，一次精馏的提浓效果有限，故实验中采用二级连续精馏装置，以刮膜式薄膜蒸发器做再沸器，蒸发器的加热介质为导热油(如图2所示，1塔120-130℃，2塔150-160℃)，对应地，蒸发器进料温度分别为100-120℃(1塔)和110-130℃(2塔)。系统压力为6.0kPa(此压力下邻氨基苯甲酸乙酯的沸点为145-147℃)，蒸发器转轴转速为120-200r/min。

实验中可从2塔塔顶出料口获得含量99.5％以上的邻氨基苯甲酸乙酯产品，收率达90％以上。

综上所述，以刮膜式薄膜蒸发器替代常规釜式再沸器，能使连续精馏在处理热敏性物料方面得到更加广泛的运用。