金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台

摘要

本发明属于材料环境断裂研究领域，为一种扫描电镜(SEM)应力腐蚀断裂原位观察的试样台，可以实现金属材料在液态介质中发生应力腐蚀断裂的SEM原位观察。试样台按照SEM样品室的空间尺寸设计，装载上微拉伸试样可以对试样加载并保持恒位移状态。试样台连同恒位移试样放入液态介质中发生应力腐蚀断裂，从介质中取出装入SEM样品室中，可以观察、记录应力腐蚀裂纹扩展的连续过程。同时，依据应力腐蚀断裂SEM图像，可以精确计算出裂纹扩展速率和裂纹尖端张开位移。本发明解决了SEM不能观察材料在液态介质中应力腐蚀断裂的难题，是研究材料应力腐蚀断裂微观机制的有效工具。

说明书

技术领域

本发明属于材料环境断裂研究领域，是一种扫描电子显微镜试样台，用于金属材料在液态介质中发生应力腐蚀断裂的原位观察与记录。

技术背景

材料的断裂研究是材料发展的重要课题，材料断裂的透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)原位观察(in situ observation)，可以在电子显微镜下直接观察材料断裂的微观连续过程，为断裂机制分析提供了微观层面最直接的证据，因而是机制分析最得力的方法。

80年代初，Kobayashir和Ohr等首先用透射电子显微镜原位拉伸(TEM in situ tension)方法，研究Mo、W、Cu、Al的断裂行为，在TEM下直接观察和记录了裂纹尖端的位错运动、形成(DFZ Dislocation Free Zone)、位错反塞积与微裂纹扩展的动态过程。此后，Pestman和Hosson用这一方法研究了Ni3Al晶体中滑移位错与小角晶界的相互作用，发现超点阵内禀层错(SISF)的变形导致在滑移位错线上形成割阶，与计算机模拟的结果完全一致。Zielinski、Lii和Gerberich研究了Fe-2wt.％Si晶体的裂尖发射位错，发现裂尖发射位错的数量和DFZ长度及裂纹尖端张开位移有确定的关系。最近G.wilde及其研究人员对快冷后的钯及其化合物的带材的变形和断裂过程进行了TEM原位观察，结果表明纳米晶的拉伸断裂呈现出沿晶断裂的饿特征，裂纹尖端的变形孪晶成为沿晶裂纹的扩展路径。

TEM-原位拉伸方法的成功，促进了SEM原位观察的广泛应用和发展。Chang-Young Sona，等应用SEM原位方法，研究了含有沉淀相颗粒的Cu基合金烧结合金的断裂过程，发现裂纹在非晶基体形核和扩展、裂尖在颗粒前钝化、偏转和接桥，确定出复合颗粒的重要作用。XinhuaWu等应用SEM原位拉伸研究TiAl合金的断裂机制，在SEM下观察到裂纹在100nm左右的区域内富氧区域内形成，发现了合金的氧化制脆现象。

电镜的原位观察也用于材料的环境断裂研究。Birnbaum研究小组在带有环境室的超高压电子显微镜中进行原位拉伸，研究了氢对Fe、Ni等位错运动以及断裂行为的影响行为，发现在氢压下孤立位错和位错缠结的运动速度都明显增加。由于液态环境不可能在电镜中实现，Gu、Zhang、Chu等设计了恒位移加载台，实现了应力腐蚀断裂的TEM原位观察，观察到Cu合金在液态介质中裂尖发射位错以及位错运动和裂纹形核的动态过程。

液态介质应力腐蚀断裂的SEM原位观察尚未见报道。由于电镜中试样室真空环境的限制，在电镜的试样室中加入测量装置和液态环境是不可克服的难题。这直接限制了SEM原位拉伸方法的应用。

本发明借鉴前期工作的成果，设计制造出应力腐蚀断裂SEM原位观察试样台，可以实现材料在液态环境中发生应力腐蚀断裂的SEM原位观察。

发明内容

本发明为金属应力腐蚀断裂SEM原位观察试样台，实现了在扫描电镜有限空间和真空环境下，金属在液态介质中的应力腐蚀断裂原位观察。为金属环境断裂机制研究提供有效工具。本发明解决技术问题的方案如下。

依据SEM样品室空间结构设计试样台(本发明)尺寸，应力腐蚀断裂试样装载在试样台上，可以加载使试样发生预裂纹，测量出应力值，保持试样的恒位移状态，试样台和试样一体浸入液态腐蚀介质中，保持一定时间后，从液态介质中取出试样台和试样，放入到SEM中观察，记录在应力腐蚀条件下裂纹扩展的连续过程，通过记录照片计算裂纹扩展速率和裂纹尖端张开位移。。

具体地，本发明提供了一种金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台。试样台基座由前后两个半圆柱体组成，通过销钉固定相对位置，在前后圆柱体的顶部各个开一个Φ4的螺纹孔，用于固定实验；此外在前圆柱体的正面开Φ4的螺纹通孔，旋入M4螺钉用于加载。

应力腐蚀试样通过M4螺钉固定在试样台上。旋入试样台前部基座上的螺钉，作用于后部基座，前后两个基座实现相对位移，从而实现对固定的应力腐蚀试样加载。将加载的试样连同试样台一起浸入液态腐蚀介质中发生应力腐蚀断裂，间隔一定时间取出，进行SEM观测，记录裂纹扩展过程。

在微拉伸试验机上对应力腐蚀试样进行拉伸，获得试样的载荷-位移曲线。从应力腐蚀试样的SEM像中测量位移，依据载荷-位移曲线进行标定，计算裂纹尖端应力场强度因子。

本发明的突出特点与有益效果是，①实现在扫描电子显微镜中，金属材料在液态介质中发生的应力腐蚀断裂动态过程的原位观察、记录；②可精确计算出应力腐蚀断裂的裂纹尖端张开位移和裂纹扩展速率。

附图说明

图1为本发明(金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台)机械设计图主视图。

图2为本发明机械设计图俯视图。

图3为本发明实物照片。图3中1-螺杆，2-前基座，3-后基座，4-试样，5-试样固定螺钉，6-销钉。

图4为本发明装在KYKY-2800扫描电镜中的照片。标记1所指为本发明的实物。

图5为实施例1中使用本发明记录到U75V钢在1.0％HCl水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位像。图5(a)是保持恒位移状态的预制裂纹形貌像；图5(b)是在1.0％HCl水溶液中保持载荷20小时的形貌像；图5(c)是保持40小时的形貌像；图5(d)是保持60h小时的形貌像。

图6为实施例2中使用本发明记录到H62黄铜在0.5MNH₄OH水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位像。图6(a)是保持恒位移状态的预制裂纹形貌像；图6(b)是在0.5MNH₄OH水溶液中保持载荷5分钟的形貌像。

图7为实施例3中使用本发明记录到7075-T6时效铝合金在0.5MNaCl水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位像；图7(a)是裂纹在0.5MNaCl水溶液中1.0h应力腐蚀断裂像。图7(b)是2.0h后的裂纹扩展形貌像。

具体实施方式

(1)加工实验材料的微拉伸试样；

(2)把试样装载在原位观察试样台上，加载使试样形成微裂纹，保持恒位移状态，放置24小时；

(3)把加载台放入到SEM样品室中，观察、记录初始微裂纹；

(4)取出试样台，浸入到腐蚀介质中，保持一定时间；时间长短依据材料的性质、介质类型和浓度、温度等不同。

(5)从溶液中取出试样台，酒精清洗吹干，放入SEM样品室中，观察、记录裂纹扩展形态；

(6)重复步骤(4)-(5)，记录下裂纹在应力腐蚀状态下的连续过程。

(7)在记录下的照片上测量裂纹扩展长度，精确确定裂纹扩展速率和论文尖端张开位移。

说明：①这一实施方式适合任一金属材料应力腐蚀断裂的过程研究；②微拉伸试样尺寸依据试样台尺寸和不同材料的强度进行设计；③不同材料的腐蚀介质和浓度可依据需要进行选择。

实施例1

使用本发明记录到U75V钢在1.0％HCl水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位观察过程。该过程由4幅SEM像给出：分别是保持恒位移状态的预制裂纹形貌像；在1.0％HCl水溶液中保持载荷20小时的形貌像，可以看出表面腐蚀，裂纹扩展；保持40小时的形貌像，裂纹扩展，裂尖钝化；保持60h小时的形貌像，腐蚀加重，裂纹扩展，裂尖前微裂纹连接。裂纹扩展由20小时到40小时，测量裂纹尖端张开位移由5.0μm到8.13μm，增加了3.13μm。即：6＝3.13μm。

实施例2

使用本发明记录到H62黄铜在0.5MNH₄OH水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位观察过程。该过程由2幅SEM像给出，分别是：保持恒位移状态的预制裂纹形貌像，裂纹尖端形成滑移线；在0.5MNH₄OH水溶液中保持载荷5分钟的形貌像，可以看出裂纹两侧表面出现少量腐蚀产物。测量出裂纹长度由初始状态的116.0μm扩展至130.0μm，增加了14.0μm。计算出裂纹扩展速率：da/dt＝14.0/5＝2.8μm/min。

实施例3

使用本发明记录到7075-T6时效铝合金在0.5MNaCl水溶液中，发生应力腐蚀断裂的SEM原位观察过程。该过程由2幅SEM像给出，分别是裂纹在0.5MNaCl水溶液中1.0h应力腐蚀断裂像，放大倍数30倍；试样表面腐蚀，裂纹尖端出现台阶裂纹；2.0h后的裂纹扩展形貌像，放大倍数200倍，台阶裂纹扩展，显示出析出相对裂纹扩展的作用。台阶裂纹前端长度由179.0μm扩展到320.0μm，增加了141.0μm。计算裂纹扩展速率：da/dt＝141.0/60＝2.33μm/min。