以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法

摘要

以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法，涉及物质分析技术领域，将高纯砷放入特制的容器，在一定温度下通氧形成三氧化二砷升华除去砷，而蒸汽压低的杂质元素残留在容器内，残留溶液经电子级硝酸消解，再用稀硝酸定容。本发明可完全消除基体元素砷的干扰。以ICP-MS法制样的检测数据与GD-MS检测数据比较，具有精密度好、准确度高、实用可行的特点。

说明书

技术领域

本发明涉及物质分析技术领域，特别是用ICP-MS检测高纯砷的制样方法。

背景技术

高纯砷，作为第三代半导体材料，以其优越的理化性能．通过掺杂于硅材料中及化合成砷化镓等形式．突破了硅材料的信息容量有限 运算速度有限、工作能耗较大 大容量需大体积 亮度与色彩不理想等等极限，已广泛应用于信息 通信光电子、大规模集成电路、高清高亮大屏幕显示器、遥感、探测、远红外、自动控制、智能化、硫化光纤、合金材料、医药医疗设备、航天设备、航天航空、军事装备等等产业领域，并被世界各国定位为支撑高科技产业 现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。高纯砷的生产与应用是继半导体电子管．第二代半导体材料硅取代第一代半导体材料锗这后的又一场半导体新材料革命．其市场前景相当广阔。

目前，国内高纯砷中杂质元素的测定方法分别为用极谱法测定Se，孔雀绿分光光度法测定Sb，化学光谱法测定Co、Zn、Ag、Cu、Ca、AL、Ni、Cr、Pb、Fe等元素。以上方法制样烦琐，且检测杂质元素不全。

发明内容

本发明目的在于设计一种杂质检测全面，过程简单、快速的以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法。

本发明方法是：称取高纯砷，取得质量m_高纯砷，将称取的高纯砷全部置于石英管内，在300～350℃条件下，向通入石英管氧气，待高纯砷经氧化生成氧化砷升华去除后，使石英管降至常温，取出石英管内留有残留物的石英坩埚；向石英坩埚内加入电子级的硝酸，于150℃的加热板上加热至后完全消解后，再向坩埚内加入质量百分比浓度为不大于10%的稀硝酸溶液定容，取得定容的总体积V。

以上为以ICP-MS(电感偶合等离子体质谱仪)法进行测定各杂质含量的制样方法，将定容后混合液置于ICP-MS(电感偶合等离子体质谱仪)中，即可准确测出各杂质元素的质量，即得到C_测，通过公式各元素含量C＝V×C_测/ m_高纯砷，可分别计算出高纯砷中以下杂质元素：Li、Be 、B 、Na 、Mg 、Al 、Si 、K 、Ca、 Sc 、Ti 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ni 、Cu 、Zn 、Ga 、Ge 、Sr 、Y 、Zr 、Nb 、Mo 、Ru 、Rh 、Pd 、Ag 、Cd 、In 、Sn 、Sb 、Te 、I 、Cs 、Ba 、La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Eu 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Tm 、Yb 、Lu 、Hf 、Ta 、W 、Re 、Os 、Ir 、Pt 、Au 、Hg、Tl 、Pb 、Bi 、Th 、U的含量。本发明检测值与GD-MS比较误差小于10%，制样方便快捷、检测元素多，可彻底消除基体干扰，特别适合采用ICP-MS ICP-MS(电感偶合等离子体质谱仪)法进行检测高纯砷的含杂情况。

具体实施方式

（1）调温：事先将加热炉温度调到300～350℃之间（加热炉用程控表控温）。

（2）称样：称取5～10g的高纯砷，并记录质量m_高纯砷，然后将称取的高纯砷全部置入石英坩埚。

（3）装炉：将石英坩埚放进石英管，再把石英管放进调好温度的加热炉内，在加热炉炉口和石英管的间隙处做好密封保温。

（4）通气排砷（消除基体A_s干扰）：在石英管出气口用硅胶塑料软管导入盛有水溶液的玻璃容器中（塑料软管插入水面以下5mm），在石英管的进气口通入氧气，根据蒸汽压差，基体元素As的化合物As₂O₃因蒸汽压大在300～350℃升华去除，而蒸汽压小的杂质元素残留在石英坩埚中。

（5）出炉：18小时后取出石英管，自然降温，30分钟后取出带有残留杂质元素的石英坩埚。

（6）消解：在石英坩埚内加入电子级硝酸5ml，把加好硝酸的坩埚放到150℃的加热板上加热60分钟，使原石英坩埚内残留物完全消解。

（7）定容：取下残留杂质元素的坩埚用质量浓度为5%的稀硝酸定容至50ml。以上过程同时做空白。

（8）检测：将定容的混合液经ICP-MS(电感偶合等离子体质谱仪)检测，得到各元素检测值C_测。

（9）计算结果：C=V×C_测/ m_高纯砷

式中：

C——各元素含量

C_测——各元素仪器显示值

V——定容体积

m_高纯砷——高纯砷质量