一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物及其制备方法

摘要

一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物及其制备方法，该混合物化学式组成为La2Ti2O7和La4Ti9O24；其制备方法包括：取TiO2和La(OH)3为原料，混合均匀；于常温下初步催化反应，经冷压方式或热压方式，制成所需的形状；将所得的半成品放置的坩埚移至常压高温炉中，对炉温升至700～1300℃进行预处理，使产品初步定型；再将半成品放置于真空烧结炉中，对整个系统升温至1400～1600℃，并抽真空，保持2～4小时后开始冷却，制备得到钛酸镧混合物材料。该制备方法生产效率高、制造成本低并且可制作成任意形状的钛酸镧混合物，所制得的钛酸镧混合物熔点低，容易熔化蒸发形成稳定的光学涂层。

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物及其制备方法。

【背景技术】

高折射率光学薄膜材料被广泛应用于各种光学膜系的设计中，它们主要用来与低折射率材料或者与中折射率材料配合使用制备各种减反膜，这些薄膜主要用在光学仪器的透镜、棱镜、反光镜等。目前广泛使用的高折射率材料主要有各种钛、锆、铪、钽、铌的氧化物以及它们的混合材料。

现在随着光学应用领域不断的更新发展，以及性能要求的不断提高，促使蒸发薄膜材料也必须随着同步发展。而氧化物薄膜材料作为薄膜材料中得要的一环，各种元素不同比例组合成化合物或混合物，可以更好地为现在不断前进的光电领域特别是影像领域提供有力的支持。

现有氧化物薄膜材料制备方法为粉末通过成型直接真空烧结或粉末直接真空烧结在破碎成颗粒，烧结时间长，并且烧结后破碎，初始的粉末较多，成品率低。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物及其制备方法，该制备方法生产效率高、制造成本低并且可制作成任意形状的钛酸镧混合物，所制得的钛酸镧混合物熔点低，容易熔化蒸发形成稳定的光学涂层。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物，该混合物化学式组成为La₂Ti₂O₇和La₄Ti₉O₂₄，其中摩尔分子比为La∶Ti＝1∶1～2。

一种高折射率蒸发材料钛酸镧混合物的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：取TiO₂和La(OH)₃为原料，按摩尔分子比例La∶Ti＝1∶1～2配置该混合物，并混合均匀；

步骤二：于室温下通过水和作为有机催化剂的醇类进行初步催化反应，经冷压方式或热压方式，制成所需的形状；

步骤三：将步骤二所得的半成品放置的坩埚移至常压高温炉中，对炉温升至700～1300℃进行预处理，使产品初步定型；

步骤四：再将步骤三所得的半成品放置于真空烧结炉中，对整个系统升温至1400～1600℃，并抽真空，保持2～4小时后开始冷却，制备得到钛酸镧混合物材料。

本发明的优点在于：该方法通过预先的成型及预处理，有效的解决了形状大小的问题，并降低了真空烧结烧结时间，有效的提高了生产效率，节约生产成本。该混合物熔化温度为1770℃，比单组份的钛酸镧熔点低，容易熔化蒸发形成稳定的光学涂层，降低使用条件，为生产光学涂层降低成本提供了有力的支持。

【具体实施方式】

实施例一：

将原料TiO₂和La(OH)₃按摩尔比La∶Ti＝1∶1配置，于室温下通过水和作为有机催化剂的乙醇进行初步催化反应，再用压机将上述催化反应产生的合成物加工成一定规格形状，将所得的半成品放置的坩埚移至常压高温炉中，对炉温升至1300℃进行预处理，使产品初步定型，再将所得的半成品放置于真空烧结炉中，抽真空至10^-3Pa，保持4小时后开始冷却，制备得到钛酸镧混合物材料(La₂Ti₂O₇和La₄Ti₉O₂₄)。在具体实践中，原料中可以添加少量的Ti。

实施例二

将原料TiO2、Ti和La(OH)3按摩尔比1∶2配置，于室温下通过水和作为有机催化剂的丙三醇进行初步催化反应，再用压机将上述催化反应产生的合成物加工成一定规格形状，将所得的半成品放置的坩埚移至常压高温炉中，对炉温升至700℃进行预处理，使产品初步定型，再将所得的半成品放置于真空烧结炉中，抽真空至10^-3Pa，保持2小时后开始冷却，制备得到钛酸镧混合物材料(La₂Ti₂O₇和La₄Ti₉O₂₄)。在具体实践中，原料中可以添加少量的Ti。

本发明的制备方法通过预先的成型及预处理，有效的解决了形状大小的问题，并降低了真空烧结烧结时间，有效的提高了生产效率，节约生产成本。该混合物熔化温度为1770℃，比单组份的钛酸镧熔点低，容易熔化蒸发形成稳定的光学涂层，降低使用条件，为生产光学涂层降低成本提供了有力的支持。