气体辅助SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金的方法

摘要

本发明涉及一种气体辅助SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金的方法，所述方法是在惰性气体保护下，将纯镁熔化后升温到750-850℃，然后采用利用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置将SrO粉末吹入镁熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10kg纯镁熔体的SrO的喷吹速率为15-20gSrO/min;惰性气体的喷吹压力为10-18L/min，喷吹时间为50-90min；喷吹结束后将熔体静置20-30min后进行铸造。本方法通过气体辅助改变SrO粉末的添加方式以及气体搅拌和熔铸工艺优化，可以解决传统SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金在Sr含量低和稳定性差方面存在的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种气体辅助SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金的方法，属于金属材料类及冶金领域。

背景技术

Sr作为一种有效的镁合金晶粒细化用微合金化元素，其在镁合金中的应用已引起国内外的广泛关注和高度重视。已有研究发现Sr不但可作为Mg-Al系合金有效的晶粒细化剂，还可明显细化不含Al的镁合金的晶粒。由于纯Sr存在易氧化烧损和添加数量不易控制等问题，Sr细化镁合金晶粒主要以Sr中间合金的形式添加。目前，在镁合金中得到应用的Sr中间合金主要集中在Al-Sr和Mg-Sr两种中间合金类型上。由于Al-Sr中间合金仅能用于含Al的镁合金，而Mg-Sr中间合金则没有这种限制，并且Mg-Sr中间合金还具有较Al-Sr中间合金更高的晶粒细化效率。因此，大力开发Mg-Sr中间合金对于扩大Sr在镁合金中的应用和研制开发新型含Sr镁合金具有非常重要的作用，而其中最为关键的是Mg-Sr中间合金的制备开发技术。

目前，制备Mg-Sr中间合金的方法主要有对渗法、真空热还原法和熔盐电解法。对渗法具有原理简单和工艺可靠等优点，但由于锶的化学性质活泼,容易氧化燃烧，使得对渗法制备Mg-Sr 中间合金的成分难以控制且烧损严重。此外，对渗法使用高纯金属锶为原料，使得制备成本偏高。也正是看到对渗法制备Mg-Sr中间合金存在的问题，国内外先后试验研究出了熔体热还原法、真空热还原法、熔盐电解法和熔体热还原法。在这三种后来发展起来的方法中，熔盐电解法主要采用SrCl₂等为原料，加入适量的LiCl 和CaCl₂等熔剂，在气氛保护下首先通过电解得到纯锶，然后将其扩散熔入熔融液态镁或镁合金阴极中制得Mg-Sr中间合金。熔盐电解法虽然解决了锶在熔炼过程中的烧损问题，但工艺复杂且能耗较高，并且由于使用了氯化物而可能导致环境污染。而真空热还原法则是利用Sr和Mg在高温下蒸汽压较高的性质，在真空条件下使用Al或Si等还原SrO和菱镁矿而直接得到Mg-Sr中间合金。虽然真空热还原法可以直接利用皮江法炼镁设备，工艺过程也比较简单，且不产生有毒有害气体，但控制要求高，并且中间合金的成分均匀化难以得到保证，因此工业化应用前景同样不容乐观。与前面提及的Mg-Sr中间合金制备方法不同，熔体热还原法则是直接以SrO等粉体作为原料，将其与镁熔体在高温下发生还原反应（SrO+Mg→MgO+Sr）而直接制得Mg-Sr中间合金。因此，熔体热还原法不但操作方便、工艺简单，而且成本低廉，容易实现工业化生产，是一种极具发展前途的Mg-Sr中间合金制备技术。然而，目前熔体热还原法还仅限于实验室，还未见中试生产和产业化批量生产的报道。就其原因，主要在于目前采用的传统SrO熔体热还原法是将SrO粉末直接加入镁熔体，使得SrO粉末在镁熔体中难以分散，因而制备的Mg-Sr中间合金的Sr含量低（≤1%），并且Sr含量的稳定性较差，难以满足工业生产的需要。因此，有必要针对传统SrO熔体热还原法制备Mg-Sr中间合金的不足进行研究开发，以提高该方法制备的Mg-Sr中间合金的Sr含量。

发明内容

本发明的目的在于针对传统SrO熔体热还原法制备Mg-Sr中间合金的不足，提出一种SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金的新方法，包括其制备工艺，以达到制备出高Sr含量(≥5wt%)的Mg-Sr中间合金这一目的，加快SrO熔体热还原法制备Mg-Sr中间合金的工业化应用进程。

为了实现上述目的，本发明提出一种气体辅助SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金的方法，通过气体辅助改变SrO粉末的添加方式以及气体搅拌和熔铸工艺优化，来解决传统SrO熔体热还原制备Mg-Sr中间合金在Sr含量低和稳定性差方面存在的问题。

本发明提出的方法及工艺如下：在惰性气体保护下，将一定重量的纯镁熔化后升温到750-850℃，然后利用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置将SrO粉末吹入镁熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg纯镁熔体的SrO的喷吹速率为15-20gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为10-18L/min；喷吹时间为50-90min。喷吹结束后将熔体静置20-30min后进行铸造。

采用本方法可以将SrO粉末连续不断的送入纯镁熔体中，同时借助惰性气体的搅拌作用，可使得SrO粉末在纯镁熔体中均匀分布，而惰性气体的搅拌作用和SrO粉末在纯镁熔体中的均匀分布均非常有利于SrO+Mg→MgO+Sr还原反应的进行，从而可以稳定的制备出含Sr量为5-7%的Mg-Sr中间合金。此外，通过喷吹结束后的熔体静置处理，还可将熔体中未反应完的SrO和还原反应产生的MgO夹杂排除，从而保证了制备出的Mg-Sr中间合金的纯净度。

具体实施方式

以下通过具体三个实施例对本发明的技术方案和效果作进一步的阐述。

实施例1：在惰性气体保护下，将10Kg纯镁熔化后升温到750℃，然后采用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置，网址http://www.xinhuaqihan.com/pdf/17.pdf）将SrO粉末吹入镁熔体中，具体的喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70目；喷吹用的气体为惰性气体；SrO的喷吹速率为15gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为10/min；喷吹时间为50min。喷吹结束后将熔体静置20min后进行铸造。经分析测量，制备出的Mg-Sr中间合金的Sr含量为5.1wt%。

实施例2：在惰性气体保护下，将20纯镁熔化后升温到800℃，然后采用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置）将SrO粉末吹入镁熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为120目；喷吹用的气体为惰性气体；SrO的喷吹速率为35gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为15L/min；喷吹时间为70min。喷吹结束后将熔体静置25min后进行铸造。经分析测量，制备出的Mg-Sr中间合金的Sr含量为6.2wt%。

实施例3：在惰性气体保护下，将5Kg纯镁熔化后升温到850℃，然后采用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置）将SrO粉末吹入镁熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为140目；喷吹用的气体为惰性气体；SrO的喷吹速率为10gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为18L/min；喷吹时间为90min。喷吹结束后将熔体静置30min后进行铸造。经分析测量，制备出的Mg-Sr中间合金的Sr含量为6.8wt%。