一种基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置

摘要

本发明涉及一种基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置，包括前级压力测量系统、阀门一、气体压力衰减系统、阀门二、校准室、阀门三、小孔、阀门四、阀门五、吸气剂泵、阀门六、分子泵、前级泵及电离规组成，前级压力测量系统通过阀门一与气体压力衰减系统连接，气体压力衰减系统通过阀门二与校准室连接，小孔与阀门四并联后一端通过阀门三和校准室相连，一端和真空系统相连，吸气剂泵通过阀门五和校准室相连，前级泵和分子泵串连后通过阀门六和校准室连接，电离规直接连接在校准室上。本发明用静态膨胀法真空标准产生的气体压力代替固定流导法气体流量计的充入气体压力，从而进一步提高气体流量的测量精度。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量极小气体流量的装置和方法，特别涉及一种基于静态膨胀法真空标准的测量极小气体流量的装置和方法。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。

文献“李得天.德国联邦物理技术研究院(PTB)气体微流量计量评介.真空科学与技术学报23(4)，2003.”介绍了目前处于国际最高水平的德国PTB的气体流量计。PTB研制的气体流量计以三种不同的模式工作：流量在(10-8～10-4)Pa.m3/s范围，用恒压法；流量小于10-8Pa.m3/s时，用固定流导法；流量大于10-4Pa.m3/s时，用定容法。采用固定流导法时，气体流量计的充入气体压力通常用电容薄膜规或磁悬浮转子规测量。磁悬浮转子规的传递系数会随着时间、气体种类和温度的变化而变化，电容薄膜规在低压力下存在热流逸效应，这些因素限制了压力的精确测量，从而成为影响流量精确测量的一个最大的不确定度因素。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置和方法，避免用电容薄膜规或磁悬浮转子规测量压力，从而进一步提高气体流量的测量精度，使得流量值小于1×10^-8Pa.m³/s的气体流量能够精确测量，将流量的测量下限延伸到了10^-16Pa.m³/s量级。

本发明提供了一种基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置，包括前级压力测量系统、阀门一、气体压力衰减系统、阀门二、校准室、阀门三、小孔、阀门四、阀门五、吸气剂泵、阀门六、分子泵、前级泵及电离规组成，前级压力测量系统通过阀门一与气体压力衰减系统连接，气体压力衰减系统通过阀门二与校准室连接，小孔与阀门四并联后一端通过阀门三和校准室相连，一端和真空系统相连，吸气剂泵通过阀门五和校准室相连，前级泵和分子泵串连后通过阀门六和校准室连接，电离规直接连接在校准室上。

所述的前级压力测量系统为标准气源。

所述的气体压力衰减系统由一级取样室、二级取样室以及大容积真空室组成。

所述的小孔，其分子流流导为10^-9m³/s量级。

所述的阀门六为超高真空插板阀。

所述的吸气剂泵为非蒸散型吸气剂泵。

本发明所述装置的测量原理为：使用分子泵、前级泵和吸气剂泵将校准室抽至极限真空后，使用吸气剂泵进行维持，因为吸气剂泵对惰性气体无抽速，可使校准室达到较高的极限真空度；惰性气体从前级压力测量系统流出，膨胀到气体压力衰减系统，根据波义耳定律可以计算出气体压力衰减系统内的压力；通过小孔的流导和气体压力衰减系统内的压力可以得到气体流量。电离规用于检测校准室的极限真空度。

本发明还提供了一种基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量方法，包括以下步骤：

(1)打开阀门三、阀门四、阀门六，依次启动前级泵和分子泵，对校准室及连接真空管道抽气；

(2)对装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至最高点后，保持60～80h；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开吸气剂泵的连接阀门，对吸气剂泵进行激活，激活2～4h后停止，关闭吸气剂泵连接阀门，然后再以匀速率逐渐降至室温，当温度恢复至室温后，再打开吸气剂泵连接阀门，继续抽气24～48h，直至校准室内达到10^-9Pa数量级的极限真空；

(4)关闭阀门三、阀门六，此时校准室内的压力开始缓慢上升，一段时间后压力达到稳定；

(5)给静态膨胀法真空标准的前级充入一定压力的高纯气体，在气体压力衰减系统中，选取相应的膨胀路径和膨胀级数，气体通过阀门二膨胀到校准室；

(6)待校准室内的压力稳定后，打开阀门三，关闭阀门四，将校准室内的气体通过小孔引入到真空系统中；

(7)根据小孔的流导和气体压力衰减系统内的压力得到气体流量。

步骤(2)中对装置整体的最高烘烤温度为200～300℃，烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h。

步骤(3)中对吸气剂泵(10)的激活温度为450～500℃。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

用静态膨胀法真空标准产生的气体压力代替固定流导法气体流量计的充入气体压力，这样避免了用电容薄膜规或磁悬浮转子规测量压力时引入的测量不确定度，从而进一步提高气体流量的测量精度。

附图说明

图1是本发明基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置结构图。

图中：1-前级压力测量系统、2、4、6、8、9、11-阀门、3-气体压力衰减系统、5-校准室、7-小孔、10-吸气剂泵、12-分子泵、13-前级泵、14-电离规。

具体实施方式

如图1所示，为本发明的基于静态膨胀法真空标准的极小气体流量测量装置，由前级压力测量系统1、阀门一2、气体压力衰减系统3、阀门二4、校准室5、阀门三6、小孔7、阀门四8、阀门五9、吸气剂泵10、阀门六11、分子泵12、前级泵13及电离规14组成。

前级压力测量系统1通过阀门一2与气体压力衰减系统3连接，气体压力衰减系统3通过阀门二4与校准室5连接，小孔7与阀门四8并联后一端通过阀门三6和校准室5相连，一端和真空系统相连，吸气剂泵10通过阀门五9和校准室5相连，前级泵13和分子泵12串连后通过阀门六11和校准室5连接，电离规14直接连接在校准室5上。

前级压力测量系统1为标准气源。

气体压力衰减系统3由一级取样室、二级取样室以及大容积真空室组成。

小孔7，其分子流流导为10^-9m³/s量级。

阀门六11为超高真空插板阀。

吸气剂泵10为非蒸散型吸气剂泵。

本装置的测量原理为：使用分子泵、前级泵和吸气剂泵将校准室抽至极限真空后，使用吸气剂泵进行维持，因为吸气剂泵对惰性气体无抽速，可使校准室达到较高的极限真空度；惰性气体从前级压力测量系统流出，膨胀到气体压力衰减系统，根据波义耳定律可以计算出气体压力衰减系统内的压力；通过小孔的流导和气体压力衰减系统内的压力可以得到气体流量。电离规用于检测校准室的极限真空度。

本实施例的实施步骤如下：

(1)打开阀门三6、阀门四8、阀门六11，依次启动前级泵13和分子泵12，对校准室5及连接真空管道抽气；

(2)对装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以30℃/h的匀速率分别升至各自最高点后，保持72h，然后再以30℃/h的匀速率逐渐降至室温；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开吸气剂泵10的连接阀门9，对吸气剂泵10进行激活，激活温度为500℃，激活2h后停止，关闭吸气剂泵连接阀门，当温度恢复至室温后，再打开吸气剂泵连接阀门，继续抽气48h，此时校准室5内的极限真空度为6.7×10^-9Pa；

(4)关闭阀门三6、阀门11，此时校准室5内的压力开始缓慢上升，120min后压力达到稳定值，电离规14的读数为3.2×10^-8Pa；

(5)给静态膨胀法真空标准的前级充入的高纯He气，在气体压力衰减系统3中，选取相应的膨胀路径和膨胀级数，气体通过阀门二4引入校准室5；

(6)待校准室5内的压力稳定后，电离规14的读数为8.1×10^-7Pa，通过静态膨胀法真空标准产生的气体压力P₀为7.644×10^-7Pa。打开阀门三6，关闭阀门四8，将校准室5内的气体通过小孔7引入到真空系统中，10min后达到动态平衡。

(7)则该装置提供的气体流量由(1)式计算

Q＝p₀·C_He..........................................(1)

式中：Q-流量，Pa.m³/s；

P₀-静态膨胀法真空标准产生的气体压力，Pa；

C_He-在分子流条件下，小孔7相对于He的流导，m³/s。

其中，事先测得C_He为1.26×10^-9m³/s。

将P₀＝7.644×10^-7Pa，C＝1.26×10^-9m³/s分别代入式(1)，计算得到流量的测量值为9.631×10^-16Pa.m³/s。