一种溶液雾化法制备镍钴金属或合金粉末的方法

摘要

本发明公开了一种溶液雾化法制备镍钴金属或合金粉末的方法。将可溶性金属钴盐或镍盐或镍钴盐混合物配制成0.1～3.0mol/L的溶液，加入到可与水互溶的有机溶剂中混合均匀；将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用惰性气体在雾化压力为1.0～2.5×10

说明书

技术领域

本发明涉及粉末冶金领域。具体的说是一种溶液雾化法制备镍钴金属或合金粉末的方法。

背景技术

目前镍钴金属及合金粉末的制备方法主要有金属熔体雾化法、羰基法、电解法、热分解法、还原法等。金属熔体雾化法生产效率高，但制备的粉末存在粒度粗、形貌为棒状的缺陷，限制了其应用；电解法制备的粉末一般为树枝状或针状，不适宜制备球形粉末，且粉末密度较低；羰基法中使用的CO气体毒性很强，因此其对设备要求很高；热分解法一般以高纯草酸钴和草酸镍为原料，以CO₂或N₂做保护气在加热炉内分解，该工艺相对于氢气还原法成本显著降低，但是生产控制要求比较严格，不能进行规模化生产；采用氢气还原镍钴的草酸盐或氧化物是国内企业较多采用的传统工艺路线，该方法工艺成本高、实际所得粉末粒度难以精确控制，而且粉末的微观形貌多呈不规则形状且分布不均匀。同时这些制备方法都普遍存在着工艺流程长，生产过程复杂，产物粒度分布不易控制，生产效率低和成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种溶液雾化法制备镍钴金属或合金粉末的方法。以实现工艺流程矩，生产过程操作简单、可连续自动化生产，产物粒度分布易控制，生产效率高和降低成本。

本发明包括以下步骤：

（1）将可溶性金属钴盐或镍盐或镍钴盐的混合物配制成0.1～3.0mol/L的水溶液，将此水溶液加入到可与水互溶的有机溶剂中混合均匀,所述水溶液与有机溶剂的体积比为1：0.5～3；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用惰性气体在雾化压力为1.0～2.5×10⁵Pa条件下雾化，再经溶液雾化专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为750～950℃，反应得到镍钴金属或合金粉末；所述溶液雾化专用装置是本申请人的已授权专利，参见CN201361542Y；

（3）镍钴金属或合金粉末经两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气进入淋洗吸收塔回收利用。所述两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器为现有技术。

所述可溶性金属钴盐或镍盐是硫酸盐、氯化物、硝酸盐。

所述可与水互溶的有机溶剂是醇类、酮类、醛类。

所述惰性气体是氮气、氩气。

本发明的优点：（l)反应一步完成，制备工艺简单先进，制备过程连续、可控，金属回收率高，辅料消耗少，制造成本比传统工艺大幅度降低，生产效率高；（2)合成的粉末为均匀单分散颗粒，制备的粉末颗粒均匀细小，尺寸可控，粒径分布窄，外部形貌均匀规整，可作为新型功能材料的初始原料，适合未来先进功能材料的发展要求；（3)制备的产物品质高：由于该法易精确控制产物化学组成，通过液相方式可实现原子级的混合，反应选择性好且不会引入其它杂质，制备的镍钴合金粉末组元分布均匀、无偏析，可为新型材料的开发奠定优质原料基础；（4) 反应产物中的酸性气体可回收循环利用，无废物产生，对环境无污染；过程绿色环保，产业化前景好。

附图说明

图1为实施例1所得钴粉的微观形貌图；

图2为实施例1所得钴粉的XRD图；

图3为实施例4所得镍粉的微观形貌图；

图4为实施例4所得镍粉的XRD图；

图5为实施例6所得镍钴合金粉的微观形貌图；

图6为实施例6所得镍钴合金粉的XRD图。

具体实施方式

实施例1：

（1）配置1.0mol/L的CoCl₂溶液，按水溶液：乙醇的体积比为1:1的比例加入乙醇，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置（已获授权，专利号为CN201361542Y）中的气流式雾化器中，使用高纯氮气在雾化压力为1.0×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为800℃下反应得到金属钴粉；

（3）金属钴粉经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀盐酸。

所得粉末经XRD检测，产物为单一面心立方晶型钴粉；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为3.18μm；通过化学分析，金属钴粉氧含量为0.15%。

实施例2：

（1）配置2.0mol/L的Co(NO₃)₂溶液，按按水溶液：丙酮的体积比为1:3的比例加入丙酮，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氮气在雾化压力为1.5×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为850℃下反应得到金属钴粉；

（3）金属钴粉经经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀硝酸。

所得粉末经XRD检测，产物为单一面心立方晶型钴粉；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为2.75μm；通过化学分析，金属钴粉氧含量为0.10%。

实施例3：

（1）配置0.5mol/L的CoSO₄溶液，按按水溶液：甲醇的体积比为1:0.5的比例加入甲醇，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氮气在雾化压力为2.5×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为850℃下反应得到金属钴粉；

（3）金属钴粉经经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀硫酸。

所得粉末经XRD检测，产物为单一面心立方晶型钴粉；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为2.85μm；通过化学分析，金属钴粉氧含量为0.12%。

实施例4：

（1）配置2.0mol/L的NiCl₂溶液，按水溶液：乙醇的体积比为1:2的比例加入乙醇，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氮气在雾化压力为1.5×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为950℃下反应得到金属镍粉；

（3）金属镍粉经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀盐酸。

所得粉末经XRD检测，产物为单一面心立方晶型镍粉；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为3.25μm；通过化学分析，金属镍粉氧含量为0.17%。

实施例5：

（1）配置1.0mol/L的NiSO₄溶液，按水溶液：甲醛的体积比1:1的比例加入甲醛，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氩气在雾化压力为2.0×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为950℃下反应得到金属镍粉；

（3）金属镍粉经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀硫酸。

所得粉末经XRD检测，产物为单一面心立方晶型镍粉；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为3.10μm；通过化学分析，金属镍粉氧含量为0.12%。

实施例6：

（1）配置0.15mol/L的CoCl₂溶液和0.35mol/L的NiCl₂溶液，混合均匀；再按水溶液：乙醇的体积比1:2.5的比例加入乙醇，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氮气在雾化压力为1.0×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为850℃下反应得到合金粉末；

（3）合金粉末经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀盐酸。

所得粉末经XRD检测，产物为晶型完整的Ni₇Co₃合金粉末；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为3.75μm；通过化学分析，合金粉末氧含量为0.10%。

实施例7：

（1）配置0.15mol/L的CoCl₂溶液和0.35mol/L的NiCl₂溶液，混合均匀；再按水溶液：甲醛的体积比1:1的比例加入甲醛，混合均匀；

（2）将溶液输入到溶液雾化专用装置中的气流式雾化器，使用高纯氮气在雾化压力为2.5×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为900℃下反应得到合金粉末；

（3）合金粉末经现有技术中两级高效旋风收尘器和一级布袋收尘器分离回收，气相中的酸气经现有技术中淋洗吸收塔吸收得到工业稀盐酸。

所得粉末经XRD检测，产物为晶型完整的Ni₇Co₃合金粉末；通过SEM分析，产物为均匀分布的球形，平均粒径为4.15μm；通过化学分析，合金粉末氧含量为0.15%。