吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法

摘要

本发明涉及一种农药品生产方法，具体地说是一种农药杀虫剂吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法。它是将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵按1.1～1.5∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器、管式反应器、停留釜、接受釜进行连续化反应，最后到蒸馏釜进行分离，反应温度为30～60℃。本发明克服了间歇式反应动力消耗大，物料混合不均匀，温度不好控制，易发生冲料事故的缺陷，它具有反应时间短，化学合成反应的选择性和收率高的优点，收率由93％提高到97％。在稳定本步收率的基础上，主要原料丙烯醛消耗由900kg/吨降低到780kg/吨。

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药品生产方法，具体地说是一种农药杀虫剂吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法。

背景技术

吡虫啉(Imidacloprid)，即1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺为内吸、触杀、胃毒、硝基亚甲基类杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酸酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题，用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。可广泛用于水稻、小麦、棉花、蔬菜、茶叶、花卉和果树等多种作物上，防治刺吸性害虫如稻飞虱、蚜虫、叶蝉、梨木虱、蓟马和粉虱等。也是良好根部内吸杀虫剂，并具有触杀和胃毒作用，用以对上壤害虫、蚁及某些咬食性害虫也很有效，如稻水象甲，马铃薯甲虫等，但对线虫和红蜘蛛无活性。也可用作种衣剂、土壤处理剂或叶面喷施，以防治稻、棉、谷类、玉米、甜菜、马铃薯、蔬菜及果树害虫。吡虫啉现已取代氨基甲酸酯类杀虫剂，成为继有机磷类、拟除虫菊酯类后世界杀虫剂市场位居第三的杀虫剂系列。现在已在超过100个国家的近70种农作物上使用。吡虫啉是通过阻断昆虫的神经系统而产生作用，谦具有内吸传导、杀虫和胃毒三种杀虫功能，被誉为跨世纪三大杀虫剂之一，是取代传统高毒农药的优秀品种。国内吡虫啉中间体环庚醛工业化生产方法均是以环戊二烯、丙烯醛为原料，在-7～0℃低温下经一步反应直接合成目标产物，目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。搅拌釜反应器结构复杂，动力消耗大，物料混合不均匀，温度不好控制，易发生冲料事故，反应时间长，使化学合成反应的选择性和收率不高，产量也不高。

发明内容

本发明的目的就是针对现有吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯间歇式生产方法的缺陷，提供一种吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法，以弥补现有技术的不足。

本发明的技术方案是这样实现的：它是将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵按1.1～1.5∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器、管式反应器、停留釜、接受釜进行连续化反应，最后到蒸馏釜进行分离，反应温度为30～60℃。

所述的吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法的工艺设备包括管式混合反应冷凝器，管式混合反应冷凝器的底部出口与管式反应器的进料口连接、管式反应器的出料口与停留釜的进料口连接，停留釜的出料口连接有接受釜，接受釜的出料口连接有蒸馏釜。

本发明克服了间歇式反应动力消耗大，物料混合不均匀，温度不好控制，易发生冲料事故的缺陷，它具有反应时间短，化学合成反应的选择性和收率高的优点，收率由93％提高到97％。在稳定本步收率的基础上，主要原料丙烯醛消耗由900kg/吨降低到780kg/吨(对吡虫啉)。

附图说明

图1：为本发明生产工艺流程示意图

具体实施方式

下面结合实例与流程示意图对本发明作进一步说明：

实施例1

将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵1和2按1.1∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器3进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器4、停留釜5、接受釜6进行连续化反应，最后到蒸馏釜7进行分离，分离完后产品储存在储罐8中，反应温度为30℃。经过2小时加完料，保温1小时，测釜内物料含量：环戊二烯0.1％、丙烯醛0.05％、环庚醛95％，收率97.19％。

所述的吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法的工艺设备包括管式混合反应冷凝器，管式混合反应冷凝器的底部出口与管式反应器的进料口连接、管式反应器的出料口与停留釜的进料口连接，停留釜的出料口连接有接受釜，接受釜的出料口连接有蒸馏釜。

实施例2

将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵1和2按1.5∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器3进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器4、停留釜5、接受釜6进行连续化反应，最后到蒸馏釜7进行分离，分离完后产品储存在储罐8中，反应温度为60℃。经过2小时加完料，保温1小时，测釜内物料含量：环戊二烯0.5％、丙烯醛1.0％、环庚醛93％，收率93.38％。

所述的吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法的工艺设备包括管式混合反应冷凝器，管式混合反应冷凝器的底部出口与管式反应器的进料口连接、管式反应器的出料口与停留釜的进料口连接，停留釜的出料口连接有接受釜，接受釜的出料口连接有蒸馏釜。

实施例3

将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵1和2按1.3∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器3进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器4、停留釜5、接受釜6进行连续化反应，最后到蒸馏釜7进行分离，分离完后产品储存在储罐8中，反应温度为40℃。经过2小时加完料，保温1小时，测釜内物料含量：环戊二烯0.1％、丙烯醛4.0％、环庚醛95.0％，收率86.68％。

所述的吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法的工艺设备包括管式混合反应冷凝器，管式混合反应冷凝器的底部出口与管式反应器的进料口连接、管式反应器的出料口与停留釜的进料口连接，停留釜的出料口连接有接受釜，接受釜的出料口连接有蒸馏釜。