一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂

摘要

本发明公开了一种潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：①将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；②将步骤①得到陈化物料，在真空状态下干燥至恒重。本发明通过物理方法将液态固化剂潜藏于多孔材料壳体内，延长了固化剂释放时间，从而延长了固化时间，给相关树脂成型工艺带来更大的可操作空间，使用树脂得到充分固化，从而提高树脂最终成型产品的品质。

说明书

技术领域

本发明涉及固化剂技术领域，尤其是一种潜伏性固化剂及其制备方法。

背景技术

现有潜伏性固化剂，一般是指加入到树脂中并与树脂组成的单组分体系，在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。现有潜伏性固化剂的制备，一般均是采用化学手段对现有普通固化剂的固化活性加以改进，主要采取以下两种改进方法：一是将一些反应活性高而贮存稳定性差的固化剂的反应活性进行封闭、钝化；二是将一些贮存稳定性好而反应活性低的固化剂的反应活性提高、激发。最终达到使固化剂在室温下加入到树脂中时具有一定的贮存稳定性，而在使用时通过光、热等外界条件将固化剂的反应活性释放出来，从而达到使环氧树脂迅速固化的目的。

现有潜伏性固化剂虽然可以有效控制其贮存稳定性以及固化温度，但一旦固化条件成熟，却无法控制固化速度，从而影响对整个工艺过程的控制，同时也影响固化质量，如树脂不能充分固化，将直接影响固化后树脂抗折强度、抗弯强度以及硬度等。

发明内容

本发明针对不足，提出一种潜伏型固化剂的制备方法，使得到的固化剂释放速度慢，因此固化时间得到有效地延长；制作方法简单易行。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：

①将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；

②将步骤①得到陈化物料，在真空状态下干燥至恒重。

其中，步骤①中所述多孔材料选自高岭土、硅藻土、沸石、多孔氧化铝、硅气凝胶中的一种或几种。

其中，步骤①中所述固化剂溶液为固化剂和稀释剂按质量比48～96∶804～852混匀而成。其中固化剂可选常规的固化剂，如过氧化甲乙酮、脂肪族胺类、芳族胺类、双氰胺、咪唑、双氰胺和酐类；稀释剂为可分别溶解上述固化剂的常用有机溶剂，尤其是低沸点的有机溶剂，如丙酮、乙醚、乙醇、氯仿等。

其中，步骤①中所述多孔材料与固化剂的质量比为900∶48～96。

优选的，所述固化剂为过氧化甲乙酮。

优选的，所述稀释剂为丙酮或乙醚。

其中，步骤①陈化时间为4小时。

其中，步骤②中干燥条件为真空度为0.08MPa，温度为30℃。

优选的，步骤①中多孔材料、固化剂和稀释剂的质量比为900∶72∶828。

一种潜伏性固化剂，由质量比为900∶48～96∶804～852的多孔材料、固化剂和稀释剂制成，制作工艺为：

i、将固化剂和稀释剂按配比混匀得到固化剂溶液；

ii、将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；

iii、陈化物料在真空状态下干燥至恒重。

与现有技术相比，本发明将多孔材料与固化剂溶液充分混匀，从而使固化剂溶液填充在多孔材料中，再经真空干燥去除固化剂溶液中稀释剂，使得固化剂潜伏在多孔材料。在使用该潜伏性固化剂时，固化剂需要从多孔材料中逐步释放出来，从而能有效地延长固化反应时间，给相关的树脂成型工艺带来足够的操作时间；同时，固化剂释放缓慢能使得树脂得到充分固定，从而极大地提高了树脂最终成型产品的抗弯、抗折强度以及硬度等指标。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

实施例1

称取过氧化甲乙酮4.8g(G1)和丙酮85.2g(G2)，并将过氧化甲乙酮和丙酮混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入高岭土90g(G3)，用电动搅拌机搅拌0.5h，温度不得高于40℃，得混合料。

取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min；然后，将干燥箱内真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。

取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为5％。

含量测试方法为：取10g(G4)混合料置于鼓风干燥箱内，温度保持150℃，至恒重(G5)。计算多孔材料(本实施例为高岭土)百分含量＝G5/G4*100％，其含量等于或略小于G3/(G3+G1)即可。如其值大于G3/(G3+G1)，则继续放入真空干燥箱内干燥，直至高岭土含量等于或小于G3/(G3+G1)。

实施例2

称取双氰胺9.6g(G1)和氯仿80.4g(G2)，并将双氰胺和氯仿混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入多孔氧化铝90g(G3)，球磨0.5h，球磨粉体温度不能高于40℃，得混合料。

取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min。将干燥箱内真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。

取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为10％。

实施例3

称取过氧化甲乙酮7.2g(G1)和乙醚82.8g(G2)，并将过氧化甲乙酮和乙醚混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入各占50％的硅藻土和沸石90g(G3)，球磨0.5h，球磨粉体温度不能高于40℃，得混合料。

取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min。将干燥箱内，真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。

取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为7.4％。

对比实验

取100g酚醛树脂，采用单独使用外加固化剂过氧化甲乙酮，潜伏固化剂，以及外加的固化剂和潜伏固化剂混合使用的三种方式，来考察树脂的固化时间，结果见下表1：

表1延长凝胶时间情况(40℃)

 编号  树脂g  外加固化剂％  潜伏固化剂％  固化时间min  延时百分率％ 空白1  100  1  0  218  0％ 实施例1  100  0  1.6  323  48％ 实施例2  100  0.2  1.4  318  46％ 实施例3  100  0.4  1.2  294  35％ 空白2  100  1  0  216  0％ 实施例1  100  0.6  1  252  17％ 实施例2  100  0.8  0.8  222  3％ 实施例3  100  1  0.6  189  -13％

注：外加固化剂％和潜伏固化剂％，是指两种固化剂分别占树脂的质量百分含量。

从上表1中可看出，在固化剂的用量一定的情况下(均为树脂的1.6％)，随着潜伏固化剂用量减少，树脂固化时间逐渐缩短；而在仅用本发明的潜伏固化剂时，固化的延时百分率达到48％，大大延长了树脂的固化时间。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。