连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末的方法及其装置

摘要

本发明涉及一种在动态环境下制备超细氢化锆(ZrH

说明书

技术领域

本发明涉及一种在动态环境下制备超细氢化锆（ZrH₂）粉末的方法及其装置，这种方法有利于氢气与海绵锆或者金属锆碎屑的反应，达到饱和氢化和ZrH₂容易破碎的特点，有利于制备超细ZrH₂粉末。属于金属氢化物材料的技术领域。

背景技术

ZrH₂是一种优异的金属氢化物，是中子管的主要靶材之一，其中的氢原子数密度高达7．3×10²²cm^-3。采用锆的氢化物作为中子管的靶材，可以获得大量中子；同时，ZrH₂在热电池和烟火工业添加剂中亦获得很大应用。

目前制备氢化锆粉末的方法是用静态氢化方法，此方法存在海绵锆或者金属锆碎屑静态的堆积在氢气环境中，氢气与锆在静态下接触面积较低，阻碍氢向内扩散，存在海绵锆或者金属锆碎屑在氢化过程中不彻底；同时海绵锆或者金属锆碎屑与氢气反应是发热反应，如果海绵锆或者金属锆碎屑在热环境下堆积时间过长，容易造成氢化产物烧结成ZrH₂结块，难易破碎，无法准备出超细氢化锆粉末或者氢化锆粉末的生产效率较低，制约了高品质超细优质的氢化锆的生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种动态法制备超细ZrH₂粉末的方法及其装置。本发明的目的是在其反应过程中利用物料的运动增加氢气与物料接触的机会，增大海绵锆或者金属锆碎屑与氢气的反应面积，同时能将海绵锆或者金属锆碎屑与氢气产生的大量热量通过运动迅速辐射制冷系统，防止氢化产物烧结成ZrH₂结块，达到高效和超低氢化的目的。

本发明一种动态法制备超细ZrH₂粉末的方法及其装置，其特征在于采用海绵锆或者金属锆碎屑为原料，将其装在可以转动的加热真空钢质管内（钢管在电机的控制下可以转动），在动态的热氢气环境下，达到高效氢化及反应产物不容易结块的目的。

本发明采用如下技术方案：

连续动态氢化法制备超细氢化锆ZrH₂粉末的方法: 

(1) 将0.5-10kg海绵锆或者清洗干净晾干的金属锆碎屑放入储料器中，将储料器、给料器、加热区、空冷区和水冷区进行抽真空使海绵锆或者金属锆碎屑中的水分脱除;

(2) 当真空达到3×10^-2~7×10^-2p_a时，用NiCr丝发热体炉给动态钢管加热，当温度达到550~650℃时，关闭真空阀和真空系统，向钢管里开始通入高纯H₂，同时给转动的热钢管内以3-5Kg/h输送海绵锆或者金属锆碎屑使其氢化，钢管的转速为30-50转/min，氢气的流量以0.5~3L/S(即升/秒)流入炉内；

(3) 因为Zr+H₂=ZrH₂是放热反应，锆大量吸氢过后系统温度急剧上升到850~900℃，而降低系统温度有利连续于吸氢的进行，对系统温度范围进行适当控制可以控制海绵钛的吸氢速度，为了维持系统温度在550~650℃，在故经过半小时后，在锆没有达到饱和氢化时，正在氢化的锆被送到空冷区继续氢化0.3-1h中，此时锆已经被饱和氢化，钢管旋转将饱和氢化锆送入水冷套区，然后送入真空收料器中存储，收料器可存储50Kg 的ZrH₂。在真空收料器中进行初破碎、滚磨和球磨细化，得到超细ZrH₂粉末。

连续动态氢化法制备超细ZrH₂粉末的装置，即动态氢化装置，该装置包括储料器、氢气瓶及其管道、给料器、动态钢管、温度和转速控制系统、真空收料器、余氢燃烧口。储料器储存海绵锆或者金属锆碎屑；氢气瓶及其管道与给料器相连，用来提供原料氢气；给料器运用电机转动皮带轮给加热区的动态钢管内连续送海绵锆或者金属锆碎屑；动态钢管可分为加热区、空冷区和水冷区三个部分，加热区用来制造ZrH₂，空冷区和水冷区用来冷却ZrH₂。动态钢管的一端与给料器相连，另一端与真空收料器相连，储料器、抽真空系统和氢气瓶及其管道分别与给料器相连；温度和转速控制系统用来控制加热的温度和动态钢管的转速；真空收料器用于储存制备好的ZrH₂；出料口用于ZrH₂的收集；余氢燃烧口用于未能完全反应的氢气的处理。电机与动态钢管相连，通过电机的转动带动钢管的转动，从而实现ZrH₂在钢管内部的移动；温度和转速控制系统位于动态钢管的下面，通过控制电机的转动速度来控制ZrH₂的移动速度、通过控制NiCr丝发热体炉的功率来控制加热区的温度。

本发明的特点在于：动态钢管这个部分。该装置由于动态钢管的存在实现了ZrH₂的连续性生产。在加热区制备的ZrH₂，通过钢管的转动移动到空冷区，进一步转动进入水冷区，最后进入真空收料器，通过出料口来收集ZrH₂，所有的生产过程都是连续的。本装置可以实现ZrH₂的连续性生产。

   该动态法制备超细ZrH₂粉末所用的专用装置中，所述的耐热钢管管壁厚度为3mm；材质为1Cr5Mo耐热钢。

附图说明

图1为本发明方法专用装置的简单示意图。

图中各数字表示如下：

1、给料器2、储料器3、抽真空系统4、加热区 5、空冷区6、水冷区7、真空收料器 8、余氢燃烧口 9、出料口10、温度和转速控制系统11、氢气瓶及其管道12、电机。

具体实施方式

    现将本发明的实施例具体叙述于后。

本本发明的连续动态氢化法制备超细ZrH₂粉末的方法采用清洗干净晾干的金属锆碎屑为原料，在真空和热环境下通入高纯氢气使其在动态环境下氢化，实现高效饱和氢化的目的。

该方法所用的专用装置，如图1所示，该装置包括有给料器（运用电机转动皮带轮给加热系钢管连续送海绵锆或者金属锆碎屑）1、储料器（储存海绵锆或者金属锆碎屑）2、抽真空系统3、动态钢管[电机可以带动钢管转动，贯穿加热区（生成ZrH₂）4、空冷区（冷却反应产物ZrH₂）5、水冷区（冷却反应产物ZrH₂）6]、真空收料器（收集ZrH₂产物）7。NiCr丝发热体加热炉（位于加热区）可以为动态钢管位于加热区的部分进行加热，加热温度的高低可以控制。用抽真空系统3先为给料器1、储料器2、加热区4、空冷区5、水冷区6、真空收料器7系统抽真空，当真空度达到3×10^-2~7×10^-2pa时，用NiCr丝发热体炉给动态钢管加热，当温度达到550~650℃时，关闭真空阀和真空系统，向动态钢管里开始通入高纯H₂，同时开启给料器1的阀门，给动态钢管内以3-5Kg/h输送海绵锆或者金属锆碎屑使其氢化，动态钢管的转速为30-50转/min，氢气的流量为0.5~3L/S，经过0.5~2h后，在锆没有达到饱和氢化时，将正在氢化的锆送到空冷区5继续氢化0.2~1.5h，然后将饱和氢化锆送入水冷区6，最后送入真空收料器7。在真空收料器7中进行初破碎0.3h~3h和滚磨0.3h~3h，最后经高效球磨细化0.3h~4h，得到超细ZrH₂粉末。

所述的耐热钢管管壁厚度为3mm；材质为1Cr5Mo耐热钢。

本实施的操作过程如下：

实施例1

将清洗干净晾干的1kg金属锆碎屑装入储料器2，然后用抽真空系统8先为给料器1、储料器2、加热区4、空冷区5、水冷区6、真空收料器7系统抽真空，当真空度达到4.5×10^-2pa时，用NiCr丝发热体炉给动态钢管的加热区部分加热温度到600℃，关闭真空阀和真空系统，向动态钢管里开始通入高纯H₂，氢气的流量为0.8L/S，动态钢管的转速为35转/min，同时开启给料器1的阀门，给动态钢管内以3Kg/h输送海绵锆或者金属锆碎屑使其氢化，动态钢管的转速为35转/min，氢气的流量以0.8L/S流入炉内，锆碎屑在加热区停留0.7h后，被氢化为半饱和的氢化锆，然后将正在氢化的锆送到空冷区5继续氢化0.4h，将饱和氢化锆送入水冷区6，最后送入真空收料器7。在真空收料器7进行初破碎0.5h和滚磨2h，最后经高效球磨细化2h，得到粒度为2um的超细ZrH₂粉末。

具体工艺如下：海绵锆→动态氢化→初破碎→滚磨→高效球磨细化→2um超细ZrH₂粉末。

实施例2

将清洗干净晾干的2kg金属锆碎屑装入储料器，然后用抽真空系统8先为给料器1、储料器2、加热区4、空冷区5、水冷区6、真空收料器7系统抽真空，当真空度达到6×10^-2pa时，用NiCr丝发热体炉给动态钢管加热温度到620℃，关闭真空阀和真空系统，向动态钢管里开始通入高纯H₂，氢气的流量为1.0L/S，动态钢管的转速为40转/min，同时开启给料器1的阀门，给动态钢管内以4Kg/h输送海绵锆或者金属锆碎屑使其氢化，动态钢管的转速为40转/min，氢气的流量以1.0L/S流入炉内，锆碎屑在加热区停留0.6h后，被氢化为半饱和的氢化锆，然后将正在氢化的锆送到空冷区5继续氢化0.5h，将饱和氢化锆送入水冷区6，最后送入真空收料器7。在真空收料器7进行初破碎0.7h和滚磨2.5h，最后经高效球磨细化2.2h，得到粒度为1.5um的超细ZrH₂粉末。