超细二硼化锆和碳化锆陶瓷粉末的制备研究

摘要

锆的非氧化物陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点，因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用。本文采用ZrO2-B，ZrO2-C两种体系，利用湿化学法制备前躯体结合快速合成技术制备了纯度高、粒度细小均匀二硼化锆和碳化锆陶瓷粉末，对前躯体合成条件、快速合成技术工艺进行了研究，讨论了快速合成法的合成机制。 ⑴分别以胶体悬浮法和悬浮沉淀法制备了合成硼化锆粉末的前躯体。研究表明采用悬浮沉淀法，沉淀剂浓度及其滴加速度对前躯体的制备均有很大影响。在胶体悬浮法中，首先采用MICROS细化硼粉，并考察了硼粉在溶液中的分散行为，得到了较适宜的分散条件，在此基础上研究了氧化锆—硼粉胶体的合成工艺。采用胶体悬浮法制备了碳化锆前躯体，并研究了前躯体热处理工艺。 ⑵采用氯氧化锆、硼粉和蔗糖等为原料结合快速合成技术获得了纯度高、粒度细小均匀的硼化锆、碳化锆粉末。通过研究两种前躯体的差热分析结果，发现与热力学计算的结果基本吻合。 ⑶通过对其合成气氛研究，在合成过程中可能出现低价硼氧化合物，解释了硼源不足原因。通过对合成工艺条件的探讨确定了硼化锆粉末的合成工艺为：沉淀法锆硼元素摩尔比为1:4，溶胶凝胶法的锆硼元素摩尔比为1:4.3，合成温度为950℃，保温时间为5min，氩气气氛压力为0.5bar，升温速率为200℃/min。两种前躯体合成的产物的物相均为单相二硼化锆，合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。采用沉淀法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为310nm左右，采用溶胶凝胶法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为235nm左右。 ⑷通过对合成工艺条件的探讨确定了碳化锆粉末的合成工艺为：锆碳元素摩尔比为1:4.5，合成温度为1700℃，保温时间为5min，氩气气氛压力为0.5bar，升温速率为200℃/min。通过此法合成的产物物相为单相碳化锆，合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。平均粒径为188nm左右。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1锆的非氧化物陶瓷

1.1.1二硼化锆

1.1.2碳化锆

1.2湿化学法制备超细陶瓷粉体前躯体

1.3论文研究的目的及内容

第2章实验方案

2.1实验原料

2.2硼粉的细化

2.3分析测试

第3章超细二硼化锆粉末的合成

3.1 ZrO2-B体系反应热力学计算

3.1.1体系生成自由能计算

3.1.2差热分析

3.2悬浮沉淀法结合快速合成工艺合成二硼化锆粉末

3.2.1直接悬浮沉淀法前躯体的制备

3.2.2二硼化锆粉末的快速合成

3.3胶体悬浮法结合快速合成工艺合成硼化锆粉末

3.3.1胶体悬浮法前躯体的制备

3.3.2二硼化锆粉末的快速合成

3.4传统工艺合成二硼化锆粉末

3.5小结

第4章纳米碳化锆粉末的合成

4.1 ZrO2-C体系热力学计算

4.1.1体系生成自由能计算

4.1.2体系差热分析

4.2 ZrO2-C体系前躯体的制备

4.2.1碳源的引入

4.2.2前躯体制备方法及流程

4.2.3前躯体制备工艺参数的确定

4.3碳化锆粉末的快速合成

4.3.1合成温度

4.3.2原料配比

4.3.3保温时间

4.3.4升温速率

4.3.5合成气氛压力

4.4小结

第5章结论

参考文献

致谢

硕士期间发表论文、专利