一种用于原位测量评价光催化剂性能的装置及方法

摘要

本发明提供一种用于原位测量评价光催化剂性能的装置及方法。该装置包括包含污染物溶液的反应容器；用于光照时装载所述反应容器的光照支架；用于测量时装载所述反应容器的测量支架；其中所述光照支架具有第一开口，用于光照时使光照光束通过该第一开口入射到薄膜光催化剂；所述测量支架具有第二和第三开口，用于测量时使测量光束从第二开口入射到污染物溶液并从第三开口射出。采用本发明的装置和方法无需中途取液，同时减少了溶液的蒸发，从而有效提高测试光催化性能的准确性。

说明书

技术领域

本发明涉及光催化领域，尤其是用于原位测量评价光催化剂性能的装置及方法。

背景技术

水、空气和土壤中残留的有机污染物引起的环境问题越来越受到人们的广泛关注。利用太阳光降解/矿化有机污染物，即光催化技术，具有能耗低、清洁、无二次污染等优点，被看作是一种理想的环境治理技术。通常，光催化剂包括粉末催化剂和薄膜催化剂两种形式。测量催化剂的光催化性能的实验方法是将催化剂加入到含有污染物溶液的容器中不断搅拌并进行光照，每间隔一定的时间取液，用紫外可见分光光度计测定样品的吸光度，以确定污染物的降解率。然而，利用上述方法测量薄膜催化剂时存在以下问题：由于间隔一段时间就需要取出一部分，所以使得剩余的本体溶液越来越少，并且剩余溶液中催化剂的相对浓度随着取样次数的增加而变大，此外，当薄膜催化剂的用量较小时，本体溶液的体积也需要相对较小以便于评价薄膜催化剂的性能，这样就会使得取样次数变少，从而不能正确地评价催化剂的光催化性能。

发明内容

因此，本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题，提供一种准确性高且易操作的用于原位测量评价光催化剂性能的装置及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

根据本发明的一个方面，提供一种用于原位测量评价光催化剂性能的装置，包括：

包含污染物溶液和载有薄膜光催化剂的基体的反应容器；

用于光照时装载所述反应容器的光照支架；

用于测量时装载所述反应容器的测量支架；

其中所述光照支架和测量支架各自具有开口，以使光照光束或测量光束从各自的开口中通过。

在上述技术方案中，所述光照支架具有第一开口，用于使光照光束通过该第一开口入射到薄膜光催化剂；所述测量支架具有第二开口和第三开口，用于使测量光束从所述第二开口入射到污染物溶液并从所述第三开口射出。

在上述技术方案中，还包括设置在反应容器中的固定部件，用于固定所述载有薄膜光催化剂的基体。

在上述技术方案中，还包括用于所述反应容器的顶盖。

在上述技术方案中，所述光照支架还包括冷却部件。

在上述技术方案中，所述光照支架和测量支架一体制成。

根据本发明的另一个方面，提供一种采用上述装置的用于原位测量评价光催化剂性能的方法，包括以下步骤：

1)插入包含污染物溶液和载有薄膜光催化剂的基体的反应容器到光照支架中；

2)光照完毕后将所述反应容器从所述光照支架中取出，并将其插入到测量支架中，然后将该测量支架放入紫外可见分光光度计或光声光谱仪中，测量污染物溶液的吸光度；

3)取出所述反应容器，重复步骤1)和步骤2)，直到完成降解度曲线。

在上述技术方案中，所述步骤1)还包括通过固定部件将所述载有薄膜光催化剂的基体固定在反应容器中。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.没有中途取液的步骤，简化了工艺步骤，操作更简单；

2.减少了溶液在光照中的蒸发，有利于测量的准确性。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：

图1a和图1b分别为根据本发明的实施例的反应容器的立体图和剖面图；

图2为根据本发明的实施例的光照支架的立体图；

图3为根据本发明的实施例的测量支架的立体图；

图4为根据本发明的实施例的光照测量一体支架的立体图；

图5a和图5b分别为根据本发明的另一实施例的光照支架的立体图和剖面图；

图6为根据本发明的实施例的顶盖的立体图。

具体实施方式

本发明提供一种用于原位测量评价光催化剂性能的装置，该装置包括装有污染物溶液的反应容器、图2所示的光照时使用的光照支架和图3所示的测量时使用的测量支架。优选地，该反应容器可以进一步包括图1a和图1b中所示的用于固定载有薄膜光催化剂的基体的固定部件。当然，对于本领域技术普通技术人员应该理解，上述装置需要与用于实现测量光催化性能所需的其他部件，比如紫外可见分光光度计或光声光谱仪、磁力搅拌器、搅拌子、光照光源等连用，而在此不再对它们详细说明。

具体地说，图1a和图1b分别为本发明的实施例的反应容器的立体图和剖面图。为了方便，将该反应容器其中一对相对面A、C称为辐照面，而将另一对相对面B、D称为测量面。在该反应容器内具有用于固定载有薄膜光催化剂的基体的固定部件，优选地，该固定部件包括两个对称设置的呈“L”型的挡板E和支撑台F(在剖面图中只示出其中一个)。使用时，将载有薄膜光催化剂的基体基本上竖直的方式放置在支撑台F上，使薄膜面向反应容器的辐照面A或C。可选地，由于诸如硅片或玻璃片的基体一般密度比溶液大，可以直接将薄膜靠在侧壁上。优选地，在支撑台F的下方，即支撑台F和反应容器底面之间，留出可以放置搅拌子的空间，以在光照时将搅拌子放置其中，并连同下文将提到的装载有该反应容器的光照支架放置在磁力搅拌器上，以搅拌溶液使其更均匀。

图2为本发明的实施例的光照支架的立体图。该光照支架大体为长方体，用于光照时装载反应容器。在该光照支架的一个侧壁C2上设置有第一开口，以使光照薄膜光催化剂时，由光照光源发出的光束(即光照光束)经过该第一开口入射到薄膜上。当将图1的反应容器插入到该光照支架时，应使反应容器的薄膜所面向的那个辐照面对应于设置有第一开口的侧壁插入，从而使光照光束经过第一开口入射到薄膜上。对于本领域普通技术人员来说应该理解，还可以将第一开口设置在除侧壁C2外的光照支架的其他侧壁上。

图3为本发明的实施例的测量支架的立体图。该测量支架大体为长方体，用于测量时装载反应容器。在测量支架的一对相对的侧壁B3和D3上分别设置第二开口和第三开口，以当由测量光源发出的光束(即测量光束)光照污染物溶液时，使测量光束经过第二开口入射到污染物溶液，然后从第三开口中射出，实现对溶液的吸光度测量。当将图1中的反应容器插入到该测量支架中，反应容器的测量面B或D对应于侧壁B3插入。在本发明的其他实施例中，第二和第三开口还可以设置在测量支架的另一对相对的侧壁A3和C3上，然而需要注意的是，此时应在不能使测量光束照射到薄膜或基体的情况下定位第二和第三开口，从而实现测量溶液吸光度的目的。对于本领域普通技术人员来说应该理解，还可以将第二开口设置在侧壁D3上，而将第三开口设置在侧壁B3上。

在上述技术方案中，光照支架、测量支架的构造仅为示例，对于本领域普通技术人员应该理解，具有使光照光束通过的开口的光照支架，以及具有使测量光束通过的开口的测量支架均可以实现本发明的目的。

作为本发明的另一种改进，光照支架还包括冷却部件。如图5a和图5b所示，它们分别为本发明的另一实施例的光照支架的立体图和剖面图，其中冷却部件包括出水柱1、进水柱2以及设置在壁中的空腔3，通过在空腔中通入冷却水可控制反应容器中溶液的温度，从而避免光照引起反应体系温度的波动对催化剂性能的影响和尽量避免溶液的蒸发。

作为本发明的再一种改进，还可以在反应容器上配以顶盖，以进一步减少反应容器中溶液的蒸发。进一步，在顶盖上设置通气孔或如图6所示的通气管，以实现气体补充，这尤其适用于需要氧气的光催化反应。

根据上述用于原位测量评价光催化剂性能的装置，提供一种原位测量评价光催化性能的方法，包括以下步骤：

1)将载有TiO₂薄膜光催化剂的基体置于图1所示的反应容器的支撑台F上，使薄膜朝向反应容器的辐照面A，然后在反应容器中加入7mL 3×10^-5M亚甲基兰溶液，并放入搅拌子；将反应容器插入图2所示的光照支架中，使反应容器的辐照面A相应于光照支架的侧壁C2，然后将该光照支架置于磁力搅拌器上搅拌溶液；采用150W的紫外灯光源开始光照，光源发出的光经过光照支架的第一开口从反应容器的辐照面A入射到薄膜催化剂上；

2)在光照一段时间，比如60分钟后，把反应容器从光照支架中取出，然后插入图3所示的测量支架中，使反应容器的测量面B相应于测量支架的侧壁B3；随后将该测量支架放到紫外可见分光光度计或光声光谱仪中，测定污染物溶液的吸光度；测量时，使紫外可见分光光度计或光声光谱仪中的发出的光经过测量支架的侧壁B3上的第二开口入射到污染物溶液，并从侧壁D3上的第三开口射出；

3)测完吸光度后，将反应容器从测量支架中取出，重复步骤1)至步骤2)，直到根据测试的数据可以绘制出需要的降解度曲线。

可选地，利用图4所示的光照测量一体支架替代光照支架和测量支架。该光照测量一体支架既在测量时又在光照时装载反应容器。具体地说，光照测量一体支架同样具有大体长方体的形状，其中光照测量一体支架的侧壁A4的构造及功能等同于图2所示的光照支架的侧壁C2；侧壁B4和D4的构造及功能等同于图3所示的测量支架的侧壁B3和D3。当需要光照薄膜光催化剂时，光照光束经过侧壁A4上的第四开口入射到薄膜上；当需要测量污染物溶液时，使测量光束经过侧壁B4上的第五开口入射到污染物溶液，并从侧壁D4上的第六开口射出。和第二、第三开口类似，在本发明的其他实施例中，第五和第六开口也可以设置在另一对侧壁C4和A4上。然而此时应在不能使测量光束照射到薄膜或基体的情况下定位第五和第六开口，例如通过设置开口的位置使穿过第五和第六开口的测量光束的高度不同于通过第一开口的光照光束，以免照射到薄膜或基体，从而实现测量溶液吸光度的目的。另外，第四开口也可以设置在该光照测量一体支架的其他侧壁上。

根据上述图4所示的光照测量一体支架，提供一种测量薄膜光催化剂的光催化性能的方法包括以下步骤：

1)将载有TiO₂薄膜光催化剂的基体置于支撑台F上，薄膜面迎向反应容器的辐照面C面，加入7mL 3×10^-5M亚甲基兰溶液和搅拌子；将反应容器插入图4中所示的光照测量一体支架中，使反应容器的辐照面C相应于光照测量一体支架的侧壁A4，然后将该光照测量一体支架置于磁力搅拌器上搅拌溶液；然后采用150W的紫外灯光源开始光照，光源发出的光经过光照测量一体支架的侧壁A4上的第四开口从反应容器的辐照面C入射到薄膜催化剂上；

2)在光照一段时间，比如60分钟后，将该光照测量一体支架放到紫外可见分光光度计或光声光谱仪中，测定污染物溶液的吸光度；使紫外可见分光光度计或光声光谱仪中的发出的光经过光照测量一体支架的第五开口B4入射到污染物溶液，并从第六开口D4中射出；

3)取出反应容器，重复步骤1)至步骤2)，直到根据测试的数据可以绘制出需要的降解曲线。

在上述技术方案中，光照支架、测量支架，以及光照测量一体支架优选地由导热性能较好的诸如铝的金属材料制成，更优选地，由无磁性的金属材料制成，这样不仅不影响在反应过程中的搅拌，也可以通过该具有导热性能的支架传导出光照产生的热量，从而尽可能减少反应溶液中的水的蒸发；本发明的反应容器和支架的尺寸取决于紫外可见分光光度计或光声光谱仪中可放入容器的那部分空间，因此对于本领域技术人员来说应该理解，本发明的支架的壁应尽可能薄。反应容器及固定部件由玻璃或石英玻璃制成，并且反应容器壁的内、外表面，以及挡板E的两侧面E1、E2应当抛光，以防止光的散射。另外，对于本领域普通技术人员来说应该理解，上述各个支架的形状仅为示例性的，其他可以装载反应容器并能够放入现有的紫外可见分光光度计或光声光谱仪的支架均包括在本发明范围内。第一、第二、第三、第四、第五和第六开口的形状仅为示例性的，这些开口也可以采用诸如封闭状的圆形开口等，优选地，开口的尺寸及形状与基体基本上相同。此外，本发明的污染物包括本领域常规的有机污染物，比如亚甲基兰、甲基橙、罗丹明B、甲基红等，且污染物溶液的量根据紫外可见分光光度计或光声光谱仪所能够容纳的反应容器的大小来确定，在本发明的实施例中其仅为例子。本发明的基体可以采用常规使用的诸如玻璃或硅片的基体。所述光照光源还可以采用除紫外光源外的诸如可见光、白光等光源。

从以上内容可以看出，本发明无需从污染物溶液中取样进行测量，而是将含有污染物溶液的反应容器从光照支架转移到测量支架，或只用光照测量一体支架，减少了中途取液所引起的测量误差，同时减少了溶液的蒸发，提高了测试催化性能的准确性；并且污染物溶液的体积基本上不会变化，使测量溶液的次数相对增多，对催化剂催化性能的表征也更为准确；另外，还使工艺过程得到简化，易操作，提高了工作效率。

尽管参照上述的实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。