一种应用循环载荷方式提高非晶合金塑性的后处理方法

摘要

本发明公开了一种属于非晶合金材料领域的应用循环载荷方式提高非晶合金塑性的后处理方法。该方法是将所制备的非晶合金材料在循环载荷的作用下，通过循环载荷作用处理，提高非晶合金材料的塑性。其中，设定的循环载荷最大应力为待处理非晶合金材料的屈服强度的60-90％(可根据公式

说明书

技术领域

本发明属于非晶合金材料领域，具体涉及一种应用循环载荷方式提高非晶合金塑性的后处理方法。

背景技术

块体非晶合金是一种新型的金属材料。它所具有的优异性能，如高强度、高弹性、高耐蚀性、优异的软磁性等是传统金属所不具备的。它不仅在国防工业、空间探索、生命科学和信息技术等领域有着良好的应用前景，而且，还能为相关学科领域开辟新的研究方向和为重大科学问题的解决提供新的机遇和途径。

尽管非晶合金具有许多优点和特点，但与传统的钢铁金属材料相比较也有其不足之处，如非晶态合金材料的常温塑性不高，一般低于1～2％。因此严重地影响了非晶合金的研制和推广应用。如何提高非晶合金的塑性，尤其设法将其用作于结构材料，提高非晶合金的塑性到5％以上，具有十分重要的学术价值与应用价值。

目前，国内外在如何提高非晶合金塑性方面已进行了大量研究。主要是采用两种途径：一是通过调整非晶合金的化学成分来从根本上改善和提高其塑性。目前这个方面的研究工作虽然取得了很多进展，但仍存在很多困难。要同时获得大的非晶形成能力和好的塑性变形能力十分困难。另一个方面就是对制备好的块体非晶合金材料进行一些后处理，这方面的工作也取得了一定进展，如韩国的Kyoung-Won Park等，采用静载荷和保压来提高块体非晶合金方面取得了一定效果，但提高的效果不是太大，而且试样较小，是将1mm直径的Cu-Zr(Cu65Zr35)非晶合金材料提高塑性到5％左右(Kyoung-Won Parka，Chang-Myeon Leea，Hwi-Jun Kimb，Jae-Hoon Leec，Jae-Chul Lee，A methodology of enhancing the plasticity of amorphous alloys：Elastostatic compression at room temperature，Materials Science and Engineering A，2009，499：529-533)，而且时间较长；另外一类是类似轧制的变形方式——即通过在几何限制条件下进行一定量的塑性变形，可使经过塑性变形后的非晶合金的塑性变形量提高，邱胜宝等采用该方法使Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金的塑性变形量提高到8％左右(邱胜宝，“块体非晶合金的室温塑性改善方法研究”，清华大学博士论文，2009.05)。虽然采用静态加载和保持的方法能够提高非晶合金的塑性，但其提高的程度比较有限，处理时间较长。因此开发提高块体非晶合金塑性变形能力的新方法很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种应用循环载荷方式提高非晶合金塑性的后处理方法，其特征在于，该方法使用循环载荷方式为非对称循环载荷方式，通过调整载荷的大小和循环周次的多少，来改善非晶合金的塑性，其提高幅度可高达30倍之多，具体技术方案如下：首先设定的循环载荷应力为非晶合金试样屈服强度σ_y的60-90％、循环加载因子r为0.05-0.5、循环载荷的频率为5-20Hz及循环载荷总周次为100-20000次；使用循环加载装置对制备好的非晶合金试样施加轴向的循环载荷，从而提高非晶合金材料的塑性，所加载荷值由公式I计算，

$F=0.6~0.9\frac{\pi ·d^2}{4}{\sigma }_y$(公式I)

其中，F为载荷，d为非晶合金试样横截面实测直径，σ_y为非晶合金试样屈服强度；循环加载因子r为最小载荷/最大载荷；

所述非晶合金试样的制备：选取柱状或块状非晶合金试样，测量和确定其承载截面积，然后将其切割成长径比为1-2.5∶1的试样，再用力学性能试验机测取该试样的力学性能数据，包括屈服强度σ_y，断裂强度σ_f和压缩塑性ε_p。

所述非晶合金测试试样的规格为或者

所述非晶合金材料为锆基非晶合金材料或钛基非晶合金材料。

所述循环载荷的频率选为10Hz，过小耗时长，过大试样容易损坏。

所述使用的循环加载装置为疲劳试验机或选用能快速循环加载和静载的压力加工设备(液压机、冲压机等具体设备)。

本发明的效果：本发明提出的非晶合金循环载荷处理方法的增塑效果十分明显，如可将塑性变形量从小于1％的Zr基非晶合金提高到5％以上。最佳可提高到20％，增加幅值可达30倍以上。此外该方法操作简单，成本低，对试样无损伤。

附图说明

图1是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样循环载荷处理前、后的X射线衍射谱。

图2是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(铸态未处理)的应力-应变曲线。

图3是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为1-3)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图4是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为2-1)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图5是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为2-2)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图6是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为2-3)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图7是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为2-4)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图8是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为2-5)采用实施例1方法处理后的应力-应变曲线。

图9是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样的X射线衍射谱。

图10是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(未处理)的应力-应变曲线。

图11是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(编号为3-1)用实施例2方法处理后的应力-应变曲线。

图12是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(编号为3-2)用实施例2方法处理后的应力-应变曲线。

图13是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(编号为3-3)用实施例2方法处理后的应力-应变曲线。

图14是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(编号为3-4)用实施例2方法处理后的应力-应变曲线。

图15是Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金试样(编号为3-5)用实施例2方法处理后的应力-应变曲线。

图16是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样的X射线衍射谱。

图17是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为4-1)采用实施例3方法处理后的应力-应变曲线。

图18是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为4-2)采用实施例3方法处理后的应力-应变曲线。

图19是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为5-1)采用实施例4方法处理后的应力-应变曲线。

图20是Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金试样(编号为5-2)采用实施例4方法处理后的应力-应变曲线。

具体实施方式

本发明提供一种应用循环载荷方式提高非晶合金塑性的后处理方法。该方法使用循环载荷方式为非对称循环载荷方式，通过调整载荷的大小和循环周次的多少，来改善非晶合金的塑性，其提高幅度可高达30倍之多；下面结合实施例和附图对本发明予以说明。

实施例1

对Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金的处理，实施例采用的循环加载设备为德国生产的63KN疲劳试验机，并对处理后的非晶合金的塑性进行检测，具体步骤如下：

(1)为便于处理后的力学性能测试，采用非晶合金领域通常采用的压缩试样进行循环载荷预处理。将铸态Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金材料切割成如下尺寸的试样：对切割后的试样进行测量，实测尺寸为：该试样的力学性能为：压缩屈服强度σ_y约为1900MPa，断裂强度σ_f约为2000MPa，室温压缩塑性ε_p约为0.7％；该试样循环载荷处理前、后的非晶态结构检测结果见图1；

(2)循环载荷：设定参数使用疲劳试验机对试样进行轴向方向的循环载荷，从而得到塑性提高的非晶合金材料，共分两组试验，其中各参数的设定和计算如下：

第一组为4个相同的非晶合金试样(标号为1-1、1-2、1-3、1-4)分别在不同载荷应力及循环周次条件下进行循环载荷的实验：载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次1000-8000次，根据其屈服强度σ_y＝1900MPa，取循环载荷应力σ_A＝(0.6-0.9)σ_y，此组中每个非晶合金试样的载荷应力σ_A及对应循环周次的具体取值见表1；根据公式计算最大压缩循环载荷F₁，最小压缩载荷F₂＝0.1×F₁；其中σ_A＝(0.6-0.9)σ_y。

第二组为5个相同的非晶合金试样(标号为2-1、2-2、2-3、2-4、2-5)分别在不同循环周次条件下进行循环载荷的实验：载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次2000～10000次，载荷应力σ_A为1300MPa，最大压缩载荷F₁为4234.8(N)，最小压缩载荷F₂为423.48(N)，此组中每个非晶合金试样的循环周次的具体取值见表2；

(3)非晶合金性能测试试验

将步骤(1)的非晶合金试样与经步骤(2)处理的每一个非晶合金试样分别进行力学性能测试试验，其中，加载速度取2×10^-4/s，匀速轴向加载直到试样断裂，得到相应非晶合金试样的应力-应变曲线，其中，步骤(1)的非晶合金试样的应力-应变曲线图见图2，经步骤(2)处理的非晶合金试样(循环载荷参数为：载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次3000次，载荷应力σ_A＝1520MPa，最大压缩载荷4951(N)，最小压缩载荷495.1(N))的应力-应变曲线图见图3，由图3中可以得到该试样的压缩断裂强度约为2100MPa，屈服强度约为1650MPa；

将压缩破坏试验数据进行计算作图，得出塑性应变值ε_p，结果见表1和2。

表1不同载荷应力σ_A及对应循环周次条件下试样的塑性值ε_p

表2相同载荷应力(σ_A＝0.68～0.72σ_y＝1330MPa)不同循环周次条件下试样的塑性值ε_p

从表1可以看出其具体实施的效果如下：1)在载荷应力为σ_A＝1330MPa(约为0.7σ_y)，循环载荷频率为10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次为8000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为10％，约为处理前的15倍。2)在载荷应力为σ_A＝1425MPa(约为0.75σ_y)，循环载荷频率为10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次为8000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为6％，约为处理前的9倍。3)在载荷应力为σ_A＝1520MPa(约为0.8σ_y)，循环载荷频率为10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次为3000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为20.35％，约为处理前的30倍。4)在载荷应力为σ_A＝1615MPa(约为0.85σ_y)，循环载荷频率为10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次为1000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为15％，约为处理前的21倍。因此，用本方法处理过的非晶合金试样均可以用于结构材料。

从表2可以看出其具体实施的效果为：在载荷应力同为σ_A＝1330MPa(约为0.7σ_y)，循环载荷频率为10Hz，循环因子r＝0.1的条件下，1)当循环周次为2000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为1.4％，约为处理前的2倍。2)当循环周次为6000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为4％，约为处理前的6倍。3)当循环周次为8000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为11％，约为处理前的15倍。4)当循环周次为9000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为7％，约为处理前的10倍。5)当循环周次为10000周，经循环载荷处理后试样的塑性应变值为2％，约为处理前的3倍。可见，用本方法处理过的非晶合金试样在一定载荷条件下，有一段较宽的循环周次范围可以使非晶合金的塑性变形能力提高。此外，当循环载荷应力调整成σ_A＝1615MPa(约为0.85σ_y)，循环周次为500周时，在循环载荷频率仍为10Hz，循环因子r＝0.1不变的情况下，其塑性应变值达到3.1％，约为处理前的4倍。

实施例2

对Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金的处理，并对处理后的非晶合金的塑性进行检测，具体步骤如下：

(1)将Vitlight(Ti40Zr25Be30Cr5)非晶合金材料切割成如下尺寸的试样：mm，对切割后的试样进行测量，实际尺寸为：该试样的力学性质如下：压缩断裂强度约为1900MPa，屈服强度约为1800MPa，室温塑性约为1.5％；该试样的非晶态结构检测结果见图9；

(2)循环载荷：设定参数使用疲劳试验机对试样进行轴向方向的循环载荷，从而得到塑性提高的非晶合金材料，其中各参数的设定和计算如下：

本试验是将5个相同的非晶合金试样(标号为3-1、3-2、3-3、3-4、3-5)分别在不同循环周次条件下进行循环载荷的实验：载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1，循环周次1000～8000次，载荷应力σ_A为1440MPa，最大压缩载荷F₁为4865.0(N)，最小压缩载荷F₂为486.5(N)，该组中每个非晶合金试样的循环周次的具体取值见表3；此外，当载荷应力σ_A调整为1260MPa，循环周次为14000周时，在载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1不变的条件下，其塑性应变值达到3.0％，约为处理前的2倍。

(3)压缩破坏试验

制备非晶合金试样，对其进行压缩破坏试验，其中，加载速度取2*10^-4/s，匀速轴向加载直到试样断裂，得到相应非晶合金试样的应力-应变曲线，其中，步骤1)的非晶合金试样和经步骤2)处理的非晶合金试样的应力-应变曲线图见表3，由图15中可以得到该试样的压缩断裂强度约为2000MPa，屈服强度约为1900MPa；

(4)根据压缩破坏试验的数据进行计算作图得出塑性值ε_p，结果见上面表3。

实施例3

表3实施例2中相同循环载荷(σ_A＝0.78～0.82σ_y＝1440MPa)不同循环周次条件下

对Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金的处理，并对处理后的非晶合金的塑性进行检测。非晶合金试样规格为两种：尺寸和实测尺寸分别为：和两种规格的非晶合金试样编号分别为4-1和4-2。该试样的力学性能为：压缩屈服强度约为1900MPa，断裂强度约为2000MPa，室温塑性约为0.7％；该试样的非晶态结构检测结果见图16；用疲劳试验机对上述两规格的试样进行轴向方向的循环载荷，其中各参数的设定如下：载荷频率f＝10Hz，循环因子r＝0.1，载荷应力σ_A为1330MPa，循环周次为8000次，循环预载处理，再将处理后的试样切割成2×2×4mm的四棱柱试样，实测尺寸分别为：2.070×2.130×4.300mm(4-1)和2.170×2.050×4.020mm(4-2)。按照实施例2的方法对切割的四棱柱试样进行压缩破坏试验，从而得到上述循环载荷处理后试样的应力-应变曲线图，见图17(4-1)和图18(4-2)，其塑性值分别为1.5％(4-1)和1.1％(4-2)。

实施例4

对Vit1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10，0Be22.5)非晶合金的处理，并对处理后的非晶合金的塑性进行检测。试样规格同实施例1。取两个相同规格的试样(编号为5-1、5-2)用疲劳试验机对其进行轴向方向的循环载荷，其中各参数的设定如下：载荷频率f＝15Hz，循环因子r＝0.1，循环周次3000-4000次，载荷应力为1520MPa，循环周次的具体取值见表4；按照实施例2的方法对上述处理过的试样进行压缩破坏试验，从而得到处理后试样的应力-应变曲线图，见图19(5-1)和图20(5-2)，其塑性值ε_p见表4。

表4实施例4中不同循环周次条件下试样的塑性值ε_p