三七总皂苷提取纯化节能新工艺

摘要

本发明公开了一种三七总皂苷提取纯化节能新工艺，包括原料粉碎、溶剂提取、提取液冷却及澄清、浓缩、层析分离提纯、脱色、浓缩、蒸发等工序。即将三七原料预处理后送入提取罐中，加入5-10倍量70％左右的乙醇溶液，加热至75℃回流提取3小时左右；收集提取液冷却澄清、膜浓缩并回收乙醇，至透过的乙醇溶液量达到提取液量的90％时停止浓缩，浓缩液经蒸发至无醇后，转入层析柱进行上柱分离提纯，用70％乙醇溶液进行洗脱，将洗脱液脱色后导入膜浓缩装置进行浓缩，浓缩液直接送入蒸发器蒸发回收剩余乙醇后得到三七总皂苷精提物。本发明引入膜浓缩工艺有效减少热蒸发浓缩量90％，综合节能率达到80％以上，溶剂绝对回收率达90％以上，有效减少溶剂消耗量，节能降耗效果显著。

说明书

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及对传统三七有效成份提取纯化技术的改进，更具体涉及一种三七总皂苷提取纯化节能新工艺。

背景技术

三七有效成份提取的现有技术提取工艺至少需要两次乙醇提取液的蒸发浓缩，一次是粗提液蒸发浓缩，一次是层析柱乙醇洗脱液的蒸发浓缩，这两次蒸发不仅耗费大量蒸汽，每次乙醇浓缩均会因为乙醇的蒸发而损失20％左右。由于能源价格上涨和乙醇溶剂的成本提高，现有技术溶剂浓缩工序的能耗及溶剂损耗占提取总成本的比例越来越高，使得许多制药企业迫切需求对传统工艺改制，以适应节能降耗的经济要求和减排的环保要求。基于此，本发明人经过潜心研究，研制开发了一种基于膜技术的三七总甙提取浓缩节能新工艺，试验证明，节能降耗、减排效果显著。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺流程简便，在传统的蒸发工艺前增加膜浓缩及配套工艺，使蒸发量减少90％，减少乙醇的损耗，有效减低提取纯化成本的三七总皂苷提取纯化的节能新工艺。

本发明的目的是这样实现的：包括原料粉碎、溶剂提取、提取液冷却澄清、提取液膜浓缩、层析分离提纯、脱色柱脱色、洗脱液膜浓缩，蒸发器蒸发，具体包括下列工序：

A、将三七原料洗净、晾干、粉碎后，送入提取罐中，加入5-10倍量70％左右乙醇溶液，加热至75℃左右提取3小时左右；

B、将冷却澄清的提取液导入膜浓缩装置进行浓缩并回收乙醇，至透过的乙醇溶液量达到提取液量的90％时停止浓缩，回收的乙醇转回储罐继续作为提取用溶剂使用，浓缩液或直接送入蒸发器蒸发回收剩余乙醇后得到三七总皂苷粗提液送入C工序进行分离纯化；

C、来自B工序的粗提浓缩液转入层洗柱进行上柱分离提纯，用70％左右的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，先送入脱色柱进行脱色处理；

D、将洗脱液导入膜浓缩装置进行浓缩，透过的乙醇溶液转入储罐继续作为洗脱用乙醇使用，直至分离的乙醇溶液量达到洗脱液量90％时停止浓缩，浓缩液直接送入蒸发器蒸发回收剩余乙醇后得到三七总皂苷精提浸膏。

本发明在传统工艺的蒸发器前增加了膜浓缩及配套工艺作为蒸发器前的预浓缩，有效减少热蒸发浓缩量90％，综合节能率达到80％以上，溶剂绝对回收率达90％以上，大大减少了溶剂的消耗量，本发明节能降耗效果显著。

附图说明：

附图为本发明工艺流程框图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明的保护范围。

如附图所示，本发明包括原料粉碎、溶剂提取、提取液冷却澄清、洗脱液膜浓缩、层析分离提纯、脱色柱脱色、洗脱液膜浓缩，蒸发器蒸发，具体包括下列工序：

A、将三七原料洗净、晾干、粉碎后，送入提取罐中，加入5-10倍量70％的乙醇溶液，加热至75℃左右回流提取约3小时；

B、将冷却澄清的提取液导入膜浓缩装置进行浓缩并回收乙醇，至分离的乙醇溶液量达到提取液量的90％时停止浓缩，回收的乙醇转回储罐继续作为提取使用，浓缩液或直接送入蒸发器蒸发回收剩余乙醇后得到三七总皂苷粗提液送入C工序进行分离纯化；

C、来自B工序的粗提浓缩液转入层洗柱进行上柱分离提纯，用70％左右的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，进入脱色柱脱色；

D、将脱色后的洗脱液导入膜浓缩装置进行浓缩，至分离的乙醇溶液量达到洗脱液量的90％时停止浓缩，分离的乙醇溶液转入储罐继续作为洗脱使用，浓缩液直接送入蒸发器蒸发回收剩余乙醇及水份后得到三七总皂苷精提浸膏。

所述的A工序中加入5-10倍量75％左右的乙醇溶液，加热至75℃左右提取约3小时。

所述的B工序中的冷却澄清工序由热交换器及微孔过滤澄清或离心澄清装置完成。

所述的C工序中，用75％左右的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，先送入脱色柱进行脱色处理。

所述的澄清工序由离心机或微孔过滤完成。

所述的层析柱为大孔吸附树脂柱，如D101或HDD-400树脂层析柱。

所述的脱色工艺为氧化铝吸附柱。

本发明的工作原理及工作过程：

三七醇提工艺中，从提取罐中分离出的提取液的温度在75℃左右，为了适应膜浓缩的工艺需要，冷却澄清后进入膜浓缩装置，膜分离出的乙醇溶液送入乙醇储罐继续作为提取使用，浓缩液(占提取液量的10％)送入蒸发器蒸发得到粗提液或直接送入纯化工序进行分离纯化。

粗提液送入层析柱进行层析分离，用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，进入脱色柱脱色。由于洗脱液系常温状态，无须冷却可直接对洗脱液浓缩，即将脱色后的洗脱液通过微滤后进入膜浓缩机组，分离的乙醇溶液回收至乙醇溶液储罐，当浓缩至分离出的乙醇达到洗脱液量90％后停止浓缩，剩余10％浓缩液送至蒸发器蒸发回收剩余乙醇，得到精制三七总皂苷浸膏；再经喷雾干燥得到干燥精提产物。

中试实例：

将10Kg三七原料洗净、晾干、粉碎后，送入提取罐中，加入80升70％的乙醇溶液，加热至75℃回流提取3小时，收集提取液75升；冷却澄清、膜浓缩并回收乙醇，至透过的乙醇溶液量达到67.5升时停止浓缩，浓缩液7.5升经蒸发回收乙醇后剩余2.8升粗提水液，转入大孔树脂柱进行上柱分离提纯，用80升70％乙醇溶液进行洗脱，得到80升洗脱液，将洗脱液经脱色柱脱色后导入膜浓缩装置进行浓缩，分离回收72升乙醇，余下8升洗脱浓缩液，浓缩液直接送入蒸发器蒸发干燥后得到三七总皂苷精提物1.28千克，提取率94.5％；其中三七总皂苷粗提液及洗脱液的膜浓缩率均达到90％，即浓缩液∶透过液＝1∶9，减少浓缩环节蒸发能耗90％。整个过程中共用70％乙醇160升、膜浓缩回收139.5升、蒸发回收12升、共回收151.5升、回收率94.7％。

本发明的特点：

1、节能：取代现有技术的蒸发回收乙醇的工序，三七总皂苷提取液及洗脱液蒸发工艺段减少蒸汽使用量90％以上，节能率＞80％。

2、降耗：提高溶剂回收率，降低乙醇损耗70％以上。

3、工作效率成倍提高。

4、产品品质好：传统蒸发浓缩，即使在减压蒸发的情况下，温度也在70-80度以上，长时间在高温下蒸发，有效成份易分解、聚合、结构变形等，使有效成分破坏或损失。由于常温浓缩是没有相变的浓缩，使三七总甙有效成份含量得到最大限度保留，而且在膜浓缩的同时部分盐类及重金属可透过膜，有一定的除盐及除重金属的作用，成品质量及药效也将有实质性的提高。