三七总皂苷的提取及纯化新工艺研究

摘要

三七是我国的传统珍贵药材，三七中皂苷成分是三七的主要有效成分，总皂苷(PNS)含量达12％，其中尤以人参皂苷Rg1和Rb1，三七皂苷R1含量最高。此外，还含有非皂苷成分，如挥发油、黄酮类、糖类成分等。近年来，三七广泛应用于内、外科疾病辨证治疗中。三七除了具有传统的止血补血、消肿止痛，双向调节血糖血脂的功效外，还有抗血栓、抗纤维化活性、抗炎、抗肿瘤等作用。其在各科临床应用上发挥巨大作用，是一味具有广阔开发应用前景的药物。 本文对三七总皂苷的提取纯化工艺进行了系统的研究，采用减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的方法，提取分离三七总皂苷，并对减压提取及大孔树脂吸附分离的条件进行了优化，最后用结晶法进一步进行纯化。研究结果表明：无论是提取工艺还是纯化工艺，与其它一些提取方法和纯化方法相比均有自己的独特之处，而且比传统提取方法的提取得率和产品纯度都有提高。 本方法的创新点在于：一、采用减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺，具有提取速度快、无需水沉或醇沉工序、收率高、生产效率及产品质量明显好于传统方法。二、对热敏性成分Rb1的提取取得了明显的效果。三、采用双注法结晶。采用此法结晶，既可以得到较高纯度的三七皂苷，又可以保证较高的产品得率。为进一步分离出单体皂苷打下良好基础。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号说明

声明

第一章 前言

1.1三七及其制品

1.2本课题研究的背景、目的和意义

1.3本课题研究的内容

第二章 文献综述

2.1三七的提取方法

2.1.1三七的传统提取方法

2.1.2三七的现代提取方法

2.2三七的分离纯化方法

2.2.1溶剂法

2.2.2沉淀法

2.2.3泡沫分离法

2.2.4柱层析法

2.2.5结晶与重结晶法

第三章 实验部分研究

3.1药品及仪器

3.1.1药材

3.1.2试剂

3.1.3实验仪器

3.2实验步骤

3.2.1减压内部沸腾法提取

3.2.2常压内部沸腾法提取

3.2.3传统醇提法

3.2.4减压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化

3.2.5常压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化

3.2.6传统醇提法提取液的大孔树脂纯化

3.2.7结晶纯化

3.3高效液相色谱分析方法

3.3.1色谱条件

3.3.2对照品溶液的制备

3.3.3供试液的制备

3.3.4线性关系

3.3.5精密度试验

3.3.6样品含量测定

第四章实验结果与讨论

4.1减压内部沸腾法提取过程最佳工艺选择

4.1.1解吸剂浓度对提取得率的影响

4.1.2解吸剂用量对提取得率的影响

4.1.3提取温度对提取得率的影响

4.1.4提取时间对提取得率的影响

4.1.5提取剂用量对提取得率的影响

4.2常压内部沸腾法提取过程最佳工艺选择

4.2.1解吸剂浓度对提取得率的影响

4.2.2解吸剂用量对提取得率的影响

4.2.3提取时间对提取得率的影响

4.2.4提取剂用量对提取得率的影响

4.2.5最佳条件下的减压内部沸腾法和常压内部沸腾法提取液HPLC分析比较

4.3大孔吸附树脂纯化工艺

4.3.1大孔树脂的筛选

4.3.2上样浓度与上样量的选择

4.3.3上样流速的选择

4.3.4洗脱溶剂浓度的选择和洗脱剂用量

4.3.5洗脱流速的选择

4.4减压内部沸腾提取法与常压内部沸腾提取法过柱样品的比较

4.5减压内部沸腾提取法与传统回流法的比较

4.6结晶纯化

第五章结论与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的文章