大面积固体场温度分布测量用温敏漆及其制备方法

摘要

大面积固体场温度分布测量用温敏漆及其制备方法属于测温材料技术领域。现有温敏漆采用二萘嵌苯等有机分子作为发光分子，激发光波长范围较宽，发射光波段与激发光波段部分重叠，可测温度范围较小，室温下荧光寿命较短，还存在光降解问题。本发明之温敏漆发光分子为钌的金属有机配合物。本发明之方法为，按照质量配比1～2∶3～5称取三氯化钌和2，2’-联吡啶，将二者溶解于有机溶剂中形成反应液，在120～140℃温度下加热冷凝回流24～30h，向反应液中加入相转移催化剂，出现的沉淀物即温敏漆发光分子联吡啶钌；取联吡啶钌与不透氧基质单体混合，在70～80℃水浴中聚合30～50min。获得的温敏漆用于测量大面积固体场温度分布。

说明书

技术领域

本发明涉及一种大面积固体场温度分布测量用温敏漆及其制备方法，属于测温材料技术领域。

背景技术

现有技术采用温敏漆测量大面积固体场温度分布，如飞行器风洞试验过程中的温度分布测量。温敏漆由发光分子或称发光探针分子和聚合物漆基两部分组成，其中发光分子的量子效率因发生的热猝灭而随温度升高而降低，发光强度I也就降低，在一定的温度范围内，这一关系由下列公式表达；

$\ln \frac{I\left(T\right)}{I\left(T_{\mathrm{ref}}\right)}=\frac{E_{\mathrm{nr}}}{R}(\frac{1}{T}-\frac{1}{T_{\mathrm{ref}}})$

式中：T为待测温度；E_nr为非激发过程的活化能；R为摩尔气体常数；T_ref为热力学参考温度。由该公式可知，温度T越高，发光强度I越小。在使用温敏漆测量大面积固体场温度T分布时，将温敏漆涂布于待测物体如飞行器表面，并选用适当波长的激发光照射，温敏漆瞬时发出某一波段的可见发射光，并对其进行检测，当待测物体表面各处温度T不一样时，各处的温敏漆中发光分子的猝灭程度也不一样，某处被测物体表面的温度T越高，发光强度I就越小，通过对发光强度I分布的测量，经换算得到物体表面温度分布。由此可见温敏漆测温技术是一项基于发光猝灭机理、以发光分子作为光学传感器，用来测量物体表面温度分布的技术。对于形状复杂的气体力学模型表面温度的测量，如在气体力学实验中，通过表面温度分布测量研究飞行器周围复杂流动物理现象，温敏漆测温技术是现有唯一一种非接触、全方位温度测量技术，与温度记录磷光质或者热变色液晶相比，采用聚合物温敏漆测温是一种非常有效的手段。与本发明有关的现有温敏漆多采用二萘嵌苯、派若宁Y、派若宁B、罗丹明B等有机分子作为发光分子，采用不透氧基质，如聚甲基丙烯酸甲酯，激发光波长范围较宽；且发射光波段与激发光波段部分重叠，因此，发射光和激发光不易分离，难以准确测温；其中多数可测温度范围较小；室温下荧光寿命短于0.005毫秒，发光强度信号不易捕捉；另外，现有温敏漆存在光降解问题。

发明内容

为了获得一种温敏漆，其不仅具有最优波段，且发射光波段与激发光波段不同，可测温度范围较大，室温下荧光寿命较长，我们发明了一种大面积固体场温度分布测量用温敏漆及其制备方法。

本发明之温敏漆由发光分子与不透氧基质组成，其特征在于，发光分子为钌的金属有机配合物。

本发明之温敏漆制备方法为，按照质量配比1～2∶3～5称取三氯化钌和2，2’-联吡啶，将二者溶解于有机溶剂中形成反应液，在120～140℃温度下加热冷凝回流24～30h，向反应液中加入相转移催化剂，出现的沉淀物即温敏漆发光分子联吡啶钌；取联吡啶钌与不透氧基质单体混合，在70～80℃水浴中聚合30～50min，获得温敏漆。

本发明之温敏漆发光分子为钌的金属有机配合物，使得该温敏漆的性能全面优于现有技术有机发光分子温敏漆的性能。存在最优的激发波长，如500nm。发射光的波长如582nm与激发光波长相差较大，从而能够准确检测发光强度。室温下荧光寿命较长，如室温下荧光寿命长于0.005毫秒，易于探测发射光的发光强度。发光分子联吡啶钌均匀分散于不透氧基质中，温度猝灭特性好，见附图所示，在30～50℃温度范围内，随着温度的升高，582nm的发射光的发光强度I峰值出现对应的、明显的降低。

本发明之方法采用常规易得原料，通过通常的化工手段，在宽松的工艺条件下，快速制备出所需温敏漆。

附图说明

附图是本发明之由发光分子联吡啶钌与基质聚甲基丙烯酸甲酯组成的温敏漆温度猝灭特性曲线图，该图兼作为摘要附图。

具体实施方式

本发明之温敏漆由发光分子与不透氧基质组成，发光分子为钌的金属有机配合物，如联吡啶钌，不透氧基质为聚甲基丙烯酸甲酯。

本发明之温敏漆制备方法为，按照质量配比1∶3称取三氯化钌和2，2’-联吡啶，将二者溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中形成反应液，在120℃温度下加热冷凝回流24h，之后适度蒸发，向反应液中加入四丁基氯化铵丙酮溶液，出现的沉淀物即温敏漆发光分子联吡啶钌。采用离心方式分离出沉淀物联吡啶钌，干燥处理后与加有0.1％引发剂的甲基丙烯酸甲酯混合，在75℃水浴中聚合40min，获得温敏漆。