一种基于纳米压痕卸载曲线的薄膜厚度测试方法

摘要

本发明提出一种测量固体薄膜厚度的新方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。所述方法采用纳米压痕仪，通过改进纳米压痕卸载曲线的分析方法从而测量薄膜的厚度。所述方法对所有薄膜厚度的测试均基于纳米压痕技术，通过分析卸载曲线的一个代表残余应力项的拟合参数和最大载荷的比值的极值确定出膜厚。所述方法可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于纳米压痕卸载曲线的薄膜厚度测试方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。

背景技术

在当今的工业产品中普遍采用了薄膜技术，即在产品的表面镀制一层薄膜从而防止材料腐蚀、氧化等而提高材料的耐用性，或者赋予材料与基体不同的性能而增加材料功能，或者使材料更加美观等。在很多应用中，薄膜的厚度对产品的质量有着相当大的影响，需要进行界定。

对于固体薄膜厚度的测试，目前普遍的测试方法主要是探针法和光学法两大类。探针法的原理是利用力学敏感的探针沿着样品表面划过，记录表面的形貌，从而测出薄膜厚度。光学法是利用光的干涉或者衍射来测出薄膜厚度。这两种方法都存在一个难以克服的缺点，就是要求被测试的样品必须露出基体的一部分(光学法测试透明薄膜时可以不露出基体，但是使用范围较窄)，通过基体和薄膜高度的对比来测出膜厚。这就要求薄膜样品制备过程中留有未镀制的基体(台阶)，或者薄膜镀制完成后，将薄膜的一部分划破使之露出基体，这些过程都将损害薄膜的质量，需要发展薄膜厚度测试的无损检测方法。

纳米压痕技术是近年来发展起来的薄膜性质的测试方法，主要用来测试固体薄膜的弹性模量和硬度。其最大的优点是对被测试样品的破坏处于纳米尺度，可以作为一种准无损检测方法。其次，纳米压痕仪可以测试任何表面光滑的固体样品，包括微纳米尺度光滑的样品，被测试样品制备方便。

发明内容

本发明提出一种测量固体薄膜厚度的新方法。所述方法采用纳米压痕仪，通过改进纳米压痕卸载曲线的分析方法从而测量薄膜的厚度。所述方法对所有薄膜厚度的测试均基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。

本发明提出的薄膜材料膜厚测试方法，其特征在于，基于纳米压痕对卸载曲线中表示残余应力参数的分析，并包括以下步骤：

(1)对被测试薄膜样品进行多次纳米压痕试验，最大压痕深度h_m逐渐增加。最小的h_m值要小于被测样品膜厚，最大的h_m值要大于样品膜厚。

(2)对不同最大压痕深度h_m的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个h_m所对应的P₀/P_m，其中P_m为h_m对应的最大载荷，为测试值，P₀为拟合参数。

P＝α(h-h_f)²+P₀                                        (1)

(3)将h_m作为自变量，P₀/P_m作为因变量，P₀/P_m以随h_m先增大后减小的形式变化。定位出P₀/P_m可能达到的极值P₀/P_mface，P₀/P_mface所对应的h_mface就是薄膜的膜厚。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中被测试样品必须为固体。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中纳米压痕试验的最大压痕深度要大于薄膜厚度。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中每次的实验过程可以位于样品表面的不同位置，也可以位于同一位置。

在上述测试方法中，所述步骤(3)确定P₀/P_m的极值的方法可以有“多点平均值法”和“曲线拟合法”等多种。

采用本方法测试薄膜样品的膜厚，与传统的探针法和光学法相比，可以不需要露出基体表面，测试不损坏样品，适用范围更广。且不需要对已有的纳米压痕设备进行改装，只需改变分析方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

本发明提出一种薄膜材料的膜厚测试方法，其特征在于，基于纳米压痕对卸载曲线中表示残余应力参数的分析，并包括以下内容：

(1)对被测试薄膜样品进行多次纳米压痕试验，最大压痕深度h_m逐渐增加。最小的h_m值要小于被测样品膜厚，最大的h_m值要大于样品膜厚。

(2)对不同最大压痕深度h_m的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个h_m所对应的P₀/P_m，其中P_m为h_m对应的最大载荷，为测试值，P₀为拟合参数。

P＝α(h-h_f)²+P₀                                    (1)

(3)将h_m作为自变量，P₀/P_m作为因变量，P₀/P_m以随h_m先增大后减小的形式变化。定位出P₀/P_m可能达到的极值P₀/P_mface，P₀/P_mface所对应的h_mface就是薄膜的膜厚。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中被测试样品必须为固体。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中纳米压痕试验的最大压痕深度要大于薄膜厚度。

在上述测试方法中，所述步骤(1)中每次的实验过程可以位于样品表面的不同位置，也可以位于同一位置。采用同一位置测试，速度快，费用低，但是精确度略差。

在上述测试方法中，所述步骤(1)如果采用每次不同的测试位置，压痕位置应当相隔有一定的距离，避免相互之间的影响。

在上述测试方法中，所述步骤(1)如果采用同一位置测试，h_m每次要至少增加大概50nm以上，具体数值根据具体材料而定。如果增加太小，则卸载曲线不能拟合。

在上述测试方法中，所述步骤(3)确定P₀/P_m的极值的方法可以有“多点平均值法”和“曲线拟合法”等多种。

实施例1：被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为1160nm。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，每次的实验过程位于样品表面的不同位置，即每做打一个点换一次位置，且压痕位置间隔一定的距离，避免测试结果相互之间的影响。确定P₀/P_m的极值的方法为“多点平均值法”。

(1)对被测试薄膜样品进行纳米压痕试验，共进行21次，每次的实验过程位于样品表面的不同位置，最大压痕深度h_m逐渐增加。最小的h_m值为206nm，最大的h_m值为2443nm。先大范围的做几个点，粗略的估计出最大P₀/P_m值对应的大致的h_m值；然后在这个h_m值附近将间隔减小，可增加数据量提高结果的精度。

(2)对不同最大压痕深度h_m的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个h_m所对应的P₀/P_m。

(3)用“多点平均值法”确定P₀/P_m的极值。即将h_m值按从小到大的顺序排列，将每个h_m值与左右各2个h_m值(共5个h_m)对应的P₀/P_m值求平均。因为需要有比h_m更小的2个点的P₀/P_m值来求均值，那么最小的2个h_m不能找到比它们更小的2个h_m，所以不需要求它们的对应均值，最大的2个h_m也是同样的道理。求平均后最大的P₀/P_m值为-0.0880，其对应的h_m值为1052nm，即本例所测得的膜厚。

实施例2：被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为1160nm。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，每次的实验过程位于样品表面的不同位置，且压痕位置间隔一定的距离，避免测试结果相互之间的影响。确定P₀/P_m的极值的方法为“曲线拟合法”。

(1)见实施例1中第(1)步。

(2)见实施例1中第(2)步。

(3)用“曲线拟合法”确定P₀/P_m的极值。即将h_m作为自变量，P₀/P_m作为因变量，用公式(2)进行拟合，其中h_m是自变量，P₀/P_m是因变量，A₁、A₂、A₃、a、b和x₀都是拟合参数。根据这组参数计算出P₀/P_m为极大值时的h_m值为1633nm，即为本例测得的膜厚值。

P₀/P_m＝A₀+A₁(h_m-x₀)^a+A₂(h_m-x₀)^b                            (2)

实施例3：被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为750nm。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，所有的测试点都在同一的位置，即所有加卸载的过程不变换位置。h_m每次要至少增加大概50nm以上，如果增加太小，则卸载曲线不能拟合。确定P₀/P_m的极值的方法为“多点平均值法”。

(1)对被测试薄膜样品在样品表面任意一个位置进行纳米压痕试验，第一次加载的h_m值为155nm，达到设定的h_m后，卸载90％，重新加载，h_m增加75nm，循环28次。

(2)对不同最大压痕深度h_m的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个h_m所对应的P₀/P_m。

(3)用“多点平均值法”确定P₀/P_m的极值。见实例1中步骤(3)。本例中测得的膜厚为830nm。