中药三叶青真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺

摘要

本发明公开了一种中药三叶青真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺，包括三叶青原料选取、清洗切片、预干燥、装盘预冻、升华干燥、解析干燥后出料。本发明工艺采用对真空冷冻的时间、温度、压力等参数进行合理的配置，从而使药效活性成分得到最大的保留。本发明工艺制备的三叶青，可以最大限度地保存原药的药效成分和还原生药的性能，主要抗肿瘤成分总黄酮是传统加工方法的3.6倍，总皂甙是传统加工方法的2.5倍。采用本发明解析干燥后的三叶青进行研粉、物理破壁、出料除湿包装、灭菌，可制成口服制剂，是三叶青最具药用价值的食用方式。

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药的干燥工艺，具体地说是涉及一种中药三叶青真空冷冻干燥工艺。

背景技术

三叶青为葡萄科崖爬藤属植物(Tetrastigma hemsleyanum Diels etGilg)，又名金线吊葫芦、石老鼠、丝线吊金钟、蛇附子、小扁藤、土经丸。

三叶青为多年生草质攀援藤本，以块根或全草入药，着地部分节上生根，块根卵形或椭圆形。生于山谷疏林中或阴湿岩壁。生长环境要求非常奇特，仅分布于浙江、江西、福建、湖北及西南各地。《中国本草彩色图鉴》载，三叶青含淀粉、β-谷甾醇、麦角甾醇、蒲公英萜酮、蒲公英萜醇、胡萝卜苷、山奈酚、槲皮素、生物碱等化学成分，有“清热解毒，理气散结，祛痰止咳的功能”。《中医药汇编》第33页记载，三叶青含淀粉、还原糖、黄酮及黄酮甙、甾类化合物和氨基酸等。三叶青的药理作用：①加强肝脏功能作用；②有消炎止痛作用；③有抗病毒作用。具有清热解毒，祛风化痰，活血止痛的功能。用于治疗白喉、小儿高热惊厥、肝炎、痢疾、扁桃体炎、淋巴结核、子宫颈炎、蜂窝织炎、病毒性脑膜炎，外用毒蛇咬伤，跌打损伤。福建科学技术出版社1996年版《袖珍青草药彩色图谱》26-27页记载其功用为：微甘，凉。清热解毒、活血祛风。治高热惊厥、黄疸、肺炎、哮喘、病毒性肝炎、百日咳、月经不调、咽痛、角膜炎、风湿关节痛、颈淋巴结结核、疮疡肿毒、蛇咬伤。《贵州草药》载“散积、理气、解毒、补脾。”当代则用于多种恶性肿瘤的治疗，现代研究证实其有效成分为黄酮类物质，可作用于拓朴异构酶。

本发明人于2005年7月8日提出了名称为“用于预防和治疗肿瘤的中药三叶青”的发明专利申请，并于2008年4月23日获国家专利局授权，发明专利号为ZL200510050649.5，该专利公开了三叶青或由三叶青为原料的水或醇的提取物在制备药物中的用途，用于预防和治疗人体的肿瘤。2008年中医古籍出版社出版的《三叶青预防和治疗肿瘤》一书，详细阐述了三叶青预防和治疗肿瘤的研究成果和临床案例。

三叶青传统加工方法，通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后装入编织袋。在烘烤过程中使精华物质流失或遭到破坏，从而明显降低了药效和活性成分，更不可忽视的是传统的三叶青饮片加工过程中的硫磺熏蒸方法使霉变的三叶青变的白净而无法辨识，使得安全质量都不能保证，更谈不上药效和疗效。这种传统的三叶青加工方法虽然经过烘烤干燥和硫磺熏蒸，其含水量高，极易霉变、虫蛀，不易储存和利用。

水煎三叶青饮片(传统方法加工)的服用方法，只能把3％到5％的药效煎于水，95％的成分浪费，使珍贵的中药三叶青不能尽其用。在水煎过程中部分药性被挥发，极大降低了药效和活性成分，中药煎服不是中药服用的便捷方法。

三叶青作为珍稀植物，至今尚不能成功实现人工培植，野生资源又日益减少，为了使有限的三叶青资源得到极限利用，使三叶青的精华物质尽可能的保留并易于被人体吸收，传统的三叶青加工工艺已无法满足要求。

发明内容

本发明提供了一种中药三叶青真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺，该工艺采用对真空冷冻的时间、温度、压力等参数进行合理的配置，从而使药效活性成分得到最大的保留。

一种中药三叶青真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺，包括三叶青原料选取、清洗切片、预干燥、装盘预冻、升华干燥、解析干燥、研粉、物理破壁、出料除湿包装、灭菌储存，具体为：

1)新鲜三叶青原料选取，去除劣质杂质；

2)深度清洗切厚片；

3)预干燥将三叶青预干燥至含水量90～70％；

4)装盘预冻将预干燥的三叶青进行装盘，装盘重量为5-8Kg/m²左右，厚度2-3cm，逐渐降温2～3小时后至-20℃～-60℃进行预冻；

5)升华干燥升华干燥是真空冷冻干燥过程中最重要的工序，升华过程中需要不断补充升华潜热，并保证升华界面的温度低于共熔点温度以下，共熔点是指完全冻结的物料在加热过程中其冰晶体刚出现熔化的温度。所以冻干升华阶段加热温度的控制原则是：尽量使升华温度接近其共熔点但又必须低于共熔点，升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长，药效成分将被流失；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，复水还原困难等现象。

由于中药三叶青的特殊性，如果温度过高，有效成分将被破坏，因此，抽真空至系统绝对压力为40～60Pa开始加热升温至30℃～60℃，升华干燥15～24小时，为三叶青真空冷冻过程中的升华干燥工艺；

6)解析干燥保持物料温度在35℃～65℃，使含水量达到2～3％后出料。

解析干燥后的三叶青料可通过以下加工工艺制成口服制剂：

1)研粉三叶青料进行研磨，过100目筛；

2)物理破壁在密封干燥状态下，用两股超音速的气流对三叶青粉进行撞击，破壁率达98％；

3)出料除湿包装要在恒温除湿车间进行，以免物料吸水受潮；

4)灭菌储存。

本发明工艺的效果：本发明通过运用专业深度清洗、低温真空冷冻干燥、物理细胞超微破壁技术、除湿包装后灭菌处理，实现了三叶青饮片口服安全食用级标准。

经真空冷冻干燥的三叶青，可以最大限度地保存原药的药效成分和还原生药的性能，经检测，真空冷冻干燥工艺的三叶青及主要抗肿瘤成分总黄酮是传统加工方法的3.6倍，总皂甙是传统加工方法的2.5倍。

三叶青加工成口服剂型是全药服用，可以节约90％以上的药量，经过研粉破壁使药效的性能更充分吸收，除湿包装是保障真空冷冻干燥研粉破壁后的三叶青防霉保质，因此本发明工艺制备的三叶青口服制剂常温生服是三叶青最具药用价值的食用方式。

中药的加工在祖国医学上占有很重要的地位，可以说中药加工的好坏，直接影响治疗疾病的效果。中药三叶青真空冷冻干燥工艺，对保留药效及其活性成分，节约中药资源，促进中药现代化，为传统中医药的发展开辟了新路。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明工艺制备口服制剂的工艺流程图。

图3为本发明工艺一种实施方式的操作曲线图。

具体实施方式

实施例1

采用ZG-100m²型真空冷冻干燥机进行三叶青真空冷冻干燥。

如图1所示，选取三叶青原料，将三叶青预干燥至含水量90％后进行装盘，装盘重量为7kg/m²左右，厚度3cm，逐渐降温2小时后至-20℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力40Pa，开始加热升温至30℃～50℃，升华干燥15个小时；再保持物料温度在35℃，使含水量达到3％以下后出料。

如图2所示，经干燥后的三叶青通过研粉，过100目筛后进行物理破壁，在密封干燥状态下，用两股超音速的气流对三叶青粉进行撞击，破壁率达98％。

进行物理破壁后的三叶青在恒温除湿车间进行除湿包装后灭菌制成口服剂型，可长期保存。

实施例2

采用ZG-100m²型真空冷冻干燥机进行三叶青真空冷冻干燥。

选取三叶青原料，将三叶青预干燥至含水量80％后进行装盘，装盘重量为6kg/m²左右，厚度2.5CM，逐渐降温2小时后至-30℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力50Pa开始加热升温至40℃～60℃，升华干燥18个小时；再保持物料温度在50℃，使含水量达到2％以下后出料。干燥料可按实施例1的方式制备口服剂型，也可与其它中药一起形成复配组方。

实施例3

采用ZG-100m²型真空冷冻干燥机进行三叶青真空冷冻干燥。

选取三叶青原料，将三叶青预干燥至含水量70％后进行装盘，装盘重量为5kg/m²左右，厚度2CM，逐渐降温3小时后至-60℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为60Pa开始加热升温至50℃～60℃，升华干燥20个小时；再保持物料温度在55℃，使含水量达到2％以下后出料。干燥料可按实施例1的方式制备口服剂型，也可与其它中药一起形成复配组方。

实施例4

采用ZG-100m²型真空冷冻干燥机进行三叶青真空冷冻干燥。

选取三叶青原料，将三叶青预干燥至含水量90％后进行装盘，装盘重量为7kg/m²左右，厚度3cm，逐渐降温2小时后至-50℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为40Pa开始加热逐步升温至35～37℃，升华干燥15个小时；再保持物料温度在35℃下7小时，使含水量达到3％以下后出料，具体工艺的参数操作曲线如图3所示。

浙江省医学科学院依据《保健食品功效成分检测方法》、《保健食品检验与评价技术规范》，通过紫外-可见光光度计对有效成分总皂甙、总黄酮进行检测，检测结果如下：

   本实施例干燥料   药房购买的三叶青饮片   总皂甙  (以人参皂甙Re计)  (g/100g)   0.468   0.191   总黄酮(以芦丁计)  (g/100g)   0.12   0.033

从检测结果可知，本发明的真空冷冻干燥工艺制备的三叶青，主要抗肿瘤成分总黄酮是传统加工方法的3.6倍，总皂甙是传统加工方法的2.5倍。