高湿模量竹浆粘胶纤维生产方法

摘要

本发明公开了一种高湿模量竹浆粘胶纤维生产方法，采用浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、纺丝、牵伸、精练、烘干等步骤来制备竹浆粘胶短纤维。由本方法制备出来的高湿模量竹浆粘胶纤维，干断裂强度3.2～3.8CN/dtex、湿断裂强度2.0～2.4CN/dtex，湿模量0.60～0.65CN/dtex，具有较高的高湿度模量、较佳纯度、缩减膨胀、缩减保水量、提高碱的稳定性、良好的染料亲和力、非原纤维化及非原纤状结构等特点。制备的面料具有丝绸般的光泽和悬垂感，极为柔软。优良的可染性及鲜艳的色泽，经多次清洗仍保持绚丽多彩。

说明书

技术领域

本发明涉及一种粘胶纤维生产方法，尤其涉及一种高湿模量竹浆粘胶纤维生产方法。

背景技术

在纺织纺纱行业中，按照竹纤维的加工方法，可以将竹纤维分成原生竹纤维和再生竹纤维两种。原生竹纤维是用物理方法制得的竹纤维，再生竹纤维是以化学的方法制得的竹浆纤维。

原生竹纤维是采用物理、机械的方法将竹子辗平、扭转、梳理，之后再对竹纤维脱胶、去除糖分、脂肪、消毒、晾干而成。竹原纤维具有凉爽、吸湿、透气、排汗的优点，同时具有天然抗菌的特性，受到国际市场的关注。但由于它的天然性和加工工序较长，纤维的细度和产量受到限制。目前市场上只有4D这一种规格，长度不等，一般在51～140mm。尽管竹原纤维在棉纺设备上成功地试纺出了纱线，但就纤维的品质而言，目前还谈不上可纺、可用，达不到产业化的规模。

再生竹纤维是近年来已经产业化的一种再生纤维素纤维，是把竹子切片、风干后，采用水解碱法及多段漂白将竹片精制成符合纤维生产要求的桨粕，在满足纤维生产要求的基础上，再由粘胶加工制成竹纤维，所以再生竹纤维也被称为竹浆纤维。

但是，普通的竹浆纤维虽具有优良的服用性能和广泛的适用范围，也存在一些严重缺点，主要是在湿态时剧烈溶胀，使纤维的断裂强度显著下降，在较小的负荷下就容易伸长，即湿模量很低。织物洗涤时受到揉搓力容易变形，干燥后强烈收缩，尺寸很不稳定。又由于普通的竹浆纤维不耐碱，经碱溶液处理后，强度和湿模量明显下降，断裂伸长上升，纤维素剧烈溶胀并有部分溶解，普通的竹浆纤维与棉的混纺织物不能经受改善织物外观的丝光处理。普通的竹浆纤维的另一缺点是，织物进行染色加工时必须采取松式，因为湿模量较低，如在张力下进行染色加工，织物在使用时剧烈收缩，因此，染色加工不便连续进行。

中国专利CN101200819A公开了一种高强高湿模量竹纤维素纤维及其制备方法，采用纤维素竹浆粕为原料经过浸渍碱化、压榨粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤脱泡、湿纺凝固成型、牵伸和塑化以及后处理等步骤制备而成。但是，依该工艺生产的竹浆粘胶短纤维湿模量在0.28～0.55CN/dtex之间，湿模量并不高。在湿态时溶胀，使纤维的断裂强度显著下降，在较小的负荷下就容易伸长。因此，织物洗涤时受到揉搓力容易变形，干燥后较易收缩，尺寸不稳定。因此，通过该工艺制备的竹纤维素纤维与棉的混纺织物经受改善织物外观的丝光处理能力较差。另一缺点是，织物进行染色加工时必须采取松式，因为湿模量不高，如在张力下进行染色加工，织物在使用时剧烈收缩，因此，染色加工不便连续进行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高湿模量竹浆粘胶纤维生产方法，在常规的生产工艺中，通过对技术参数的调整及优化，添加特定变性剂，提高竹浆粘胶短纤维的湿模量，克服现有技术中存在的上述不足。

为实现本发明目的，本发明采用的技术方案是，一种高湿模量竹浆粘胶纤维生产方法，包括下列步骤：

a、浸渍：将纤维素竹浆浆粕浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，其技术参数为：浸渍碱液浓度220～260g/L，浸渍碱液温度24～28℃，浸渍时间100～180分钟，浸渍过程加入变性剂组合物，加入量为甲基纤维素的0.2～0.4％，所述变性剂组合物，其组分及质量含量为：高度黄化蓖麻油20～50％，V-388变性剂20～45％，Lv-3变性剂15～35％；

b、压榨、粉碎：将浸渍后的原料用压榨机压榨后，再经粉碎机粉碎，其中压榨倍数2.0～2.4，粉碎度150～180g/L；

c、老成：将粉碎后的原料放入老成鼓进行老成操作，采用低温法，控制老成温度在20～25℃，老成时间45～120分钟；

d、黄化：将老成后的原料加入黄化机中与二硫化碳进行反应，其技术参数为，二硫化碳的加入量为甲基纤维素的50～60％，黄化时间为50～100分钟，温度20～30℃，溶解中加入变性剂高度黄化蓖麻油，加入量为甲基纤维素的0.5～0.7％；

e、纺丝：在纺丝机中进行本步骤，其技术参数为，酸浴中，用纺丝浴液酸浴，硫酸20～50g/L、硫酸锌5～10g/L、硫酸钠80～100g/L，加入变性剂聚氧乙烯胺基酰胺，加入量为0.2～0.6g/L，酸浴温度：35～45℃，酸浴落差：3～5g/L，二浴中：温度80～90℃；

f、牵伸：用牵伸机牵伸，其中总牵伸控制在：2.1～2.3倍，喷丝头牵伸：1.3～1.5倍；

g、精练：在绒毛槽中进行，蒸煮温度60～95℃，酸洗温度60～75℃，一水洗60～90℃，碱洗温度50～80℃，碱浓度2～10g/L，二水洗温度50～80℃，三水洗PH值4.5～6.0，三水洗温度40～80℃，油浴浓度1～8g/L、温度50～80℃，二次漂白双氧水浓度0.8～2.2g/L，温度25～80℃，精练时间：10～60分钟；

h、烘干：用烘干机烘干，烘干温度70～130℃，烘干后，得到产品。

本发明采用浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、纺丝、牵伸、精练、烘干等步骤来制备高湿模量竹浆粘胶纤维，发明人通过大量实验，在现有制备粘胶纤维的工艺技术上，对下述具体技术参数进行优化选择或者有效调整变化：浸渍步骤中碱液浓度、碱液温度、浸渍时间、浸渍变性剂的选择、变性剂用量，压榨步骤中压榨倍数、粉碎度，老成温度，黄化步骤中二硫化碳的加入量、黄化时间、黄化温度、黄化变性剂的加入量，纺丝步骤中酸浴温度、酸浴落差、二浴温度，牵伸步骤中总牵伸倍数、喷丝头牵伸倍数，精练步骤中蒸煮温度、酸洗温度、一水洗温度、碱洗温度、碱浓度、二水洗温度、三水洗PH值、三水洗温度、油浴浓度、油浴温度、二次漂白双氧水浓度、漂白温度，精练时间，烘干温度。

其中在变性剂的选择方面，在浸渍步骤及黄化步骤加入的变性剂高度黄化蓖麻油，该高度黄化蓖麻油可以是商品名为“霍诺拉林PL(Honoralin PL)”高度黄化蓖麻油或者是商品名为“拉纳诺尔OL(Lananol OL)”高度黄化蓖麻油。在纺丝步骤中加入的变性剂聚氧乙烯胺基酰胺，可以是商品名为“斯托科明-SAZ(Stokomin-SAZ)聚氧乙烯胺基酰胺。浸渍步骤中使用的变性剂V-388变性剂为由瑞典阿克苏诺贝尔公司提供，Lv-3变性剂由大连吉连(吉林)石油化学有限公司提供。

意外的发现，在浸渍步骤中变性剂选择由组分及质量含量为高度黄化蓖麻油20～50％、V-388变性剂20～45％、Lv-3变性剂15～35％的全新的变性剂组合物时能够明显地提高浸渍步骤中碱液对纤维素竹浆浆粕的渗透性、降低粘胶的动力粘度、改善了粘胶的过滤性能，成品纤维干断裂强度和湿断裂强度得到提高，特别是对提高纤维的湿模量有较大帮助。

在纺丝步骤中，发明人通过大量实验来调整硫酸、硫酸锌与硫酸钠的含量，最终确定了硫酸加入量为20～50g/L、硫酸锌加入量为5～10g/L、硫酸钠加入量为80～100g/L，采用这中只含少量硫酸、硫酸钠和极少量的硫酸锌，对湿模量的提高较为有效。

通过上述技术参数的优化、调整，使得由本方法制备出来的高湿模量竹浆粘胶纤维，干断裂强度3.2～3.8CN/dtex、湿断裂强度2.0～2.4CN/dtex，湿模量0.60～0.65CN/dtex，得到了湿模量较高的高湿模量竹浆粘胶纤维。同时，由本发明制备的竹浆粘胶短纤维的其他指标均符合我国行业标准FZ/T 52006-2006粘胶纤维的理化指标。

采用本发明方法制备的高湿模量竹浆粘胶纤维具有高干燥度和湿强度、湿伸长度、高湿度模量、较佳纯度、缩减膨胀、缩减保水量、提高碱的稳定性、良好的染料亲和力、非原纤维化及非原纤状结构等特点。尤其制备的面料具有丝绸般的光泽和悬垂感，极为柔软。优良的可染性及鲜艳的色泽，经多次清洗仍保持绚丽多彩。用该纤维与棉花混合将会产生一种类似于丝光工艺的光泽，具有宜人的柔软触摸感觉和悬垂感以及极好的耐穿性。

具体实施方式

实施例一：

a、浸渍：将纤维素竹浆浆粕浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，其技术参数为：浸渍碱液浓度220g/L，浸渍碱液温度28℃，浸渍时间180分钟，浸渍过程加入变性剂组合物，加入量为甲基纤维素的0.2％，其中该变性剂组合物中：高度黄化蓖麻油20％，V-388变性剂45％，Lv-3变性剂35％；

b、压榨、粉碎：将浸渍后的原料用压榨机压榨后，再经粉碎机粉碎，其中压榨倍数2.0，粉碎度180g/L；

c、老成：将粉碎后的原料放入老成鼓进行老成操作，采用低温法，控制老成温度在25℃，老成时间45分钟；

d、黄化：将老成后的原料加入黄化机中与二硫化碳进行反应，其技术参数为，二硫化碳的加入量为甲基纤维素的50％，黄化时间为50分钟，温度30℃，溶解中加入变性剂高度黄化蓖麻油，加入量为甲基纤维素的0.7％；

e、纺丝：在纺丝机中进行本步骤，其技术参数为，酸浴中，用纺丝浴液酸浴，硫酸20g/L、硫酸锌10g/L、硫酸钠100g/L，加入变性剂聚氧乙烯胺基酰胺，加入量为0.6g/L，酸浴温度：35℃，酸浴落差：3g/L，二浴中：温度90℃；

f、牵伸：用牵伸机牵伸，其中总牵伸控制在：2.3倍，喷丝头牵伸：1.3倍；

g、精练：在绒毛槽中进行，蒸煮温度60℃，酸洗温度75℃，一水洗90℃，碱洗温度50℃，碱浓度10g/L，二水洗温度50℃，三水洗PH值4.5，三水洗温度80℃，油浴浓度1g/L、温度80℃，二次漂白双氧水浓度0.8g/L，温度80℃，精练时间：60分钟；

h、烘干：用烘干机烘干，烘干温度70℃，烘干后，得到产品。

制得的纤维，经测定：其纤度为1.67dtex、干态断裂强度为3.21CN/dtex、湿态断裂强度为2.26CN/dtex、湿模量为0.60CN/dtex。

实施例二：

a、浸渍：将纤维素竹浆浆粕浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，其技术参数为：浸渍碱液浓度260g/L，浸渍碱液温度24℃，浸渍时间100分钟，浸渍过程加入变性剂组合物，加入量为甲基纤维素的0.4％，其中该变性剂组合物中：高度黄化蓖麻油50％，V-388变性剂20％，Lv-3变性剂30％；

b、压榨、粉碎：将浸渍后的原料用压榨机压榨后，再经粉碎机粉碎，其中压榨倍数2.4，粉碎度150g/L；

c、老成：将粉碎后的原料放入老成鼓进行老成操作，采用低温法，控制老成温度在20℃，老成时间120分钟；

d、黄化：将老成后的原料加入黄化机中与二硫化碳进行反应，其技术参数为，二硫化碳的加入量为甲基纤维素的60％，黄化时间为100分钟，温度20℃，溶解中加入变性剂高度黄化蓖麻油，加入量为甲基纤维素的0.5％；

e、纺丝：在纺丝机中进行本步骤，其技术参数为，酸浴中，用纺丝浴液酸浴，硫酸50g/L、硫酸锌5g/L、硫酸钠80g/L，加入变性剂聚氧乙烯胺基酰胺，加入量为0.2g/L，酸浴温度：45℃，酸浴落差：5g/L，二浴中：温度80℃；

f、牵伸：用牵伸机牵伸，其中总牵伸控制在：2.1倍，喷丝头牵伸：1.5倍；

g、精练：在绒毛槽中进行，蒸煮温度95℃，酸洗温度60℃，一水洗60℃，碱洗温度80℃，碱浓度2g/L，二水洗温度80℃，三水洗PH值6.0，三水洗温度40℃，油浴浓度8g/L、温度50℃，二次漂白双氧水浓度2.2g/L，温度25℃，精练时间：10分钟；

h、烘干：用烘干机烘干，烘干温度130℃，烘干后，得到产品。

制得的纤维，经测定：其纤度为1.12dtex、干态断裂强度为3.52CN/dtex、湿态断裂强度为2.03CN/dtex、湿模量为0.62CN/dtex。

实施例三：

a、浸渍：将纤维素竹浆浆粕浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，其技术参数为：浸渍碱液浓度240g/L，浸渍碱液温度26℃，浸渍时间140分钟，浸渍过程加入变性剂组合物，加入量为甲基纤维素的0.3％，其中该变性剂组合物中：高度黄化蓖麻油45％，V-388变性剂40％，Lv-3变性剂15％；

b、压榨、粉碎：将浸渍后的原料用压榨机压榨后，再经粉碎机粉碎，其中压榨倍数2.2，粉碎度165g/L；

c、老成：将粉碎后的原料放入老成鼓进行老成操作，采用低温法，控制老成温度在22℃，老成时间80分钟；

d、黄化：将老成后的原料加入黄化机中与二硫化碳进行反应，其技术参数为，二硫化碳的加入量为甲基纤维素的55％，黄化时间为70分钟，温度25℃，溶解中加入变性剂高度黄化蓖麻油，加入量为甲基纤维素的0.6％；

e、纺丝：在纺丝机中进行本步骤，其技术参数为，酸浴中，用纺丝浴液酸浴，硫酸35g/L、硫酸锌8g/L、硫酸钠90g/L，加入变性剂聚氧乙烯胺基酰胺，加入量为0.4g/L，酸浴温度：40℃，酸浴落差：4g/L，二浴中：温度85℃；

f、牵伸：用牵伸机牵伸，其中总牵伸控制在：2.2倍，喷丝头牵伸：1.4倍；

g、精练：在绒毛槽中进行，蒸煮温度80℃，酸洗温度70℃，一水洗75℃，碱洗温度65℃，碱浓度6g/L，二水洗温度65℃，三水洗PH值5.5，三水洗温度60℃，油浴浓度5g/L、温度65℃，二次漂白双氧水浓度1.5g/L，温度50℃，精练时间：35分钟；

h、烘干：用烘干机烘干，烘干温度100℃，烘干后，得到产品。

制得的纤维，经测定：其纤度为1.33dtex、干态断裂强度为3.78CN/dtex、湿态断裂强度为2.38CN/dtex、湿模量为0.65CN/dtex。

实施例一、三中的高度黄化蓖麻油采用商品名为“霍诺拉林PL(Honoralin PL)”高度黄化蓖麻油；实施例二中的高度黄化蓖麻油采用商品名为“拉纳诺尔OL(Lananol OL)”高度黄化蓖麻油。实施例一、二、三中的聚氧乙烯胺基酰胺采用商品名为“斯托科明-SAZ(Stokomin-SAZ)聚氧乙烯胺基酰胺。浸渍步骤中使用的变性剂V-388变性剂为由瑞典阿克苏诺贝尔公司提供，Lv-3变性剂由大连吉连(吉林)石油化学有限公司提供。

将实施例一、二、三制备所得的纤维，在显微镜下进行观察，截面均呈不规则类似腰圆形，比较圆滑，有皮芯层；纵向有沟槽。

将实施例一、二、三制备所得的纤维燃烧，观察其火焰，发现燃烧后的灰烬较少，层灰黑色。

将实施例一、二、三制备所得的纤维置入60％的硫酸溶液中，均常温下立即溶解；置入37％盐酸溶液中，也均常温下立即溶解。

通过上述三种检测方式，均可以确认实施例一、二、三所制备的纤维为高湿模量纤维。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。