一种清洗铝合金应力腐蚀断口的方法

摘要

本发明提供了一种清洗铝合金应力腐蚀断口的方法，适用于铝合金应力腐蚀断口的处理，涉及到铝合金应力腐蚀断口的观察和分析。特征在于：利用高氯酸，硝酸和蒸馏水配制的混合液，将铝合金应力腐蚀断口置于该溶液中浸泡，经过一段时间后，断口表面的腐蚀产物发生溶解，真实的断裂表面记录了断裂产生原因和裂纹扩展的途径，扩展过程及其影响因素。为改进构件设计、提高材料性能、改善制作工艺提供依据。

说明书

技术领域

本发明提供了一种清洗铝合金应力腐蚀断口的方法，适用于铝合金应力腐蚀断口的观察和分析。

背景技术

金属构件在静应力和特定的腐蚀环境共同作用下所导致的脆性断裂为应力腐蚀，断裂前没有预兆，不易预防，危害性极大。应力腐蚀所需的应力一般是拉应力，该应力可以很小，在不同介质中可以有不同的值。能导致金属产生应力腐蚀的最小应力称为应力腐蚀开裂的临界应力。纯金属不发生应力腐蚀，但几乎所有的合金在特定的腐蚀环境中都会引起应力腐蚀裂纹。

应力腐蚀断裂起源于表面，且为多源，起源处表面一般存在腐蚀坑，且存在腐蚀产物，应力腐蚀断口的微观形态可以是解理或准解理，沿晶断裂或混合型断口，上面还常见二次裂纹，应力腐蚀裂纹扩展过程中会发生裂纹分叉现象。

研究金属断裂面的学科，是断裂学科的组成部分。金属破断后获得的一对相互匹配的断裂表面及其外观形貌，称断口。断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析去研究一些断裂的基本问题：如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。如果要求深入地研究材料的冶金因素和环境因素对断裂过程的影响，通常还要进行断口表面的微区成分分析、主体分析、结晶学分析和断口的应力与应变分析等。随着断裂学科的发展，断口分析同断裂力学等所研究的问题更加密切相关，互相渗透，互相配合；断口分析的实验技术和分析问题的深度将会取得新的发展。断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。

断口是断裂过程的最真实、完整的纪录，从宏观到微观的断口分析可以揭示断裂过程中从裂纹的形核、长大到断裂的各个进程中主断裂面的受力情况、介质环境情况、材料制造情况、以及损伤过程等。断口分析是通过肉眼观察，和借助显微分析仪器对断裂过程在断裂件上留下的痕迹进行的综合分析和检测，目的是通过分析揭示断裂的过程、断裂的性质和研究断裂机理。断口分析需要结合断裂件的材料组织结构特征和使用环境状况等方面的知识，才能得出正确的判断。

断口分析分为宏观断口分析和微观断口分析两部分，二者必须相互结合。宏观断口分析主要是用肉眼或借助普通放大镜进行观察，从而分析裂纹的扩展方向、断裂的起源位置、断裂过程的载荷情况等断裂的宏观特征；微观断口分析需要借助光学和电子显微分析仪器进行观察和分析，通过对断口的微观形态、结晶学特征、残留元素成分等理化特征的分析，确定断裂的类型和断裂的机理。铝合金的应力腐蚀断口特征主要表现在：

1、裂纹方向在宏观上和主拉伸应力的方向垂直，微观上略有偏移；

2、裂纹断口的形貌，宏观上属于脆性断裂，即使塑性很高的材料也是如此，无颈缩、杯锥状现象。微观上，在断口上仍有塑性流变痕迹。由于腐蚀介质的作用，断口表面颜色呈黑色或灰黑色；

3、应力腐蚀裂纹形态有穿晶型、沿晶型和混合型，断裂的途径与具体的合金-环境体系有关；

4、应力腐蚀断裂速度为0.01～3mm/h，远远大于无应力存在下的局部腐蚀速度(如孔蚀等)，但又比单纯力学断裂速度小得多

由于铝合金应力腐蚀实验是在不同的腐蚀介质中进行，断裂后在断口表面形成了腐蚀产物，它们覆盖了断口表面，颜色呈黑色或灰黑色。在分析断口时，特别是对断口表面的微区成分分析、主体分析、结晶学分析和断口的应力与应变分析过程中，腐蚀产物的存在妨碍了断口理化特征的分析。所以，去除断口表面腐蚀产物是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于：提供了一种清洗铝合金应力腐蚀断口的方法，清除了铝合金应力腐蚀断口上的腐蚀产物，实现了对断口表面的微区成分分析、主体分析、结晶学分析等的真实性，避免了腐蚀产物的存在对铝合金断口分析的不利影响。

为了实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：

一种清洗铝合金应力腐蚀断口的方法，其特征在于：采用高氯酸和硝酸的混合水溶液，其中，在该混合水溶液中，高氯酸的浓度为13-17vt％，硝酸的浓度为13-17vt％；在室温下将铝合金应力腐蚀断口置于该溶液中浸泡2～4小时后，取出后利用无水乙醇超声清洗1～2分钟，再用17-23vt％的硝酸水溶液浸泡10～15秒，之后水洗，吹干即可得到去除表面腐蚀产物，光亮的铝合金断口。

本发明的优点在于：在不破坏铝合金断裂表面真实形貌的前提下，通过控制断口浸泡时间，有效地清除了断口表面的腐蚀产物，实现了对断口表面的微区成分分析、主体分析、结晶学分析等的真实性。

附图说明

图1是铝合金断口的扫描电镜图像，其中(a)为未进行清洗的断口，(b)为采用本发明的方法进行清洗后的断口。

图2是未进行清洗和采用本发明的方法进行清洗后铝合金断口的表面化学元素分析。

具体实施方式

本发明的较佳的实施方式是：

1在室温下将铝合金应力腐蚀断口置于混合液(150ml高氯酸+150ml硝酸+700ml蒸馏水)浸泡2～4小时；

2利用无水乙醇超声清洗1～2分钟；

3用17-23vt％的硝酸水溶液浸泡10～15秒；

4水洗，吹干。

实施例1

利用高氯酸，硝酸和蒸馏水配制的混合液(150ml高氯酸+150ml硝酸+700ml蒸馏水)清洗7075铝合金(Zn 5.7，Mg 2.5，Cu 1.8，Cr 0.2，Fe＜0.15，Si＜0.15，Mn＜0.15，余为Al(质量分数，％))应力腐蚀断口3小时，之后利用无水乙醇超声清洗2分钟，再用20vt％的硝酸水溶液浸泡10秒后水洗，吹干。图1是利用扫描电子显微镜观察的合金断口形貌。从图中可以看到，清洗前合金断口表面被腐蚀产物所覆盖，而清洗后的断口露出了真实的表面，晶界腐蚀特征清晰可辩。材料的宏观断口表面垂直于拉伸方向，断裂面较为平整；微观断口中存在许多小的等轴韧窝和撕裂岭，表明材料具有脆性断裂和韧性断裂的混合断裂特征。根据位错塞积理论和韧窝形核及生长模型，当基体中存在第二相粒子时，位错在外力的作用下被推向晶界和第二相粒子，并在这些地方堆积，当一个个位错环被推到晶界或粒子与基体界面后，界面被分开形成孔洞或孔隙，产生微细裂纹，裂纹扩展导致基体从晶界或第二相粒子周围断开，形成大小、深度各不相同的坑状韧窝，新的位错环不断被推向微孔，导致微孔迅速扩展，最终导致材料的断裂。当集中应力达到一定的程度时，合金的断裂速度会突然加快，导致脆性断裂的发生。从清洗后的断口表面来看，材料的断裂方式以穿晶断裂为主。

实施例2

利用高氯酸，硝酸和蒸馏水配制的混合液(150ml高氯酸+150ml硝酸+700ml蒸馏水)清洗Al-Zn-Mg-Cu铝合金(10.8％Zn，2.8％Mg，1.9％Cu，0.16％Zr，其余为Al(质量分数)。))应力腐蚀断口2.5小时，之后利用无水乙醇超声清洗1分钟，再用20vt％的硝酸水溶液浸泡15秒后水洗，吹干。

图2是利用扫描电子显微镜能谱仪分析的断口表面化学元素结果。可以看到，清洗前合金表面含有C，O，P等化学元素，清洗后伴随着表面腐蚀产物的消失C，O，P等化学元素不再出现。材料在腐蚀介质中拉伸时，腐蚀液伴随着微裂纹的扩展向裂纹尖端渗透，在裂纹表面形成腐蚀产物，掩盖了断口表面理化特征。