金管刺破装置及金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置

摘要

本发明公开了一种金管刺破装置及金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置。包括水平放置、可置入石油样品的密封的金管，其特征在于：还包括依次串接的流量调节阀、流量计和载气预热室，流量调节阀接入载气源，所述的金管的两头分别设有第一外壳和第二外壳，第一外壳和第二外壳与金管的外面相密封，第一外壳和第二外壳上分别设有进气口和出气口，进气口与载气预热室连接，出气口与装设有反应溶液的容器连接，第一外壳和第二外壳上分别设有可刺破金管的刺针，第一外壳和第二外壳中分别设有连接进气口、出气口与刺破孔的气流通道。本发明的可将硫化氢迅速、彻底的带出，其回收率达到98％；实验速度快，约5分钟可处理一个金管样品；无需液氮，节约成本且使用方法简单。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于研究石油样品中生成的硫化氢的数量的收集装置。

背景技术

硫化氢是天然气勘探中的有害且危险的气体，因此在油气地球化学研究中，需要用热模拟方法研究岩石生成硫化氢的数量。方法之一是将含硫的地质样品封装在金管中，经加热一段时间后，研究其生成的硫化氢的数量，因为还要进行硫化氢中硫的同位素分析，需要将硫化氢转化为硫化银。其反应方程如下：

H₂S+AcCd→H₂Ac+CdS↓；

CdS+Ag₂NO₃→Ag₂S↓+CdNO₃。

目前国内外对于足量气体样品中的硫化氢(例如，天然气钻井井口的工业气流)，是采用将硫化氢气体用氮气等载气吹入乙酸镉溶液的方法，但是对于金管中微量的硫化氢气体气体，尚缺少有效的收集和定量方法，国外采用用针刺破金管，让硫化氢自然扩散进入抽真空的玻璃管，然后用液氮冷冻收集的方法。因为金管上被刺破的孔径很小，且硫化氢大多被石油样品吸附，故扩散速度很慢，收集效果不佳。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可将石油样品中的硫化氢迅速、彻底的带出的金管刺破装置，还提供了一种可有效地收集和将硫化氢气体转化为硫化银的金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：金管刺破装置，包括可置入石油样品的密封的金管，所述的金管的两头分别设有第一外壳和第二外壳，第一外壳和第二外壳与金管的外面相密封，第一外壳和第二外壳上分别设有进气口和出气口，第一外壳和第二外壳上分别设有可刺破金管的刺针，第一外壳和第二外壳中分别设有连接进气口、出气口与刺破孔的气流通道。

金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置，包括水平放置、可置入石油样品的密封的金管，还包括依次串接的流量调节阀、流量计和载气预热室，流量调节阀接入载气源，所述的金管的两头分别设有第一外壳和第二外壳，第一外壳和第二外壳与金管的外面相密封，第一外壳和第二外壳上分别设有进气口和出气口，进气口与载气预热室连接，出气口与装设有反应溶液的容器连接，第一外壳和第二外壳上分别设有可刺破金管的刺针，第一外壳和第二外壳中分别设有连接进气口、出气口与刺破孔的气流通道。

由于采用了上述的结构，本发明的载气直接进入金管内部，可将硫化氢迅速、彻底的带出，其回收率达到98％；实验速度快，约5分钟可处理一个金管样品，而国外的方法需30分钟以上；无需液氮，节约成本且使用方法简单。本方法乙酸铬沉淀直接在容器内生成，而国外方法需要将乙酸铬沉淀从冷冻管内清洗转移到其他容器中，增加了工作量且容易造成乙酸铬的损失。故本方法有明确的优点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

图1是金管刺破装置的结构示意图；

图2是金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明所述的金管刺破装置，包括可置入石油样品的密封的金管1，所述的金管1的两头分别设有第一外壳2和第二外壳3，第一外壳2和第二外壳3与金管1的外面相密封，所述的第一外壳2和第二外壳3与金管1的外面之间可通过硅胶密封套15相密封。第一外壳2和第二外壳3上分别设有进气口4和出气口5，第一外壳2和第二外壳3上分别设有可刺破金管1的刺针6，第一外壳2和第二外壳3中分别设有连接进气口4、出气口5与刺破孔的气流通道14。刺针6的设置方式是在第一外壳2和第二外壳3上分别设有孔7，所述的孔7中设有与其相密封的、可轴向移动的旋钮8，所述的孔7和旋钮8是螺接的，刺针6设在旋钮8的内端，在所述的孔7和旋钮8之间设有密封圈9以保证密封性。

金管刺破装置使用时，旋动旋钮8使其向下移动，刺针6针尖向下移动刺破金管1，再旋动旋钮8使其向上轴向移动，刺针6针尖退出金管1，载气即可经进气口4、气流通道14金管上的刺破孔、出气口5流经金管1内部。

如图2所示，所述的金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置，包括水平放置、可置入石油样品的密封的金管1，还包括依次串接的流量调节阀10、流量计11和载气预热室12，流量调节阀10接入载气源，所述的金管1的两头分别设有第一外壳2和第二外壳3，第一外壳2和第二外壳3与金管1的外面相密封，所述的第一外壳2和第二外壳3与金管1的外面之间可通过硅胶密封套15相密封。第一外壳2和第二外壳3上分别设有进气口4和出气口5，进气口4与载气预热室12连接，出气口5与装设有反应溶液的容器13连接。第一外壳2和第二外壳3上分别设有可刺破金管1的刺针6，第一外壳2和第二外壳3中分别设有连接进气口4、出气口5与刺破孔的气流通道14。刺针6的设置方式是在第一外壳2和第二外壳3上分别设有孔7，所述的孔7中设有与其相密封的、可轴向移动的旋钮8，所述的孔7和旋钮8是螺接的，刺针6设在旋钮8的内端。旋动旋钮8使其向下移动，刺针6针尖向下移动刺破金管1，再旋动旋钮8使其向上轴向移动，刺针6针尖退出金管1。在所述的孔7和旋钮8之间设有密封圈9以保证密封性。

本发明金管中热模拟生成微量硫化氢的收集装置的使用方法如下：

金管内置入石油样品，石油样品的量小于金管的容积，密封金管两端，将待分析的金管在150℃的烘箱内加热5分钟。

旋动旋钮使其向上轴向移动，刺针针尖向上移动，以将第一外壳和第二外壳套在金管的两头，再用密封套密封；

水平放置金管，其中的石油集中在金管的下侧，并形成上部的气体通道；

通过流量计调节氮气流量为20ml/min，载气预热室的预热温度为50℃；

旋动旋钮使其向下移动，刺针针尖向下移动刺破金管，再旋动旋钮使其向上轴向移动，刺针针尖退出金管；

载气经气流通道再经金管上的刺破孔流经金管内部，将硫化氢气体带出；

含有硫化氢的载气进入装设有反应溶液的容器，发生下述反应：

H₂S+AcCd→H₂Ac+CdS↓；

5分钟后关闭载气，取出金管；

最后手工进行下述反应：

CdS+Ag₂NO₃→Ag₂S↓+CdNO₃；

实验完成。

总之，本发明虽然例举了上述优选实施方式，但是应该说明，虽然本领域的技术人员可以进行各种变化和改型，除非这样的变化和改型偏离了本发明的范围，否则都应该包括在本发明的保护范围。