银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法

摘要

银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于其观测过程的步骤包括：在银/钛/钢钎焊接头焊接界面处机加工出金相观测平面、进行研磨、HF溶液酸洗、机械抛光、采用HNO3和HCl的混合溶液浸泡；用K2Cr2O7、H2SO4和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭观测平面中的银的部分、用HNO3溶液擦拭钢、用H2SO4、HCl和HF混合溶液浸蚀钛后；进行金相组织观测。本发明可以可以清晰显示银/钛、银/钢、钛/钢界面金相组织。本方法易于操作，不需要任何特殊设备。

说明书

技术领域

银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，涉及一种金属材料焊接界面金相组织显示过程中的样品处理方法。

背景技术

银/钛/钢钎焊接头是一种将钛材和钢材焊接连接形成的接头，主要应用在钛钢复合板的压力容器及机械、电子等领域中。为了研究银/钛/钢钎焊焊接接头的性能，需要对接头界面组织进行观察以了解钎料在基材的扩散情况，调整焊接工艺各项参数，获得性能良好的钎焊接头。在现有的银/钛/钢钎焊文献中，由于制备方法及侵蚀的问题很难获得界面清晰的接头组织。如金相制样的抛光过程中银容易塌陷；纯钛会因抛光过程中磨削量不够导致侵蚀后显示伪组织；选用每种材料的常规金相侵蚀剂逐一侵蚀时，钛、银材料化学侵蚀剂都会严重侵蚀钢材料，这些问题都使得我们不能得到理想的银/钛、银/钢、钛/钢界面组织。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决现有银/钛/钢钎焊接头金相样品很难获得界面清晰的接头界面组织的问题，使钎焊接头界面金相组织清晰可见的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于其观测过程的步骤包括：

(1)在银/钛/钢钎焊接头焊接界面处机加工出金相观测平面；

(2)将对加工出的金相观测平面采用金相水砂纸进行研磨；

(3)将研磨后金相观测平面采用HF溶液酸洗；

(4)将酸洗后的金相观测平面进行机械抛光；

(5)将抛光后的金相观测平面，采用HNO₃和HCl的混合溶液浸泡；

(6)用K₂Cr₂O₇、H₂SO₄和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭观测平面中的银的部分进行银侵蚀，再用NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜，再水洗吹干，完成介面的银侵蚀；

(7)完成银侵蚀后，用HNO₃溶液擦拭观测平面中的钢的部分，使钢表面变为灰白色；

(8)最后用H₂SO₄、HCl和HF混合溶液浸蚀观测平面中的钛的部分后；进行金相组织观测。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(3)将研磨后金相观测平面采用HF溶液酸洗过程的HF溶液的体积百分比浓度为10％～20％。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(4)将酸洗后的金相观测平面进行机械抛光过程的抛光剂为2.5μm金刚粉和Cr₂O₃溶液。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(5)采用HNO₃溶液和HCl的混合溶液的体积比组成为HNO₃∶HCl＝1∶1～2；浸泡时间为3～6S，其中HNO₃的体积百分比浓度为2％～5％。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(6)是采用体积比组成为：100份K₂Cr₂O₇饱和溶液∶1～5份H₂SO₄∶1～3份饱和NaCl溶液的混合试剂擦拭银部平面，用质量百分比浓度为5％～10％的NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(7)擦拭钢采用的HNO₃溶液的体积百分比浓度为2％～4％。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，其特征在于所述的步骤(8)浸蚀钛采用的H₂SO₄、HCl和HF混合溶液的体积比组成为H₂SO₄∶HCl∶HF∶H₂O＝1～2∶1∶0.5～2∶7。

本发明的银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，样品抛光前采用HF溶液酸洗金相观测平面，使样品金相观测平面的钛大量溶解，有效弥补了钛抛光中磨削量的不足；侵蚀时把样品在HNO₃与HCl的混合溶液中浸泡，能减弱银侵蚀剂中的K₂Cr₂O₇对钢的侵蚀作用，钛侵蚀选用H₂SO₄、HCl和HF的溶液，也避免了钛常用侵蚀剂中HNO₃对钢的侵蚀影响，此方法易于操作，能观察出银/钛/钢钎焊接头银/钛、银/钢、钛/钢界面清晰的金相组织，不需任何特殊设备，银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测效果好。

附图说明

图1为实施例1的银/钛/钢钎焊接头界面金相组织图，放大倍数100×；

图2为实施例1的钎焊接头银/钛两侧界面金相组织图，放大倍数100×；

图3为实施例1的钎焊接头钛/钢两侧界面金相组织图，放大倍数100×；

图4为实施例2的钎焊接头银/钢两侧界面金相组织图，放大倍数100×；

图5为实施例3的钎焊接头银/钢两侧界面金相组织图，放大倍数100×。

具体实施方式

银/钛/钢钎焊接头焊接界面金相组织的观测方法，对要观察的银/钛/钢钎焊接头样品的表面通过机械加工出一个平面，对加工后的样品在研磨机上依次用150^#，700^#，1000^#的金相水砂纸逐级研磨，研磨后的样品冲洗掉砂粒，样品用体积百分比浓度为10％～20％的HF溶液酸洗后，在抛光机上抛光，抛光后的样品先选用体积比为HNO₃∶HCl＝1∶1～2的混合溶液浸泡3～6S，其中HNO₃的体积百分比浓度为2％～5％；再用由100mlK₂Cr₂O₇饱和溶液、1～5mlH₂SO₄与1～3ml饱和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭银，用质量百分比浓度为5％～10％的NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜；银侵蚀好后用水冲洗吹干后用体积百分比浓度为2％～4％的HNO₃擦拭钢，使钢表面变为灰白色；最后用体积比为H₂SO₄∶HCl∶HF∶H₂O＝1～2∶1∶0.5～2∶7的溶液浸蚀钛。采用本发明方法能清晰的显示银/钛/钢钎焊接头界面金相组织。

实施例1

厚度3mm纯钛板、厚度8mm牌号Q235钢板在大气下纯银钎料氩弧焊接接头界面金相组织显示方法。其特征在于在于对要观察的银/钛/钢钎焊接头样品的表面通过机械加工出一个平面，对加工后的样品先在研磨机上依次用150^#，700^#，1000^#的金相水砂纸研磨，研磨后的样品冲洗掉砂粒，样品用10％HF溶液酸洗后，在抛光机上抛光，抛光后的样品先选用体积比为HNO₃∶HCl＝1∶1的混合溶液，浸泡试样3s，其中HNO₃的体积百分比浓度为2％；再用由100mlK₂Cr₂O₇饱和溶液、1mlH₂SO₄与1ml饱和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭银，用质量百分比浓度为5％的NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜；银侵蚀好后用水冲洗吹干后用体积百分比浓度为2％的HNO₃擦拭钢，使钢表面变为灰白色；最后用体积比为H₂SO₄∶HCl∶HF∶H₂O＝1∶1∶0.5∶7的溶液浸蚀钛。最终观察到清晰的银/钛/钢钎焊接头界面金相组织，见图1、图2、图3。

实施例2

厚度3mm纯钛板、厚度8mm牌号16MnR钢板在大气下纯银钎料氩弧焊接接头界面金相组织显示方法。其特征在于在于对要观察的银/钛/钢钎焊接头样品的表面通过机械加工出一个平面，对加工后的样品先在研磨机上依次用150^#，700^#，1000^#的金相水砂纸研磨，研磨后的样品冲洗掉砂粒，样品用15％HF溶液酸洗后，在抛光机上抛光，抛光后的样品先选用体积比为HNO₃∶HCl＝1∶1.5的混合溶液，浸泡试样4s，其中HNO₃的体积百分比浓度为4％；再用由100mlK₂Cr₂O₇饱和溶液、3mlH₂SO₄与2ml饱和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭银，用质量百分比浓度为7％的NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜；银侵蚀好后用水冲洗吹干后用体积百分比浓度为3％的HNO₃擦拭钢，使钢表面变为灰白色；最后用体积比为H₂SO₄∶HCl∶HF∶H₂O＝1.5∶1∶1∶7的溶液浸蚀钛。最终观察到清晰的银/钛/钢钎焊接头界面金相组织，见图4。

实施例3

厚度1mm的TA2钛板和厚度3mm的Gr70钢板在大气下大气下纯银钎料氩弧焊接接头界面金相组织显示方法。其特征在于在于对要观察的银/钛/钢钎焊接头样品的表面通过机械加工出一个平面，对加工后的样品先在研磨机上依次用150^#，700^#，1000^#的金相水砂纸研磨，研磨后的样品冲洗掉砂粒，样品用20％HF溶液酸洗后，在抛光机上抛光，抛光后的样品先选用体积比为HNO₃∶HCl＝1∶2的混合溶液，浸泡试样6s，其中HNO₃的体积百分比浓度为5％；再用由100mlK₂Cr₂O₇饱和溶液、5mlH₂SO₄与3ml饱和NaCl溶液组成的混合试剂擦拭银，用质量百分比浓度为10％的NaOH溶液祛除侵蚀产生的白色或黑色沉淀膜；银侵蚀好后用水冲洗吹干后用体积百分比浓度为4％的HNO₃擦拭钢，使钢表面变为灰白色；最后用体积比为H₂SO₄∶HCl∶HF∶H₂O＝2∶1∶2∶7的溶液浸蚀钛。最终观察到清晰的银/钛/钢钎焊接头界面金相组织，见图5。