低温冷榨菜籽粕膜分离制备菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法

摘要

本发明低温冷榨菜籽粕膜分离制备菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法，包括以下操作步骤：将油菜籽低温冷榨法榨油(≤100℃)。依次用有机溶剂浸提菜籽粕中残油，乙醇去除低聚糖、单糖和部分色素等成分。再以超滤膜串联为主要分离技术，从低温菜籽粕中分离和纯化出菜籽蛋白联产菜籽多糖。用500kDa(千道尔顿)的超滤膜把菜籽蛋白截留下来，得到相对脱脂菜籽粕质量75％的蛋白质。再用3－5kDa的超滤膜分离去除滤出液中的单糖、色素和无机盐等物质，得到相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖。最后，将菜籽蛋白和菜籽多糖溶液分别采用喷雾干燥法和真空干燥法干燥成固体。本发明具有较好的环境友好性，菜籽蛋白得率大于75％，同时，得到相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖。

说明书

技术领域

本发明涉及从菜籽粕中提取菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法。

背景技术

油菜是我国重要的油料作物，广泛分布于长江流域和西北等省区。目前，我国菜籽粕利用相当有限，仅用作肥料或按少量比例添加作反刍动物和淡水鱼养殖饲料。造成这种结果主要是含有硫甙、多酚、植酸等有毒和抗营养成分。菜籽粕含有蛋白质、多糖、植酸、多酚、胆碱、生物素、烟酸、维生素B1、B2和钙、磷、硒等丰富的微量元素，这些成分都具有较高的利用价值。因此，加大对菜籽饼粕的开发利用，提高其利用价值，以期获得新的食品和饲料资源，具有重要意义。但迄今为止，国内外有关菜籽饼粕蛋白和多糖工业化提取的报道较少，尤其是从菜籽饼粕中提取蛋白质联产多糖的研究尚属空白。

传统的油菜籽制油时，采用高温焙烤(约160℃)，不仅造成饼粕的褐变，而且蛋白质和多糖也产生变性，造成资源浪费。目前，从菜籽饼粕中提取蛋白质和多糖的方法是碱溶-酸沉法，即用一定浓度的氢氧化钠溶液溶解菜籽粕中蛋白质和多糖，分离去除不溶性杂质，再用酸调节溶液的pH值至蛋白质的等电点，沉淀分离出菜籽蛋白。用氯仿-正丁醇去除上清液中少量的蛋白质，得到多糖。该方法使用大量的强酸、强碱、氯仿和正丁醇，给环境带来严重的污染。

发明内容

为了解决现有生产过程中菜籽蛋白质和菜籽多糖存在的污染环境问题，本发明提供一种低温冷榨菜籽粕膜分离制备菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法。

本发明的具体操作方法包括以下操作步骤：

(1)油菜籽除杂：分离去除尘土、沙石及秸秆等杂物；

(2)冷榨油菜籽：将油菜籽在低于100℃温度条件下，用冷渣机榨油，分离出大部分油脂，得粗粕；

(3)粗粕脱脂：用有机溶剂正己烷浸提出残留在粗粕中的油脂，至粗粕中油脂含量少于0.5％，得脱脂菜籽粕；

(4)醇提：将菜籽粕按1∶5质量/体积(m/v)的比例加入95％乙醇，在20-50℃浸泡3小时，重复操作2次，然后，真空干燥回收乙醇，得醇提菜籽粕；

(5)浸泡：醇提菜籽粕按1∶15质量/体积(m/v)的比例溶解在0.6％氢氧化钠溶液中，在20-50℃下，浸泡4小时，得0.6％氢氧化钠提取溶液；

(6)粗磨和分离残渣：将0.6％氢氧化钠提取溶液用磨浆机粗磨浆，并去除残渣，得粗磨料液；

(7)细磨：将粗磨料液用胶体磨细磨，控制物料的颗粒度在10微米内，得细磨料液；

(8)分离蛋白质：将细磨料液放入截流分子量为450-500kDa(千道尔顿)的超滤装置中，在0.3Mpa压力下超滤8-9小时，至流出液无糖类物质检测出为止，去除细磨料液中的多糖、低聚糖、单糖、色素和无机盐，得到相对脱脂菜籽粕质量75％的蛋白质截留液和分离菜籽蛋白的流出液；

(9)分离多糖：将分离菜籽蛋白的流出液放入截流分子量为3-5kDa(千道尔顿)超滤装置中，控制操作压力为0.2Mpa，操作时间为6-6.5小时，至流出液无糖类物质检测出为止，去除聚糖、单糖、色素和无机盐等成分，得到相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖溶液；

(10)干燥：分别将相对脱脂菜籽粕质量75％的蛋白质截留液和相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖溶液通过喷雾干燥法和真空干燥法干燥成固体。

上述分离蛋白质和分离多糖的最佳条件为：分离菜籽蛋白质的超滤装置所用超滤膜的截流分子量为500kDa(千道尔顿)；分离菜籽多糖的超滤装置所用超滤膜的截流分子量为5kDa(千道尔顿)。

本发明的有益技术效果主要体现在以下几个方面：

(1)传统的菜籽蛋白采用碱溶-酸沉法，该方法使用大量的强酸、强碱造成环境的严重污染，也给下游的废物处理带来负担。本发明采用醇提、浸泡、粗磨和细磨等预处理方法，再通过超滤分离，一方面保证蛋白质的纯度和得率，另一方面，具有较好的环境友好性。经检测菜籽蛋白的含量大于65％，菜籽蛋白得率大于75％，菜籽蛋白中植酸脱除率大于70％，硫甙含量小于8μmol/g。

(2)从菜籽饼粕中提取多糖的传统方法是碱溶-酸沉法，先分离出菜籽蛋白，再用氯仿-正丁醇去除溶液中残留的蛋白质，得到多糖。该方法使用大量的强酸、强碱、氯仿和正丁醇，给环境带来严重的污染。本发明使用截留分子量为5kDa超滤装置，提取和纯化菜籽多糖，不使用造成环境污染的化学试剂。由此得到相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖。

(3)该方法具有连续化和工业化的特点，对综合利用菜籽粕资源，提高其附加值，开拓了一个新的途径。同时，开发出的菜籽蛋白和多糖具有较高的纯度和提取率，将其作为新型食品资源和保健食品，发挥其营养和保健功能，具有较深远的意义。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1：

参见图1，低温冷榨菜籽粕膜分离制备菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法包括以下操作步骤：

(1)油菜籽除杂：分离去除尘土、沙石及秸秆等杂物；

(2)冷榨油菜籽：将油菜籽在低于100℃温度条件下，用冷渣机榨油，分离出大部分油脂，得粗粕；

(3)粗粕脱脂：用有机溶剂正己烷浸提出残留在粗粕中的油脂，至粗粕中油脂含量少于0.5％，得脱脂菜籽粕；

(4)醇提：将脱脂菜籽粕按1∶5质量/体积(m/v)的比例加入95％乙醇，在20-50℃浸泡3小时，重复操作2次，然后，真空干燥回收乙醇，得醇提菜籽粕；

(5)浸泡：醇提菜籽粕按1∶15质量/体积(m/v)的比例溶解在0.6％氢氧化钠溶液中，在20-50℃下，浸泡4小时，得0.6％氢氧化钠提取溶液；

(6)粗磨和分离残渣：将0.6％氢氧化钠提取溶液用磨浆机粗磨浆，并去除残渣，得粗磨料液；

(7)细磨：将粗磨料液用胶体磨细磨，控制物料的颗粒度在10微米内，得细磨料液；

(8)分离蛋白质：将细磨料液放入500kDa截流分子量的超滤装置中，在0.3Mpa压力下超滤8小时(时间范围为8-9小时)，至流出液无糖类物质检测出为止，去除细磨料液中的多糖、低聚糖、单糖、色素和无机盐，得到相对脱脂菜籽粕质量75％的蛋白质截留液和分离菜籽蛋白的流出液；

(9)分离多糖：将分离出菜籽蛋白的流出液放入5kDa截流分子量的超滤装置中，控制操作压力为0.2Mpa，操作时间为6小时(时间范围为6-6.5小时)，至流出液无糖类物质检测出为止，去除聚糖、单糖、色素和无机盐等成分，得到相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖溶液；

(10)干燥：分别将相对脱脂菜籽粕质量75％的蛋白质截留液和相对脱脂菜籽粕质量3.2％的菜籽多糖溶液通过喷雾干燥法和真空干燥法干燥成固体。

实施例2：

分离菜籽蛋白质的超滤装置所用超滤膜的截流分子量为450kDa。

分离菜籽多糖的超滤装置所用超滤膜的截流分子量为3kDa。

其它同实施例1。