测量广义牛顿流体唯一真实黏度的装置和方法

摘要

本发明涉及一种测量广义牛顿流体唯一真实黏度的装置和方法，该方法包括：计算聚合物熔体的真实粘度：计算收缩流道内压力传感器心轴线上的拉伸速率：计算剪切速率；计算剪切应力。一种测量广义牛顿流体唯一真实黏度的装置，由机头、可视化料筒、活塞螺杆、伺服电机及位置传感系统组成，机头内部流道呈连续渐变收缩形状，活塞螺杆具有轴向导向槽结构。聚合物溶液或熔体经过加料装置进入可视化料筒，在伺服电机驱动下，活塞螺杆匀速下压物料从机头挤出，采集流动过程中的压力信号，进入计算机数据系统，计算真实黏度。既能反映材料的剪切黏度，又能反映材料的拉伸黏度，有效的解决了拉伸黏度和剪切黏度的统一性问题。

说明书

技术领域

本发明涉及实验型聚合物性能测试理论及性能测试装置和方法，特别涉及一种聚合物成型加工领域。

背景技术

根据麦克斯韦粘弹性理论模型，大多数属于假塑性流体的高分子材料，既具有粘性，又具有弹性。但目前的高聚物的粘度测量方法中，比如采用毛细管流变仪、锥板流变仪，都是直接测聚合物在流动状态下的剪切粘度，所以，拉伸粘度是高聚物不可忽视的一个性质。在工业生产中，拉伸性能有时也会是聚合物加工的主要决定因素之一，比如在纺丝、精密挤出、薄膜压延以及细管产品的加工，聚合物的拉伸粘度都将直接影响产品的拉伸强度和精密程度。所以，对于研究聚合物熔体的拉伸性能具有重要的意义和广阔的市场空间。然而，在现实的流动中，往往是剪切和拉伸共存的状态，要产生一个纯的拉伸力场是比较困难的。关于拉伸性能的研究一直持续到现在，但是，在90年代的A1、M1及S1工程研究中，最后所得的结论都不一样，呈杂乱无章的趋势(参考N.E.Hudson and T.E.R.Jones，The A1 project-anoverview[J]，J.Non-Newtonian Fluid Mecha.46(1993)69-88)，这时就产生了一种所谓即含剪切又含拉伸的过渡黏度。

既然无法得到一种纯的拉伸流动，W.N.Song博士曾提出一种在复合流动状态下测量真实粘度的方法，通过第二不变量来衡量粘度值(参考W.N.Song and Z.M.Xia，A phenomenogical viscosity model for polymeric fluid[J]，J.Non-Newtonian FluidMecha.，53(1994)151-163)。即聚合物熔体的真实粘度：

$>{\eta }_G=\frac{1}{2}{\left(\frac{{\mathrm{II}}_{\tau }}{{\mathrm{II}}_d}\right)}^{\frac{1}{2}}=\frac{\sqrt{1/{3\sigma }^2+{\tau }^2}}{\sqrt{3{\stackrel{·}{ϵ}}^2+{\stackrel{·}{\gamma }}^2}}---\left(1\right)$>

Song认为，不管是纯剪切，还是纯拉伸流动，都不是现实的聚合物流体流动，只是两种极端的情况，因此，测量其中任何一个粘度都不能全面表征聚合物的流动特性。应该从真实粘度的角度出发，既测量其拉伸粘度，又测量其剪切粘度，即由公式(1)所表征的粘度值。

根据粘度与第二不变量的关系，在拉伸与剪切的复合流动中，如果σ，τ，能够测得到，则其真实粘度可以计算。

D.F.James教授及G.M.Chandler曾经设计过一个恒拉伸速率的流道来研究拉伸黏度(参考D.F.James and G.M.Chandler，J.Non-Newtonian Fluid Mecha.，35(1990)421-433)，其收缩流道的曲线方程为：

R²(z-C₁)＝C₂    (2)

其中，C₁、C₂为待定常数，R、Z分别为流道半径坐标及纵轴坐标。其流道中心轴线上的拉伸速率为：

$>\stackrel{·}{ϵ}=\frac{4}{\pi }·\frac{Q}{D^{2}l}\sqrt{c_p}---\left(3\right)$>

当流率Q及模型确定以后，拉伸速率就恒定不变。

发明内容

本发明的目的在于，通过提供一种计算聚合物真实黏度的理论方法及相应的实验装置，以实现对聚合物黏弹性的真实反映。

本发明是采用以下技术手段实现的：

一种测量广义牛顿流体唯一真实黏度的方法，该方法涵盖反映聚合物熔体或溶液的黏性的粘度和反映材料的拉伸黏度；

步骤1、计算聚合物熔体的真实粘度：

步骤2、计算收缩流道内压力传感器心轴线上的拉伸速率：

步骤3、计算剪切速率；

步骤4、计算剪切应力。

前述的拉伸速率为压力传感器心轴线上的拉伸速率：包括：压力传感器圆柱体上端中心轴线上的熔体速度；压力传感器截面上的熔体的平均速度；经过压力传感器圆柱体上端处截面的体积流率(mm³/s)；压力传感器圆柱体上端处截面直径；从坐标原点到压力传感器圆柱体上端的距离；

前述的流体的黏度是唯一的，所述的黏度包括剪切黏度和拉伸黏度，剪切黏度和拉伸黏度各表征流体黏度性能的一个方面。

前述的建立广义牛顿流体唯一真实黏度的黏度模型，黏度模型与稠度m和冥律指数n无关。

前述的黏度测量的应变速率范围可以调节；改变机头口模的直径，测量高应变速率下的真实黏度。

一种测量广义牛顿流体唯一真实黏度的装置，该装置由机头、可视化料筒、活塞螺杆、伺服电机及位置传感系统组成，机头内部流道呈连续渐变收缩形状，活塞螺杆具有轴向导向槽结构。

前述的聚合物溶液体或熔体经过加料装置进入可视化料筒，在所述的伺服电机驱动下，所述的活塞螺杆匀速下压物料从机头挤出，采集流动过程中的压力信号，进入计算机数据系统，计算真实黏度。

前述的当流体以大雷诺数流经机头内流道时，其中心轴线上拉伸速率恒定不变，可以计算纯拉伸黏度；在料筒壁面上只有剪切作用，可以计算纯剪切黏度。

前述的装置为智能控制，所述的位置传感系统控制活塞螺杆的位移，并实时采集数据，导入PC进行真实黏度计算。

本发明测量广义牛顿流体唯一真实黏度的装置和方法，与现有技术相比，有着明显的优势和有益效果：

能够全面真实反映流体的黏度性能，而不仅是侧重剪切性能或拉伸性能的一方面。剪切黏度和拉伸黏度是该黏度模型中两个特殊情况的表征。对于牛顿流体，满足Trouton规律。能够表征高应变速率的流变行为。该黏度模型与流动指数m、n无关，具有相对广的通用性。采用恒拉伸速率的流道，流体流动的拉伸速率主要由流道的几何参数及流率控制，具有准确稳定的拉伸速率。采用滚珠丝杠传动，并由伺服电机驱动，能实现挤出速率的稳定控制。具有精确计量加料的特性。压力通过两个几乎在一个平面上下位置的压力传感器测出，两传感器在Z轴向的安装位置上相差1～3个毫米。对现行的流变仪的不足提供了一种能够全面反映聚合物熔体或溶液的黏性的粘度模型，其特点在于该模型既能反映材料的剪切黏度，又能反映材料的拉伸黏度，有效的解决了拉伸黏度和剪切黏度的统一性问题。

附图说明

图1为聚合物熔体的流道示意图；

图2为熔体在某一截面的速度曲线示意图；

图3为单元dz的示意图；

图4为熔体在dz微元内流动的受力示意图；

图5为聚合物真实黏度测量的实验流变仪示意图。

其中，1伺服电机、皮带传动部件，2丝杠传动结构，3进料口、加热套，4储料筒、加热套，5活塞，6收缩流道、加热套。

具体实施方式

下面通过实施例对本实验新型进行具体描述；

本发明的理论计算方法可应用于流变仪测量计算，对现行的流变仪的不足提供了一种能够全面反映聚合物熔体或溶液的黏性的粘度模型，该模型既能反映材料的剪切黏度，又能反映材料的拉伸黏度，有效的解决了拉伸黏度和剪切黏度的统一性问题。

(一)本发明的方法理论如下：

根据前述的公式(1)，只需要求出σ，τ，就可以得到材料的真实黏度。

(1)拉伸速率的确定

根据公式(2)式，有一收缩流道如图1所示，在tap1、tap2、tap3三处安装压力传感器，并得到心轴线上的拉伸速率：

$>\stackrel{·}{ϵ}=\frac{4}{\pi }·\frac{Q}{D^{2}l}\sqrt{c_p}---\left(4\right)$>

其中：

$>c_p=\frac{U^2}{V^2}---\left(5\right)$>

U-tap3处中心轴线上的熔体速度；

V-tap3处截面上的熔体的平均速度；

Q-经过tap3处截面的体积流率(mm³/s)；

D-tap3处截面直径；

l-从坐标原点到tap3处的距离。

假设：熔体均匀稳态流动，且不可压缩；壁面无滑移；在压力差恒定后，流率保持不变；压力仅为z的函数。

当坐标固定后，可以确定常数C₁、C₂及曲面的方程，且l＝z₃-C₁，D＝2R₃，而流率由活塞移动的速度确定，这样，借助(4)式，我们就可以得到收缩曲面段中心轴线上的拉伸速率。

(2)剪切速率的计算

至于剪切速率的计算，正如前面所说，我们只能测出壁面处的剪切速率

$>\stackrel{·}{\gamma }=\frac{1}{2}(\frac{{\partial v}_z}{\partial r}+\frac{{\partial v}_r}{\partial z})---\left(6\right)$>

故只需要求出速度的方程即可。

在上面的假设条件下，恒应变速率段在任何一点z＝z₀上，存在连续性方程

$>Q=2\pi \underset{0}{\overset{r_{z_0}}{\int }}v(r,z_0)·r\left(z_0\right)\mathrm{dr}---\left(7\right)$>

几何边界条件：R²(z-c₁)＝c₂

在z＝z₀的截面上，其速率曲线可假设为如图2的抛物线：

因此，在中心轴线处，其速度值最大；而在壁面处，速度为0。

$>\left(\begin{array}{c}v(R,z_0)=0\\ v(0,z_0)=v_{\max }\end{array},---\left(8\right)\right)$>

由于流动的连续性，在任何一个z₀处，其流率应与前者保持一致，故：

$>Q^{\prime }=\underset{0}{\overset{R}{\int }}v(r,z)·\mathrm{dA}=2\pi \underset{0}{\overset{R}{\int }}v(r,z)·\mathrm{rdr}～f(r,z)=Q---\left(9\right)$>

这里，由于无法得到速度的具体表达式，假设速度曲线方程为：

v＝(Ar²+B)·z    (10)

其中，v-----速度

r-----半径方向的坐标

z-----轴向坐标

A，B----待定常数

将(10)式代入(9)，积分：

$>Q_c=2\pi z_0(\frac{1}{4}A{R}^4+\frac{1}{2}{\mathrm{BR}}^2)---\left(11\right)$>

这样，容易得到A，B的一组实验数据，从而得到速度曲线，剪切速率也就可以得到。

(3)剪切应力的计算

在a、b两处(相隔1～2mm)，测出两截面的压力，则

Δp_ab＝p_a-p_b    (12)

假设：1、在dz微元段内，流体以相同的速度流过

2、以Δp＝p_a-p_b表示dz微元段中心面上下的压力差

则由dz微元段上的剪切力与外力平衡得：

当r＝R_W时，有：

其中：R为特征半径，可取tap1及tap2处半径的算术平均值或对数平均值。

(4)拉伸应力的计算

图4所示为恒应变速率段的受力分析，设所测得压力差为Δp，剪切应力如(14)所示。由于拉伸速率恒定，其拉伸粘度不变，故拉伸应力是不变的，这里，忽略剪切应力的微变量Δτ_w。则：

p(A_s+ΔA_s)+σA_s＝τ_wA_w+(p+Δp)A_s+σ(A_s+ΔA_s)    (15)

其中：p-------图3中a位置处的压力；

A_s------图3中a位置处的截面积；

ΔA_s-----图3中a与b位置处的截面积差；

σ-------图3中a位置处的拉伸应力；

Δp------图3中a与b位置处的压力差；

τ_w-------图4中壁面处的剪切力；

A_w-------图4中内壁面的侧面积。

其边界条件：

σ_r＝R＝0                  (16)

σ_r＝0＝σ_max              (17)

化简(15)得：

(p-σ)ΔA_s-ΔpA_s＝τ_wA_w    (18)

则：

$>\sigma =\frac{\mathrm{\Delta p}{A}_s-{\tau }_w{A}_w}{\Delta A_s}+p---\left(19\right)$>

本发明还涉及测试聚合物真实黏度的实验流变仪装置，该装置包括：伺服电机、皮带传动部件1、丝杠传动结构2、进料口、加热件3、储料筒、加热件4、活塞5、收缩流道、加热件6组成。伺服电机、皮带传动部件1安装在丝杠传动结构2的前级，进料口3与储料筒、加热件4安装在同一级别上，活塞5安装在储料筒、加热套4上级，收缩流道、加热件6安装在储料筒、加热套4的下级，10为驱动装置，20为监视口。

综上所述，根据本发明的理论方法，就可以测试出聚合物的真实黏度。

实验时，流体熔料或溶液由进料口、加热件3进入储料筒、加热件4，启动伺服电机、皮带传动部件1，流体在活塞5以一定的速度变化形式下，挤压流体从收缩流道、加热件6流出，并由热电偶控制收缩流道、加热件6及储料筒、加热件4的温度，通过收缩流道、加热件6上安装的压力传感器测出压力P₁，P₂，并计算得到压力差Δp，代入实验数据，就可以得到测试材料的真实黏度η_G。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。