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紫外线防护效果的评价方法和评价装置

摘要

具有:第一步骤,通过预先设定了光照射时间的、包含紫外线的光源的光照射,测定测量样品的分光透过光谱的经时变化;第二步骤,根据所述第一步骤得到的测量结果,实行基于所述测量样品的所述分光透过光谱的经时变化的补正;第三步骤,使用所述第二步骤得到的补正结果,计算出所述测量样品的最终in vitro SPF预测值。

著录项

  • 公开/公告号CN101523193A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2009-09-02

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 株式会社资生堂;

    申请/专利号CN200780037132.X

  • 申请日2007-10-04

  • 分类号G01N21/33(20060101);

  • 代理机构北京林达刘知识产权代理事务所;

  • 代理人刘新宇;李茂家

  • 地址 日本东京都

  • 入库时间 2023-12-17 22:40:15

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2015-11-18

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N21/33 授权公告日:20110615 终止日期:20141004 申请日:20071004

    专利权的终止

  • 2011-06-15

    授权

    授权

  • 2009-10-28

    实质审查的生效

    实质审查的生效

  • 2009-09-02

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外线防护效果的评价方法和评价装置。

背景技术

作为表示防止紫外线晒伤的化妆品(所谓的防晒商品)的紫外线防护效果的标准,一般使用SPF(Sun Protection Factor:防晒系数)值。该SPF值是表示保护皮肤不受紫外线晒伤即防止晒伤的效果的指数。该SPF值是由使用防晒商品时产生微弱红斑所需的紫外线的量除以不使用防晒商品时产生微弱红斑所需的紫外线的量后得到的值来定义的。例如,如果使用SPF值为10的防晒商品,就意味着在受到裸皮肤晒伤时的10倍的紫外线照射时,产生与裸皮肤相同的晒伤(红斑)。测量SPF值不是采用随季节或地点的不同其值也可能不同的太阳光,而是采用非常接近太阳光线的人工光(太阳光模拟器)。测量方法是通过分别向没有涂敷防晒商品的皮肤和涂敷了防晒商品的皮肤照射一定量的紫外线,次日查看是否发生了红斑来进行的。

使用按照上述方法测量的SPF值,可以对防晒商品的紫外线防护效果进行客观的评价。但是,上述方法因为必须要得到许多特定皮肤类型的被试验者的合作,所以需要很多费用和天数。因此,例如,为了对处于开发阶段的产品的紫外线防护效果进行评价等,期望开发一种in vitro SPF预测值的计算方法,该方法能以in vitro(身体外部)的方式简单地计算in vitro SPF预测值,并且,计算出的in vitro SPF预测值与由上述方法得到的in vivo SPF值之间具有较高的相关性。

目前为止,作为由in vitro测量进行的紫外线防护效果的评价方法,周知的有稀释溶液法和薄膜法等。稀释溶液法是将用有机溶媒稀释的样品放入石英槽中,测量其紫外线的吸光度或透过率的方法;薄膜法是将样品在石英板上形成为均一厚度的薄膜,测量其紫外线的吸光度或透过率的方法。这些现有的方法在把握紫外线吸收剂的吸收极大波长和防护波长范围等的特性方面具有一定的意义,但是,不能预测SPF值。其原因在于,这些紫外线防护效果的评价方法与in vivo SPF值的测量方法大不相同。另外,在SPF值所示的生物体反应中,存在对紫外线波长的依存性,并且存在从容易引起红斑反应的紫外线波长到不容易引起红斑反应的紫外线波长,所以,关于对生物体的影响,有必要按各波长来考虑。

关于上述两个问题,在非专利文献1(Journal of the Society ofCosmetic Chemists(1989)40:33,127-133)中,将样品涂敷在作为皮肤代替膜的医疗用胶带上,测量样品的分光透过光谱。用Diffey &Robson公式计算该测量结果,计算SPF值。关于作为人的生物体反应即红斑反应的波长依存性,Diffey & Robson公式因为使用了非专利文献2(CIE Journal(1987)6:1,17-22)中公开的红斑系数来对应,所以成功地解决了上述课题。

但是,在in vivo SPF值中,因为还存在个体差异、部位差异、年龄差异、性别差异以及皮肤类型差异等各种各样的因素,所以,存在一个问题,即:实际上,仅通过红斑系数的一个例子来正确地预测SPF值是非常困难的。

为此,提出了一种评价方法(例如,参考特许第3337832号公报),该方法不只采用红斑系数,根据in vivo SPF值为已知的多个样品与分光透过光谱之间的关系,以统计的方法推导出可以得到高相关性的计算公式,这样,即使在未知的样品中,也能预测in vitro SPF值。通过该评价方法,可得到高精度的in vitro SPF预测值,也解决了由个体差异、部位差异、年龄差异、性别差异以及皮肤类型差异等产生偏差的问题。

但是,上述专利文献1公开的紫外线防护效果的评价方法在SPF值为30左右为止,可以进行高精度的预测,然而,对于SPF值为30以上的样品,存在着不能进行准确预测的问题。近年,SPF值为50以上的产品是主流,但是可以预测到,今后将要投入具有更高SPF值的产品。

另外,最近,关于紫外线吸收剂的、由紫外线引起的光劣化现象,很多见解也变得很清楚了。所以,即使在in vitro SPF预测值的计算方法中,再现与in vivo SPF值的测量条件相同的光照射条件,并且在此条件下正确预测SPF值的相应降低量的步骤,在正确的SPF值的预测中是必不可少的。

非专利文献1:Journal of the Society of Cosmetic Chemists(1989)40:33,127-133

非专利文献2:CIE Journal(1987)6:1,17-22

专利文献1:日本专利第3337832号公报

发明内容

本发明是鉴于上述问题而提出的,其目的在于,提供一种紫外线防护效果的评价方法和使用该方法的紫外线防护效果的评价装置,所述紫外线防护效果的评价方法是反映了由照射光导致的样品的光劣化现象、并且、即使在高SPF值的样品中也显示出与in vivo SPF值具有高相关性的in vitro测量方法。

为了实现上述课题,在本发明中,以下述各步骤和各单元为特征。

本发明的紫外线防护效果的评价方法具有:第一步骤,通过预先设定了光照射时间的、包含紫外线的光源的光照射,来测定测量样品的分光透过光谱的经时变化;第二步骤,根据由所述第一步骤得到的测定结果,进行基于所述测量样品的所述分光透过光谱的经时变化的补正;第三步骤,使用由所述第二步骤得到的补正结果,计算出所述测量样品的最终in vitro SPF预测值。

另外,本发明的紫外线防护效果的评价装置具有:经时变化测量单元,其通过预先设定了光照射时间的、包含紫外线的光源的光照射,来测定测量样品的分光透过光谱的经时变化;补正单元,其根据由所述测量单元得到的测量结果,进行基于所述测量样品的所述分光透过光谱的经时变化的补正;SPF预测值计算单元,其使用由所述补正单元得到的补正结果,计算出所述测量样品的最终in vitro SPF预测值。

根据本发明,其效果在于,能够提供一种紫外线防护效果的评价方法和使用该方法的紫外线防护效果的评价装置,所述紫外线防护效果的评价方法是反映了由照射光导致的样品的光劣化现象、并且、即使在高SPF值的样品中也显示出与in vivo SPF值具有高相关性的invitro测量方法。

附图概述

图1为表示本实施方式的紫外线防护效果的评价装置的概略构成的一个例子的图。

图2为表示本实施方式的紫外线防护效果的评价装置的功能构成的一个例子的图。

图3为表示本实施方式的标准样品的已知的in vivo SPF值与预测的in vitro SPF值之间的相关性的图。

图4的(a)是本实施方式的紫外线防护效果的评价方法的预备测量的流程图。

图4的(b)是本实施方式的紫外线防护效果的评价方法的的正式测量的流程图。

主要符号说明

10  紫外线防护效果的评价装置

11  光源

12  滤光器

13  光纤

14  照射口

15  样品

16  皮肤代替膜

17  分光器

18  光检测器

19  计算机

21  输入单元

22  输出单元

23  存储单元

24  分光透过光谱测量单元

25  照射时间设定单元

26  经时变化测量单元

27  补正单元

28  SPF预测值计算单元

29  控制单元

本发明的最佳实施方式

以下参考附图说明本发明的最佳实施方式。

本实施方式的紫外线防护效果的评价方法和使用该方法的紫外线防护效果的评价装置实行例如由第一步骤、第二步骤以及第三步骤组成的正式测量,其中,第一步骤是通过预先设定了光照射时间的、包含紫外线的光源的光照射,来测定测量样品的分光透过光谱的经时变化;第二步骤是进行基于所得到的分光透过光谱的经时变化的补正;第三步骤是计算测量样品的最终in vitro SPF预测值。

需要注意的是,在第一步骤中可以实行预备测量,该预备测量例如由使用290至400nm的紫外线按每1nm的间隔测定测量样品的分光透过光谱的步骤、以及、根据所得到的分光透过光谱确定下述正式测定的光照射时间的步骤组成。以下对该方法和装置进行说明。

(评价装置的概略构成例)

图1为表示本实施方式的紫外线防护效果的评价装置的概略构成的一个例子的图。

参考图1,紫外线防护效果的评价装置10大致被构成为具有光源11、滤光器12、光纤13、照射口14、皮肤代替膜16、分光器17、光检测器18以及计算机19。该紫外线防护效果的评价装置是用于将下述紫外线防护效果的评价方法应用于测量样品的装置。

光源11在本实施方式中最好使用疝气灯,但是,并不限于此。另外,光源11与下述计算机19相连,通过计算机19来对光源11的开/关进行控制。

滤光器12位于来自光源11的光的行进方向近旁,将从光源11发出的光线处理至预定的紫外线波段,该波段例如是290至400nm波长范围的UVB和UVA的紫外线波段。这意味着再现in vivo SPF测量现场的光源进行照射。另外,作为上述的、将光线处理至290至400nm波长范围的UVB和UVA的紫外线的滤光器12,最好使用WG320滤光器和UG11滤光器(都是SCHOTT公司生产的),但是,并不限于这些,还可以根据想要得到的紫外线波段等使用适当的滤光器。

光纤13位于来自滤光器12的光的行进方向近旁,将透过滤光器12的紫外线导向照射口14。

上述紫外线从照射口14进行照射,照射口14和光检测器18按预定的间隔被固定。按预定的量和方法涂敷了样品15的皮肤代替膜16被固定在离开照射口14一定距离的位置。如果按光的行进顺序来表示,是按照射口14、样品15、皮肤代替膜16、分光器17以及光检测器18的顺序配置的。需要注意的是,至皮肤代替膜16为止的配置遵循INTERNATIONAL SUN PROTECTION FACTOR(SPF)TEST METHOD,February2003规定的in vivo SPF测量法。

皮肤代替膜16上涂敷测量样品15,用来代替in vivo SPF测量中的生物体皮肤,其最好由不吸收290至400nm波长范围的紫外线的材料构成,在非专利文献1中,公开了一种将医疗用胶带作为皮肤代替膜的方法。在本实施方式中,最好使用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)树脂板(PlexiglasTM,Schonberg GmbH & Co.KG公司制),但是,并不限于此。

分光器17将290至400nm波长范围的光按1nm的间隔进行分光,光检测器18将各光的强度变换为电压,再进行A/D变换,并将其输出至计算机19。在紫外线防护效果的评价装置10中,光检测器18检测出透过上述测量样品15和皮肤代替膜16的光线。

计算机19从光检测器18接收每隔1nm的分光强度,通过执行下述处理,计算出本测定的光照射时间和最终in vitro SPF预测值。另外,如上所述,计算机19对光源11的开/关进行控制。

需要注意的是,计算机19从光检测器18接收数据,对数据进行处理以将其内容处理为用户容易理解的形式,并可以将结果显示在画面上、将结果打印在记录纸上或者将结果保存在存储介质中。另外,计算机19例如可以使用通用的个人计算机等,可以根据由输入单元输入的用户指示等来执行上述评价装置10的各功能。

(评价装置的功能构成例)

图2为表示本实施方式的紫外线防护效果的评价装置的功能构成的一个例子的图。

参考图2,紫外线防护效果的评价装置10大致被构成为具有输入单元21、输出单元22、存储单元23、分光透过光谱测量单元24、照射时间设定单元25、经时变化测量单元26、补正单元27、SPF预测值计算单元28以及控制单元29。

输入单元21例如设置在计算机19上,接收通过输出单元22使用户等的评价开始指示或测定结果输出等的各种数据的输入。需要注意的是,输入单元21例如由键盘或鼠标等的指点装置(pointing device)等组成。

另外,输出单元22例如设置在计算机19上,实行根据由输入装置21输入的内容、或者、根据该输入内容实行后的内容等的显示/输出。需要注意的是,输出装置22由显示器或扬声器等组成。另外,输出单元22也可以具有打印机等的功能,这种情况下,也可以将简单的测量结果或计算结果等打印在纸张等的印刷介质上,提供给用户等。

另外,存储单元23例如设置在计算机19上,用来存储由分光透过光谱测量单元24测量的结果、由照射时间设定单元25设定的照射时间、由经时变化测量单元26测量的结果、由补正单元27得到的补正信息、由SPF预测值计算单元28计算的结果等的各种数据。

另外,分光透过光谱测量单元24例如由光检测器18等使用290至400nm的紫外线每隔1nm对测量样品15的分光透过光谱进行测量。换言之,分光透过光谱测量单元24实行用于确定正式测量中的光照射时间的预备测量。另外,照射时间设定单元25作为计算机19的一个功能,根据在上述分光透过光谱测量单元24中进行预备测量而得到的分光透过光谱来设定光照射时间。需要注意的是,对预备测量的详细说明在后面叙述。

另外,经时变化测量单元26作为计算机19的一个功能,通过基于照射时间设定单元25设定的光照射时间的光照射,测定测量样品15的分光透过光谱的经时变化。需要注意的是,经时变化测量单元26测定测量样品15中的由分光透过光谱的光劣化引起的经时变化。因此,可以计算出反映由照射光引起的样品的光劣化现象的in vitro SPF预测值。

另外,补正单元27作为计算机19的一个功能,根据由经时变化测量单元26得到的测量结果,实行基于测量样品15的分光透过光谱的经时变化的补正。进一步,SPF预测值计算单元28作为计算机19的一个功能,使用由补正单元27得到的补正结果,计算出测量样品的最终的invitro SPF预测值。

另外,控制单元29作为计算机19的一个功能,对评价装置10的各构成部分进行整体控制。具体地,例如根据用户由输入单元21输入的指示等,对分光透过光谱的测量或照射时间的设定、光劣化测量、基于分光透过光谱的经时变化的补正、in vitro SPF预测值的计算等进行控制。另外,控制单元29作为计算机19的一个功能,对光源11的开/关进行控制。需要注意的是,对正式测定的详细说明在后面叙述。

(关于预备测量)

这里,如下所述,在预备测量时光检测器18例如以预定的波长间隔测量290至400nm的紫外线波段的分光透过光谱。需要注意的是,预定的波长间隔例如是1nm的间隔或5nm的间隔等,但是,在本发明中并没有特别的限定。因此,在以下说明中,以1nm间隔的测量为例。另外,为了进行1nm间隔的测量,需要灵敏度特性与该波长范围配合的光检测器18和分光器17,但是,并没有特别的限定。然而,为了按1nm的间隔测量分光透过光谱,分光器17的波长分辨率要在1nm以下。

在紫外线防护效果的评价装置和评价方法中,由于测量样品的分光透过光谱,因为样品的SPF值越高,样品的紫外线吸收效果越高,所以透过的光的量就变少了。因此,为了在诸如SPF值超过50的高SPF值的样品中也可以高精度地预测SPF值,有必要使用微弱光的检测灵敏度优良的光检测器。目前为止,作为光检测装置,一般使用光二极管阵列和CCD等。但是,近年,由于微弱光检测技术的发展,使用可提高检测灵敏度的光电子增倍管的情况增多。与现有的光二极管阵列和CCD相比,即使在理论上,其检测灵敏度高也是很清楚的,但是,还需要根据检测的光的波长范围来选定光电子增倍管的光电面的材料。在本实施方式中,特别地,通过使用在200至400nm的紫外线波段灵敏度特性优良的光电子增倍管,可以测量高SPF值的样品。

(预备测量和光照射时间的确定)

在本实施方式中,在进行正式测量之前,实行测定测量样品的分光透过光谱的预备测量。根据由该预备测量得到的样品的分光透过光谱,确定正式测量的光照射时间。确定该光照射时间的方法首先从根据in vivo SPF值为已知的标准样品的测量结果,计算暂定in vivo SPF预测值开始。

测量in vivo SPF值为已知的多个标准样品的分光透过光谱,根据每个波长的透过光的强度,对该光谱与已知的in vivo SPF值之间的相关关系进行多变量分析。分析方法是,根据由该多变量分析求得的数值和in vivo SPF值之间的关系而画出的点群所组成的检测线、以及、测量样品的分光透过光谱的结果,计算出与in vivo SPF值相近的暂定in vitro SPF预测值。

另外,本实施方式的多变量分析的特征在于,使用公知的分析法即PLS(Partial Least Square)回归分析法。常用的多元回归分析法是使用分析中所用的所有参数进行回归分析的方法,在原理上,其可以应用于含有多个因子的数据分析中。然而,在诸如自变量比因变量多的情况下,因为进行过度的拟合,所以不能得到合适的回归方程式。但是,本实施方式中使用的PLS回归分析是在具有多个自变量时建立预测模型的一个方法。PLS回归分析以预测为最终目标,并且在实际上没有必要限制测量因子数量的情况下,是非常有用的方法。例如,使用诸如这里的分光光谱的数据的情况等,就适合使用该方法。

图3为表示标准样品的已知的in vivo SPF值与预测的in vitro SPF值之间的相关性的图。

参考图3,其中表示的是在in vivo SPF值为已知的标准样品中,由上述PLS回归分析法预测的SPF值的结果。横轴表示已知的in vivoSPF值,纵轴表示in vitro SPF预测值。

需要注意的是,图3的纵轴所表示的in vitro SPF预测值是经过该预备测量和下述正式测量,并考虑样品的光劣化现象而预测的结果,如相关系数(R2=0.9743)所示,in vitro SPF值的预测精度非常高。因此,如果可以通过预备测量得到测量样品的分光透过光普,就可以将具有某种程度的精度的测量样品的SPF值作为暂定in vitro SPF预测值。

再现使用实际生物体进行in vivo SPF测量的现场条件,设定测量样品的光照射时间,以使暂定in vitro SPF预测值越高,光照射时间越长,并且与in vitro SPF预测值成比例关系。所以,测量样品的光照射时间是根据in vivo SPF值的测量现场的1MED(minimul erythemadose)来计算的。这里,1MED是指在in vivo SPF值的测量现场,使被测试者的被测部位出现最小红斑量所需的紫外线光量。

in vivo SPF测量现场所用的紫外线灯(太阳光模拟器)的光源的光量和光谱分布已被标准化,所以,1MED主要以时间单位来表示。在in vivo SPF测量现场,1MED可以在被测部位没有涂敷的状态下确认。

如上所述,尽管存在着人的个体差异、部位差异、年龄差异、性别差异以及皮肤类型差异等的偏差的原因,在本实施方式中,将1MED假定为位于5秒(0.083分)至90秒(1.5分)的范围。根据这个假定条件,本实施方式的正式测量的光照射时间被设定为暂定in vitro SPF预测值×0.08(分)以上、并且、未满暂定in vitro SPF预测值×1.50(分)。根据数据再现性等的观点,在本实施方式中,较好地,将1MED设定在10秒至60秒的范围,更好地,将其设定在20秒至50秒的范围。如果由该换算计算光照射时间,则预备测量的暂定in vitro SPF预测值为50,所以,1MED为30秒(0.5分)时,实行50×0.5=25分的光照射。

上述光照射时间的计算由计算机19实行。另外,在下述的正式测量中,计算机19控制光源11以使其进行预定光照射时间的照射。

(正式测量和基于光劣化的补正)

正式测量是在根据上述预备测量的结果计算出的光照射时间内,向测量样品持续照射290至400nm波长范围的紫外线。此时,测定测量样品的分光透过光谱的经时变化,实行基于测量样品的光劣化的变化的补正处理,在此基础上,计算出最终的in vitro SPF预测值。

这里,测量样品的光劣化现象是指由于有机系列紫外线吸收剂受到光照射而产生异构化等,从而导致紫外线本来的吸收功效降低的现象。换言之,是光劣化现象导致测量样品的SPF值降低的意思(例如,参考Photo degradation of Sunscreen Chemicals:SolventConsideration,Cosmetics & Toiletries(1990)105:41-44)。

这种光劣化现象可被认为是,在in vivo SPF值的测量现场持续进行光照射,在生物体皮肤上的样品中也会发生的现象。在本评价系统中,可以将其确认为是光照射时样品的透过光谱的变化,即:透过的光的量增加的现象。

再现样品的光劣化现象的目的是,对持续光照射条件下的分光透过光谱的时间变化进行测量,考虑由预备测量所得到的没有反映光劣化的暂定in vitroSPF预测值的、由光劣化引起的相应的降低量,计算出高精度的最终in vitroSPF预测值。

正式测量中的测量样品的分光透过光谱的经时变化的检测是以秒单位来控制由上述预备测量求得的光照射时间,并且,是通过被构成为在光照射时间中的任意每个时间都能取得分光透过光谱数据来实现的。

具体地,在计算机19实行的处理中,对光照射时间的条件可以如几分几秒那样以秒单位来设定。另外,对于光照射时间中的经时光谱变化,其特征在于,也能够以每分钟、或者、将照射时间10等分后的时间间隔等任意的时间间隔来取得。较佳地,是取得预定的光照时间被等分后的6个点(也包含时间零即光照射开始时刻)以上的光谱数据;更佳地,是取得11个点以上的光谱数据。其间的光谱数据越多,越能详细地把握样品的光劣化情况,因此,可以提高预测精度。

此时,为了能够正确把握光照射时的测量样品的光劣化现象,需要使测量样品和装置整体保持不动。在完全被固定的同一位置取得时间变化情况并将其作为光谱数据,在提高预测精度上是很重要的。

根据上述正式测量中的测量样品的分光透过光谱的经时变化的检测结果,实行基于测量样品的光劣化的变化的补正处理。该补正处理是通过根据290至400nm的紫外线波段的样品的分光透过光谱的时间平均光谱预测in vitro SPF值来实现的。

如上述预备测量中所述,只要确定测量样品的分光透过光谱,就能够以某种程度的精度来确定in vitro SPF预测值。换言之,在把握了随正式测量时的测量样品的光劣化而产生的分光透过光谱的时间变化状况后,采用哪个分光透过光谱来确定测量样品的in vitro SPF预测值,在进行高精度的测量上是非常重要的。

如果采用时间零即光照开始时的分光透过光谱数据,就可以得到与预备测量中的暂定in vitro SPF预测值相同的值。但是,该数值因为不反映由持续光照而引起的测量样品的光劣化现象,所以可以被认为是预测到了比应该预测的真SPF值高的数值。另外,如果采用正式测量中的光照时间结束时的最晚的时间的分光透过光谱数据,因为该数据是充分进行了由光劣化引起的变化(即受到了过量的光照射的)光谱数据,所以可以被认为是预测到了比测量样品的真SPF值低的SPF值。

由此可知,为了反映时间的变化量,最好通过分光透过光谱的时间积分,与皮肤随时间暴露出的现象同样地计算出透过光的总量后,再预测in vitro SPF值。

但是,鉴于计算处理的烦杂等,在本实施方式中,对随时间变化的分光透过光谱数据,导入称为时间平均光谱的计算方法。通过采用时间平均光谱的这个想法,就可以确定与in vivo SPF值具有高相关性的最终in vitro SPF预测值的计算方法。

这里所说的时间平均光谱是指针对任意次取得的、从光照射开始时的光谱数据至光照时间的结束的光谱数据为止的全部数据,对每个波长的分光透过强度进行平均化处理后的值。

具体地,最终in vitro SPF预测值是根据测量线、以及、将由正式测量所得到的分光透过光谱补正为时间平均光谱的结果来计算的,其中,该测量线是通过测量上述的in vivo SPF值为已知的多个标准样品的分光透过光谱,对该光谱与已知的in vivo SPF值之间的相关关系进行PLS回归分析法的分析,从每个波长的透过光的强度中导出的。

通过导入上述计算方法,对从容易受到光劣化现象影响的测量样品至不易受到光劣化现象影响的测量样品都采用相同的计算方法,就可以预测最终的in vitro SPF值。

(紫外线防护效果的评价方法的流程)

图4是本实施方式的紫外线防护效果的评价方法的流程图。

将上述紫外线防护效果的评价方法按次序来总结。参考图4(a),其是正式测量之前实行的预备测量的流程。

对290至400nm的紫外线波段的样品的分光透过光谱按1nm的间隔进行测量(S101)。

使用in vivo SPF值为已知的标准样品的分光透过光谱、以及、通过多变量回归法计算与in vivo SPF值的相关性的测量线,从分光透过光谱计算出测量样品的暂定in vitro SPF预测值(S102)。

针对暂定in vitro SPF预测值[A],将光照射时间确定在[A]×0.08(分)以上、[A]×1.50(分)未满的范围(S103)。

参考图4(b),其是预备测量之后实行的正式测量的流程。

在S103确定的时间内,向测量样品持续进行光照射,按每个任意的经时时间取得分光透过光谱的数据(S151)。

对得到的每个经时时间的分光透过光谱进行时间平均化处理,计算出补正了测量样品的光劣化的时间平均光谱(S152)。

使用得到的时间平均光谱和S102中求得的测量线,计算出最终invitro SPF预测值(S153)。

这里,在上述实施方式中,对正式测量前实行的预备测量的处理进行了说明,但是,例如,过去具有使用本测量系统评价相同样品的实际成绩时、无测量实际成绩但可以从具有测量实际成绩的某些类似的处方例中容易地预测时(例如,如果有用10%的氧化钛预测的SPF值为20、以及、用5%的氧化钛预测的SPF值为10的实际成绩时,那么用7%的氧化钛预测的SPF值则为14等)、以及、从经验来看in vivo SPF值为已知时等,根据需要,也可以省略预备测量。换言之,为了进行高精度的测量,尽管预备测量很重要,但是,考虑使处理时间缩短等的各种条件,也可以将其省略。

实施例

通过实施例对本实施方式进行更详细的说明。需要注意的是,以下的实施例是实行了预备测量的实例。

[实施例1]

(测量条件)

在上述实施方式中所述的测量装置中,通过使疝气灯光源发出的光线分别透过WG320滤光器和UG11滤光器(都是SCHOTT公司生产的),得到290至400nm波长范围的光线。在皮肤代替膜中,使用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)树脂板(PlexiglasTM,Schonberg GmbH & Co.KG公司制),其被配置在离光源1至2mm的照射距离的位置上。此时,UV-B的强度为2.0MED/分。PMMA树脂板上的样品的涂敷量为0.75mg/cm2,称量好预定量的样品后,在1分钟内,通过用手指涂抹的方式对PMMA树脂板表面进行涂敷。涂敷后,在25℃的条件下,对样品实行15分钟的干燥。另外,在预备测量中,关于1MED实行30秒的光照射。

(样品测量)

在上述测量条件下,对in vivo SPF值为未知的样品A实行测量。因为预备测量的结果即暂定in vitro SPF预测值为29.8,所以,正式测量中的光照射时间被确定为29.8×0.5=14.9分(14分54秒)。在正式测量中,在这个光照射时间内进行持续照射。另外,将光照射时间14分54秒进行等间隔的5等分,取得包含光照射开始时的合计6个点的光谱数据。对这6个点的光谱数据,通过按每个波长计算出时间平均光谱,求得最终的in vitro SPF预测值为21.9。这个最终的in vitro SPF值接近于随后得到的in vivo SPF值22.5。表1中列出了样品A的in vivoSPF值、以及、暂定和最终的in vitro SPF预测值。

表1

[实施例2]

在测量条件与实施例1相同的条件下,实行in vivo SPF值为未知的样品B的测量。因为预备测量的结果即暂定in vitro SPF预测值为70.5,所以,正式测量中的光照射时间被确定为70.5×0.5=35.25分(35分15秒)。在正式测量中,在这个光照射时间内,持续地进行光照射。另外,对光照射时间35分15秒进行等间隔的10等分,取得包含光照射开始时间的合计11个点的光谱数据。对这11个点的光谱数据,通过按每个波长计算出时间平均光谱,求得in vitro SPF预测值为62.4。这个in vitro SPF预测值接近于随后得到的in vivo SPF值64.5。样品B的in vivo SPF值、以及、暂定和最终的in vitro SPF预测值被表示在表1中。

[实施例3]

在测量条件与实施例1相同的条件下,实行in vivo SPF值为未知的样品C的测量。因为预备测量的结果即暂定in vitro SPF预测值为32.9,所以,正式测量中的光照射时间被确定为32.9×0.5=16.25分(16分15秒)。在正式测量中,在这个光照射时间内,持续地进行光照射。另外,对光照射时间16分15秒进行等间隔的5等分,取得包含光照射开始时间的合计11个点的光谱数据。对这6个点的光谱数据,通过按每个波长计算出时间平均光谱,求得最终的in vitro SPF预测值为32.2。这个最终in vitro SPF预测值接近于随后得到的in vivo SPF值31.5。样品C的in vivo SPF值、以及、暂定和最终的in vitro SPF预测值被表示在表1中。

在实施例3中,暂定和最终的in vitro SPF预测值接近,这可以被认为是由于样品C几乎没有受到由光的持续照射而引起的光劣化的影响。在样品C的混合成分中,容易受到光劣化的影响的有机系列的紫外线吸收剂的含量少,这可以被认为是由于其主要由无机系列的氧化钛或者氧化锌构成。

[比较例1至3]

对于上述样品A、B和C,使用现有方法即专利文献1中的实施例2的测量条件进行测量,分别得到这些样品的in vitro SPF预测值。这里得到的样品A、B和C的in vitro SPF预测值被表示在表1中。

[比较例4至6]

对于上述样品A、B和C,使用现有方法即非专利文献1的方法进行测量,得到这些样品的in vitro SPF预测值。这里得到的样品A、B和C的in vitro SPF预测值被表示在表1中。

参考表1,在实施例1至3中,本评价方法得到的最终in vitro SPF预测值与随后得到的in vivo SPF值非常接近。这个结果可以证明本评价方法的妥当性。另外,本评价方法得到的最终in vitro SPF预测值比专利文献1和非专利文献1公开的现有评价方法得到的in vitro SPF值更接近in vivo SPF值。因此,本评价方法在预测in vivo SPF值方面优于现有方法。

根据本实施例,即使在反映由照射光引起的样品的光劣化现象、并且、呈现诸如SPF值超过50的高紫外线防护效果的样品中,也可以得到与in vivo SPF值具有高相关性的in vitro SPF预测值。

另外,通过本测量方法得到的in vitro SPF预测值与in vivo SPF值的相关性非常高,所以,在具有防晒效果的化妆品的开发阶段,可以采用简单、快捷、高精度的方法测量样品的SPF值。因此,开发成本低,并且在开发阶段可以对多个样品进行评价,所以,通过使用本评价方法,可以更快地进行具有高性能的防晒效果的化妆品等的开发。

进一步,本测量方法还可以应用于纳米材料或紫外线吸收剂的开发和评价。

以上对本发明的最佳实施例进行了详细叙述,但是,本发明并不限于上述特定的实施方式,在权利要求书记载的本发明的要点的范围内,可以进行各种各样的变形和变更。

本国际申请主张2006年10月6日申请的日本专利发明申请2006-274783号的优先权,并在本国际申请内引用了2006-274783号的全部内容。

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