一种从含顺酐气体中回收顺酐的部分冷凝新工艺

摘要

一种从含顺酐气体中回收顺酐的部分冷凝新工艺，其特征在于：所述的顺酐气体是速率为10m/s～25m/s、温度为120℃～160℃，含顺酐1.7～5.5％wt的气体，从换热器底部的气体进口处进入换热器的管程，经过换热后，冷却的含顺酐小液滴的气体从换热器上部的出气口排出，气体的出口温度为55℃～65℃；52℃～60℃的温水从进水口处进入换热器的壳程，经换热后温水从换热器的出水口排出，温水从出口排出的温度为 56℃～64℃。该工艺不但具有传统部分冷凝法的优点，而且还使换热器使用时间大大延长，使整个生产降低了物耗、能耗，减少了废水，增加了经济效益。

说明书

技术领域

本发明涉及顺酐生产过程中顺酐的回收技术领域，尤其是关于从含顺酐气体中回收顺酐的部分冷凝新工艺。

背景技术

顺丁烯二酸酐(简称顺酐或马来酐，英文缩写MA)是一种重要的基本有机化工原料，也是世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。它主要用于生产不饱和聚酯树脂、富马酸、琥珀酸、润滑油添加剂、农用化学品、耐热苯乙烯树脂等近百种下游精细化工有机中间体和专用化学品。近年来，顺酐低压加氢制γ-丁内酯、1，4-丁二醇和顺酸加氢制四氢呋喃技术的开发成功，使顺酐成为生产高附加值产品1，4-丁二醇、四氢呋喃和γ-丁内酯的重要原料，应用领域有了进一步的拓展。

顺酐的生产过程包括氧化催化反应、产品回收和产品精制三个部分。顺酐的氧化催化反应一般利用苯或正丁烷为原料与空气进行反应，由于顺酐在反应产物中的含量很低(重量百分数为2～5)，因此其回收工艺在整个生产过程中显得尤为重要。顺酐回收方法主要有四种，即水吸收法、部分冷凝法、冷凝热熔法、溶剂吸收法。部分冷凝法较其他三种方法具有能耗低、流程短、不产生反丁烯二酸等特点。

因此，目前国内顺酐生产厂家主要采用部分冷凝法，但是他们的工艺流程均为传统的流程：顺酐气体从换热器上部进入，经换热后不凝气体和顺酐液体由换热器底部排出。采用此工艺存在着几方面的问题：一是换热器列管容易堵塞，平均半个月清洗一次，严重影响生产；二是清洗一般采用人工方式，工作强度大；三是由于半个月清洗一次，产品损耗大，污水排放量也增加，导致其后处理的能源消耗也增大。

发明内容

针对以上回收工艺存在的问题，本发明提供了一种与传统部分冷凝法顺酐气体流向相反的工艺方法，即顺酐气体从换热器底部进入，经热交换后，由上部排出的新工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种部分冷凝法回收顺酐的新工艺，是顺酐气体的速率为10m/s～25m/s、温度为120℃～160℃，含顺酐1.7～5.5％wt的气体，从换热器底部的气体进口处进入换热器的管程，经过换热后，冷却的含顺酐小液滴的气体从换热器上部的出气口排出，气体的出口温度为55℃～65℃；52℃～60℃的温水从进水口处进入换热器的壳程，经换热后温水从换热器的出水口排出，温水从出口排出的温度为56℃～64℃。

上述的温水流向既可以和顺酐气体流向相同也可以相反，上、下温水口既可以进水也可以排水。

作为本发明的进一步改进，换热器的结构为管壳式；由上中下三部分组成，中部与上下部分之间通过铰链活动连接，其中中部设有换热列管，上部设有温水口I和气体出口，顶部设有清洗水进口，下部设有气体进口、温水口II和排净口，底部设有清洗水出口。通过中部与下部的铰链连接，可以方便的清洗部分冷凝器内的换热列管，节约成本。

采用本发明回收气体中的顺酐，由于列管内的气体是由从下往上的方向流动，在气体流速为10m/s～25m/s的范围内，管壁上的顺酐液滴由于重力作用存在着一个向下流动、继而又被逆向气体向上吹动的过程，这个过程可以使附着在管壁上的高沸点固体物质被清除，最终与顺酐液滴一起从换热器上部气体出口带出进入下一步流程，因此换热器使用时间大大延长，约6个月清洗一次换热器列管，使整个生产过程降低了物耗、能耗，减少了废水，增加了经济效益。该工艺不但具有传统部分冷凝法的优点，而且还具有运行周期长、收率高、操作可靠的优点。

附图说明

下面结合附图和本发明的实施方式作进一步详细说明：

图1是本发明的工艺流程图。

图2是本发明的换热器结构示意图。

在图中，1为气体进口，2为气体出口，3为温水口I，4为温水口II，5为清洗水进口，6为清洗水出口，7为温水排净口，8为换热列管，9为铰链。

具体实施方式

本工艺使用的主要设备，如图1所示，是一个管壳式换热器，由上中下三部分组成，中部与上下部分之间通过活动铰链9连接，换热器的中部设有换热列管8，上部设有温水口II4和气体出口2，顶部设有清洗水进口5，下部设有气体进口1、温水口I3和排净口7，底部设有清洗水出口6。

120℃～160℃、含顺酐1.7～5.5％wt、速率为10m/s～25m/s的顺酐气体从管壳式换热器的底部气体进口1进入，52℃～60℃的温水从温水口I3或温水口II4进入，经过换热后，含顺酐的气体冷却到55℃～65℃，从换热器上部的气体出口2排出，换热后被升高温度的56℃～64℃温水从换热器温水口I4或温水口II3排出。

在本工艺中，含顺酐的热气体进入换热器之后开始降温，当温度降至约90℃时开始进入饱和状态，部分顺酐气体被冷凝成小液滴。在重力的作用下，顺酐液滴沿着列管内壁向下流动，但由于列管内的气体是从下往上的方向流动，在气体流速为10m/s～25m/s的范围内，管壁上的顺酐液滴存在着一个向下流动、继而又被逆向气体向上吹动的过程，这个过程可以使附着在管壁上的高沸点固体物质被清除，最终与顺酐液滴一起从换热器上部气体出口带出进入下一步流程，因此换热器使用时间大大延长，约6个月清洗一次换热器列管，清洗水量视需要而定，使整个生产降低了物耗、能耗，减少了废水，增加了经济效益。

实施例1  温水从换热器上部进入

含顺酐2.2％的气体，流量为19.4T/h，速率为14m/s、温度130℃，进入换热器，温水流量为199T/h，温度56℃，从换热器底部进入，经过换热后，顺酐气体的出口温度为59℃，温水的出口温度为57℃，使用6个月后部冷器需要进行清洗。

实施例2  温水从换热器下部进入

含顺酐3.5％的气体，流量为37.5T/h、速率为25m/s、温度为150℃，进入换热器，温水流量为305T/h，温度55℃，从换热器上部进入，经过换热后，顺酐气体的出口温度为62℃，温水的出口温度为58℃，使用8个月后部冷器需要进行清洗。