ABC干粉灭火剂粒度分布含有量的控制方法

摘要

本发明公开一种ABC干粉灭火剂粒度分布含有量的控制方法，步骤如下：(1)首先采用LF型内藏分级式超微粉碎机，粉碎磷酸二氢铵，控制磷酸二氢铵的“粒度分布”；然后控制其它原料在0.125mm、0.063mm、0.040mm标准筛和底盘中的“粒度分布”；再控制产品“粒度分布”和“含有量”。经本发明控制方法制备的ABC干粉灭火剂不仅能有效地扑灭A、B、C类火灾和带电设备火灾，且扑灭A、B、C类火灾的效能比普通ABC干粉灭火剂提高1～3倍，节约了原料成本，提高了灭火效能，产品性能可与国际上先进国家媲美。

说明书

技术领域

本发明涉及以磷酸二氢铵为主要灭火原料的ABC干粉灭火剂领域，具体涉及一种ABC干粉灭火剂粒度分布含有量的控制方法。

背景技术

随着卤代烷灭火剂的淘汰和泡沫灭火剂用PFOS类氟表面活性剂的逐步限制使用(斯德哥尔摩公约)，ABC干粉灭火剂由于其生产工艺简单、原料易得、灭火性能好、应用范围广，而发展较快，是目前国内外应用最广泛的灭火剂之一。

国标GB4066.2-2004和欧标EN615-1994，对ABC干粉灭火剂的“化学组份含量”和“粒度分布”均以厂方公布值的要求(国标增加了对“粒度分布”中“底部”数量≥50.0％的规定)，对灭A、B、C类效能分别做出了不同规定，而对产品“粒度分布”含有量即灭火组分在产品“粒度分布”中的含量未作规定，没有一个确切的标准作为参考，这样在检验灭火效能试验中人为操作因素影响大，同时也不利于消防管理部门对干粉灭火剂产品的质量和灭火效能进行监督。

目前，国内生产的ABC干粉灭火剂，其灭火组份大多以磷酸二氢铵为主，硫酸铵为辅，产品规格的命名也以磷酸二氢铵的含量而定。但我们发现好多产品其“化学组份含量”和“粒度分布”符合要求，而灭A、B、C类灭火效能却达不到要求，灭火剂起不了应有的灭火作用，不能有效地扑灭A、B、C类火灾和带电设备火灾，增加生产成本，且与国际上先进国家生产的灭火剂产品的性能比较，仍然存在一定差距。主要是因为“粒度分布”中灭火组份含量不足，特别是“粒度底部”中的灭火组份含量少，被没有灭火作用的原料占有。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提出一种既可保证灭火剂的灭火效能，又可消除灭火剂在灭火效能试验中的人为操作因素，并有利于消防管理部门对干粉灭火剂的产品质量，特别是灭火效能进行监督的ABC干粉灭火剂粒度分布含有量的控制方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种ABC干粉灭火剂粒度分布含有量的控制方法，首先应控制磷酸二氢铵粉碎料的“粒度分布”，再控制产品的“粒度分布”，然后控制产品“粒度分布”中磷酸二氢铵“含有量”；步骤如下：(1)磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”控制：采用LF型内藏分级式超微粉碎机，主机为无级变速，分级机和加料机采用电磁变速；按主机频率30～50Hz、分级机转速100～300r/min、加料机转速800～1200r/min粉碎磷酸二氢铵，使磷酸二氢铵粉碎料的“粒度分布”满足在0.125mm标准筛中为0.0％～5.0％；在0.063mm标准筛中为10％～25％；在0.040mm标准筛中为10％～25％；在底盘中为60.0％～75.0％的控制范围要求；

(2)其它原料“粒度分布”控制：其它原料作为产品的辅助填充料，在配置产品前先分别测试各类其它原料的粒度分布，使各类其它原料的“粒度分布”符合下列要求：0.125mm标准筛中为0％～18％；在0.063mm标准筛中为10％～35％；在0.040mm标准筛中为10％～35％；在底盘中为26％～80％的控制范围；

(3)产品“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”的控制：在已知磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”和其它原料“粒度分布”的前提下，再按磷酸二氢铵粉碎料和其它原料的生产配比组合，将步骤(1)得到的每种规格的标准筛对应的磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”乘以产品中磷酸二氢铵粉碎料的重量百分比与步骤(2)得到的该规格的标准筛对应的其它原料“粒度分布”乘以产品中其它原料的重量百分比相加即为产品“粒度分布”；使得产品“粒度分布”控制范围满足：0.125mm标准筛中为0.0％～10.0％；在0.063mm标准筛中为10.0％～25.0％；在0.040mm标准筛中为10.0％～25.0％；在底盘中为50.0％～65.0％；

然后将步骤(1)得到的每种规格的标准筛对应的磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”乘以产品中磷酸二氢铵粉碎料的重量百分比再除以该种规格的标准筛对应的产品“粒度分布”即得产品粒度分布“含有量”，也就是产品“粒度分布”中磷酸二氢铵的“含有量”；因0.125mm筛中数量较少不直接控制，并入到0.063mm筛中一起控制，使得产品粒度分布“含有量”控制范围满足：

40％ABC干粉灭火剂产品粒度分布“含有量”在0.125mm～0.063mm标准筛中为15.0％～30.0％，在0.040mm标准筛中为35.0％～50.0％，在底盘中为45.0％～60.0％；

70％ABC干粉灭火剂产品粒度分布“含有量”在0.125mm～0.063mm标准筛中为40.0％～60.0％，在0.040mm标准筛中为60.0％～80.0％，在底盘中为70.0％～80.0％；

90％ABC干粉灭火剂产品粒度分布“含有量”在0.125～0.063mm标准筛中为80.0％～90.0％；在0.040mm标准筛中为85.0％～95.0％；在底盘中为90.0％～98.0％。

上述步骤(2)中各类其它原料的“粒度分布”符合下列要求：0.125mm标准筛中为5％～17％；在0.063mm标准筛中为15％～33％；在0.040mm标准筛中为15％～33％；在底盘中为27％～70％。

上述步骤(1)中磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”，步骤(2)中其它原料“粒度分布”和步骤(3)中产品“粒度分布”测试方法：按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法。

上述步骤(3)中产品粒度分布“含有量”测试方法：先按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法测试出产品“粒度分布”值，然后按国标GB4066.2-2004附录A方法，分别测试0.063mm、0.040mm筛和底盘中磷酸二氢铵含量，测定的结果即为产品“粒度分布”中磷酸二氢铵的“含有量”。

本发明的优点和有益效果：

1.采用本发明的控制方法制得的产品，既可保证灭火剂的灭火效能，又可消除灭火剂在灭火效能试验中的人为操作因素，并有利于消防管理部门，通过测定产品粒度分布中“磷酸二氢铵含有量”的方法，对干粉灭火剂产品的灭火效能进行监督，而不需做灭火性能试验。

2.经本发明方法制备的ABC干粉灭火剂不仅能有效地扑灭A、B、C类火灾和带电设备火灾，且扑灭A、B、C类火灾的效能比普通ABC干粉灭火剂提高1～3倍，节约了原料成本，提高了灭火效能，产品性能可与国际上先进国家媲美。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

40％ABC干粉灭火剂，产品粒度分布“含有量”的控制方法

(1)磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”控制：采用内藏分级式超微粉碎机，主机为无级变速，分级机和加料机采用电磁变速，按主机频率50Hz、分级机转速200r/min、加料机转速1000r/min，首先粉碎磷酸二氢铵原料，然后按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法，测试磷酸二氢铵粉碎料的“粒度分布”，测试结果分别为：在0.125mm标准筛中为1.3％；在0.063mm标准筛中12.0％；在0.040mm标准筛中17.1％；在底盘中69.6％，见表1。

(2)其它原料选择和“粒度分布”控制：选择疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉为辅助填充原料，并按，分别测试疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉的“粒度分布”，使其它原料综合平均标示的“粒度分布”在0.125mm标准筛中为11.6％；在0.063mm标准筛中为21.4％；在0.040mm标准筛中为17.8％；在底盘中为49.2％，见表1。

(3)产品“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”的控制：将步骤(1)测得的磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”的磷酸二氢铵和步骤(2)测得的其它原料的“粒度分布”其它原料，根据40％ABC干粉灭火剂产品配比要求组合配料产出产品，将步骤(1)得到的每种规格的标准网筛对应的磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”乘以产品中磷酸二氢铵粉碎料的重量百分比与步骤(2)得到的该规格的标准网筛对应的其它原料“粒度分布”乘以产品中其它原料的重量百分比相加即为产品“粒度分布”；

然后将步骤(1)得到的每种规格的标准网筛对应的磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”乘以产品中磷酸二氢铵粉碎料的重量百分比再除以该种规格的标准网筛对应的产品“粒度分布”得产品粒度分布“含有量”(因0.125mm筛中数量较少不直接控制，并入到0.063mm筛中一起控制，即(0.53％+4.92％)/(7.37％+17.55％)＝21.87％，实施例2～3亦同)，也就是产品“粒度分布”中磷酸二氢铵的“含有量”；见下表2所示：

上述国标GB4066.1-2004第5.7条款方法：将50g产品或原料(测试原料应先经干燥处理)放入到0.125mm的顶筛上，下面依次0.063mm、0.040mm的筛和底盘，盖上顶盖，将套筛固定在振筛机上振动10min，取下套筛，分别称量出0.125mm、0.063mm、0.040mm筛上和底盘中产品或原料的质量。

产品或原料的“粒度分布”即产品或原料在每层筛和底盘中的质量百分数X(％)按下式计算：

X＝m1÷m2×100

式中m1——产品或原料在每层筛和底盘中的质量，单位为克(g)；

    m2——产品或原料的试样质量，单位为克(g)；

取回收率大于98％的两次试验结果的平均值作为测定结果。

上述国标GB4066.2-2004附录A产品粒度分布“含有量”测试方法：先按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法测试出产品“粒度分布”值，然后分别从(0.125mm和0.063mm合并)0.040mm筛和底盘中抽取1g干粉，置于100mL烧杯中，加2mL丙酮并不断搅拌。待丙酮挥发后，加入少量热三级水(60～70)℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。

用移液管吸取25mL溶液A移入400mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用三级水稀释至100mL，预热近沸。加入(40～45)mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在封闭电炉上微沸1min或置于沸水中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯三至四次。

用预先在(180±2)℃下干燥45min的坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用约100mL三级水洗涤沉淀，将沉淀同滤器置于(180±2)℃电热恒温干燥箱内干燥45min，移入干燥器中冷却45min，称量。

试样中磷酸二氢铵含量X(％)也就是产品“粒度分布”中磷酸二氢铵的“含有量”按下式计算：

X＝m1×1.0396÷m2×100

式中m1——磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克(g)；

    m2——试验时所取试样质量，单位为克(g)；

取差值不大于0.5％的两次试验结果的平均值作为测定结果。

实施例2～3“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”检测方法亦同。

表1：原料粒度分布

原料名称  0.125mm  0.063mm  0.040mm  底盘磷酸二氢铵粉碎料(％)  1.3  12.0  17.1  69.6其它原料(％)  11.6  21.4  17.8  49.2

表2：产品理论“粒度分布”和理论粒度分布“含有量”

说明：产品“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”理论值与实际生产产品的结果会有不可避免的差异，应以实际测试为准，以下同，但是作为实际生产的控制参考，有效控制了最终产品粒度分布含有量，从而生产出灭火效能更好的灭火剂，。

实施例2

70％ABC干粉灭火剂，产品粒度分布“含有量”的控制方法

(1)磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”控制：采用内藏分级式超微粉碎机，主机为无级变速，分级机和加料机采用电磁变速，按主机频率48Hz、分级机转速250r/min、加料机转速900r/min，首先粉碎磷酸二氢铵原料，然后按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法，测试磷酸二氢铵粉碎料粒度分布；测试结果分别为：在0.125mm标准筛中为1.0％；在0.063mm标准筛中17.5％；在0.040mm标准筛中18.0％；在底盘中63.5％，见表3。

(2)其它原料选择和粒度分布控制：选择疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉为辅助填充原料，并按国标GB4066.1-2004第5.7条款方法，分别测试疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉的“粒度分布”；其它原料的“粒度分布”以下为综合平均标示，即在0.125mm标准筛中为15.02％；在0.063mm标准筛中为22.77％；在0.040mm标准筛中为19.75％；在底盘中为42.46％，见表3。

(3)产品“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”的控制：控制方法同实施例1，具体数据见下表4：

表3：原料粒度分布

  原料名称  0.125mm  0.063mm  0.040mm  底盘  磷酸二氢铵粉碎料(％)  1.0  17.5  18.0  63.5  其它原料(％)  15.02  22.77  19.75  42.46

表4：产品理论“粒度分布”和理论粒度分布“含有量”

实施例3：

90％ABC干粉灭火剂，产品粒度分布“含有量”的控制方法

(1)磷酸二氢铵粉碎料“粒度分布”控制：采用内藏分级式超微粉碎机，主机为无级变速，分级机和加料机采用电磁变速，按主机频率45Hz、分级机转速300r/min、加料机转速800r/min，首先粉碎磷酸二氢铵原料，然后测试磷酸二氢铵粉碎料粒度分布。测试结果分别为：在0.125mm标准筛中为1.6％；在0.063mm标准筛中18.4％；在0.040mm

标准筛中20.0％；在底盘中60.0％，见表5。

(2)其它原料选择和“粒度分布”控制：选择疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉为辅助填充原料。并分别测试疏水白碳黑、云母粉、活性白土、滑石粉的“粒度分布”，其它原料的“粒度分布”以下为综合平均标示，即在0.125mm标准筛中为6.63％；在0.063mm标准筛中为32.12％；在0.040mm标准筛中为32.5％；在底盘中为28.75％，见表5。

(3)产品“粒度分布”和产品粒度分布“含有量”的控制：控制方法同实施例1，具体数据见下表

表5：原料粒度分布

  原料名称  0.125mm  0.063mm  0.040mm  底盘  磷酸二氢铵粉碎料(％)  1.6  18.4  20.0  60.0  其它原料(％)  6.63  32.12  32.5  28.75

表6：产品理论“粒度分布”和理论粒度分布“含有量”

最终产品的灭火效能对照见表7

表7：灭火效能与国内外标准对照

注：本发明制得的40％ABC、70％ABC、90％ABC干粉灭火剂，灭火性能等项目，通过了EN615标准检测(欧盟指定机构比利时安普)。

从表7看出，按本发明制备的ABC干粉灭火剂的灭火效能有了大幅度的提高。

(1)40％ABC灭A类火效能比EN615和EN3-7标准提高1个级别；

70％ABC灭A类火效能比EN615和EN3-7标准提高2个级别；

90％ABC灭A类火效能比EN615和EN3-7标准提高3个级别。

(2)40％ABC灭B类火效能比EN615和EN3-7标准提高1个级别，灭火面积提高1.3倍；

70％ABC灭B类火效能比EN615和EN3-7标准提高2个级别，灭火面积提高1.6倍；

90％ABC灭B类火效能比EN615和EN3-7标准提高3个级别，灭火面积提高2.1倍。

(3)40％ABC灭B类火效能比GB4351标准提高2个级别，灭火面积提高1.6倍；

70％ABC灭B类火效能比GB4351标准提高3个级别，灭火面积提高2.1倍；

90％ABC灭B类火效能比GB4351标准提高4个级别，灭火面积提高2.6倍。

将本发明制备的70％ABC干粉灭火剂，充装在2.5磅灭火器中，在UL实验室成功地扑灭了10B火源，2.5磅ABC干粉1.135kg，10B火源油盘面积2.32M²，比EN3-7标准油盘面积提高了约3倍，比GB4351标准油盘面积提高了约4倍。

综上所述，经本发明控制方法制备的ABC干粉灭火剂不仅能有效地扑灭A、B、C类火灾和带电设备火灾，且扑灭A、B、C类火灾的效能比普通ABC干粉灭火剂提高1～3倍，因此，节约了原料成本，提高了灭火效能，产品性能可与国际上先进国家媲美。