黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元件的定向切割方法

摘要

一种黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元件的定向切割方法，步骤包括：(1)根据黄铜矿类正单轴晶体解理面{101}和{112}，利用带有吴氏网标尺的晶体标准极图和X射线衍射仪θ－2θ连续扫描确定晶体的C轴方向；(2)将已确定C轴方向的晶体置于切割机上，根据光学元件所需的相位匹配角θm朝近C轴方向转动样品台Δθ后进行切割，获得光学元件初样，Δθ＝θ

说明书

技术领域

本发明属于晶体非线性光学元器件的制备加工领域，特别涉及一种用无方向特征的黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元器件的定向切割加工方法。

背景技术

作为红外非线性光学元器件应用的黄铜矿类晶体，主要包括I-III-VI族化合物和II-IV-V族化合物，所述黄铜矿类单晶，有正单轴晶和负单轴晶之分，一般采用Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制备。由于受到生长容器的强烈约束，加之生长速率、熔体粘度等的影响，生长出的晶锭通常为圆柱状，外观无明显的方向特征。要将其准确地加工制作成各种不同相位匹配角(θm)和方位角()的非线性光学元件，例如倍频器件、光参量振荡器件(OPO)等，难度很大。在实际进行器件加工过程中，首先必须对晶锭进行定向，找到C轴(光轴)方向，然后再按所需方向进行切割加工。对这类晶体定向的传统方式，通常是在劳厄照相法的基础上再利用X射线定向仪确定晶体光轴方向，或采用逐步试探法寻找晶体光轴方向，然后进行定向切割。这些方法的不足在于设备比较复杂，精度不高，对于操作人员的经验和技术熟练程度都要求比较高，而且在定向过程中易对环境造成污染，对操作者的身体健康有所影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元件的定向切割方法，此种方法不仅能实现快速定向切割，而且有利于环境保护和操作者的身体健康。

黄铜矿类晶体，属四方晶系，通常为42m点群，其C轴为唯一光轴。用黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元件，所述光学元件的方位角与黄铜矿类正单轴晶体(101)晶面的方位角相同，均为0°。

采用Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制备的圆柱状黄铜矿类正单轴晶锭外观虽无明显的方向特征，但由于晶锭表面存在反光一致的半开放性小孔，能够获得解理面{101}和{112}，{101}和{112}分别有多个取向不同的等效晶面，并有多个不同的组合，例如，(101)、(101)、(011)、(011)和(112)、(112)、(112)、(112)等可构成若干不同的组合方式。在本发明所述方法设计时，将获得的已知解理面定义为第一象限的(101)或(112)。

本发明所述黄铜矿类正单轴晶体制备红外非线性光学元件的定向切割方法，以上述黄铜矿类正单轴晶体和晶锭的特点，以及用黄铜矿类正单轴晶体所制备的红外非线性光学元件方位角的特点为基础设计，包括以下步骤：

(1)确定晶体的C轴方向(所述晶体C轴方向即为光学元件的光轴方向)

将黄铜矿类正单轴晶体的已知解理面(101)置于带有吴氏网标尺的所述晶体的(101)面标准极图上原点位置，然后旋转晶体，将其另一解理面{112}的法线方向对准标准极图上{112}中任一极点，当晶体旋转到位后，将标准极图上(001)极点所表示的晶面法线方向初步确定为晶体的C轴方向，

或将黄铜矿类正单轴晶体的已知解理面(112)置于带有吴氏网标尺的所述晶体的(112)面标准极图上原点位置，然后旋转晶体，将其另一解理面{101}的法线方向对准标准极图上{101}中任一极点，当晶体旋转到位后，将标准极图上(001)极点所表示的晶面法线方向初步确定为晶体的C轴方向，

在黄铜矿类正单轴晶体上粗磨出一平面，该平面的法线平行于初步确定的晶体C轴方向，将所述晶体置于X射线衍射仪样品台上，粗磨面位于样品台的衍射面位置，采用θ-2θ连续扫描方式确定所磨平面的晶面指数，若其晶面指数为(001)，表明初步确定的C轴方向确为晶体的C轴方向，

若其晶面指数不为(001)，表明初步确定的C轴方向不是晶体的C轴方向，则需在所述晶体的(101)面或(112)面标准极图上继续旋转晶体，重复上述步骤，直至找出晶体的(001)晶面，确定出晶体的C轴方向；

(2)晶体的初步切割

将已确定C轴方向的晶体置于切割机上，使其(001)晶面和(101)晶面均垂直于样品台，然后根据光学元件所需的相位匹配角θm朝近C轴方向转动样品台Δθ后进行切割，获得光学元件初样，

所述近C轴方向是晶体的(101)晶面法线与C轴夹角减小的方向，所述Δθ＝θ₍₁₀₁₎—θm，式中，θ₍₁₀₁₎为(101)晶面法线与晶体C轴夹角；

(3)检测初样

用X射线衍射仪或X射线定向仪对光学元件初样切割面进行检测，获得衍射峰位值θ′及Δθ′，所述Δθ′＝|θ′-θ′₍₁₀₁₎|，式中，θ′₍₁₀₁₎为(101)晶面衍射角；

(4)光学元件的精加工

对光学元件初样切割面进行修正，直至Δθ′＝Δθ，即获得满足相位匹配要求的光学元件通光面，然后以所述通光面为基准进行切割加工。

上述方法中，检测初样和光学元件精加工时将光学元件初样置于X射线衍射仪样品台上，让其切割面和修正后的切割面位于样品台的衍射面位置且C轴位于水平面内，固定2θ接收角，转动样品台，测定光学元件初样切割面和修正后的切割面的回摆谱；或将光学元件初样置于X射线定向仪样品台上，让其切割面和修正后的切割面位于样品台的衍射面且C轴位于水平面内，固定2θ接收角，转动样品台，测定光学元件初样切割面和修正后的切割面的电流峰值。

上述方法中，检测初样和光学元件的精加工优选用X射线衍射仪测定光学元件初样切割面和修正后的切割面的回摆谱，通过回摆谱获得衍射峰位值θ′及Δθ′。

本发明具有以下有益效果：

1、根据黄铜矿类正单轴晶体已知解理面(101)和{112}或(112)和{101}，利用带有吴氏网标尺的晶体标准极图和X射线衍射仪θ-2θ连续扫描确定晶体的C轴方向，不仅操作简单，而且定向快速。

2、由于巧妙地利用了黄铜矿类正单轴晶体所制备的红外非线性光学元件，其方位角与黄铜矿类正单轴晶体(101)晶面的方位角相同的特点，因而本发明所述方法在C轴定向后，只需调整相位匹配角即可切割加工出符合要求的光学元件，大大简化了操作程序。

3、采用X射线衍射仪的回摆功能测定光学元件初样切割面和修正后的初样切割面的回摆谱，指导晶体元件的精加工，不仅操作简单，定向快速，精度高，而且有利于环境保护和操作者的身体健康。

4、所用设备X射线衍射仪或X射线定向仪、外圆切割机均为常规设备，不需为设备的改造增加投资。

附图说明

图1是确定晶体的C轴方向时，黄铜矿类正单轴晶体ZnGeP₂放在带有吴氏网标尺的所述晶体的(101)面标准极图上的平面示意图；

图2是图1中(001)极点所表示的晶面法线方向示意图；

图3是ZnGeP₂晶体C轴与ZnGeP₂晶体(101)晶面法线之间关系的示意图，该图中的箭头方向为近C轴方向；

图4为ZnGeP₂晶体制备的OPO光学元件初样精加工原理示意图，图中a、b，c衍射峰分别为(101)面、初样切割面和修正后的切割面的回摆衍射峰位置，其值分别为9.1°、19.2°和17.0°。

具体实施方式

下面结合附图，以实施例的方式对本发明所述方法作进一步说明。

本实施例中，用黄铜矿类正单轴晶体ZnGeP₂制备红外非线性OPO光学元件，其相位匹配角θm＝55°、方位角。

通过ZnGeP₂晶锭表面存在反光一致的半开放性小孔，获得其解理面{101}和{112}。

本实施例中，定向切割的步骤如下：

(1)确定晶体的C轴方向

如图1所示，将ZnGeP₂晶体的已知解理面(101)置于带有吴氏网标尺的所述晶体的(101)面标准极图上原点位置，然后旋转晶体，将其另一解理面{112}的法线方向对准标准极图上{112}中任一极点，当晶体旋转到位后，将标准极图上(001)极点所表示的晶面法线方向初步确定为ZnGeP₂晶体的C轴方向；

在ZnGeP₂晶体上粗磨出一较小的平面(至少2平方毫米)，该平面的法线平行于初步确定的ZnGeP₂晶体C轴方向，将所述ZnGeP₂晶体置于X射线衍射仪样品台上，采用θ-2θ连续扫描方式确定所磨平面的晶面指数，若其晶面指数为(001)，表明初步确定的C轴方向确为ZnGeP₂晶体的C轴方向，若其晶面指数不为(001)，表明初步确定的C轴方向不是ZnGeP₂晶体的C轴方向，则需在ZnGeP₂晶体的(101)面标准极图上继续旋转晶体，重复上述步骤直至找出ZnGeP₂晶体的(001)晶面，确定出ZnGeP₂晶体的C轴方向。

所述“重复上述步骤”是指：再将ZnGeP₂晶体解理面{112}的法线方向对准标准极图上{112}中另一极点，当晶体旋转到位后，将标准极图上(001)极点所表示的晶面法线方向再次初步确定为ZnGeP₂晶体的C轴方向；在ZnGeP₂晶体上粗磨出一较小的平面，该平面的法线平行于初步确定的ZnGeP₂晶体C轴方向；将所述ZnGeP₂晶体置于X射线衍射仪样品台上，采用θ-2θ连续扫描方式确定所磨平面的晶面指数。

(2)晶体的初步切割

将C轴方向已确定的ZnGeP₂晶体置于外圆切割机上，使其(001)晶面和(101)晶面均垂直于样品台，然后根据光学元件所需的相位匹配角θm＝55°朝近C轴方向转动样品台△θ＝7.9°后进行切割，获得光学元件初样，

所述近C轴方向是ZnGeP₂晶体的(101)晶面法线与ZnGeP₂晶体C轴夹角减小的方向(见图3)，所述Δθ＝θ₍₁₀₁₎—θm，式中，θ₍₁₀₁₎为ZnGeP₂(101)晶面法线与C轴的夹角＝62.9°。

(3)检测初样

将光学元件初样置于X射线衍射仪样品台上，让其切割面位于样品台的衍射面位置且C轴位于水平面内，固定2θ接收角，转动样品台，测定光学元件初样切割面的回摆谱(见图4中的b峰)，获得衍射峰位值θ′＝19.2°及Δθ′，所述Δθ′＝|θ′-θ′₍₁₀₁₎|，式中，θ′₍₁₀₁₎为(101)晶面衍射角＝9.1°(见图4中的a峰)。

(4)光学元件的精加工

对光学元件初样切割面进行抛磨或切割修正，再将修正后的切割面用步骤(3)所述方法测定X射线衍射回摆谱，直至Δθ′＝|θ′-θ′₍₁₀₁₎|(θ′见图4中的c峰)＝Δθ＝7.9°，即获得满足相位匹配要求的晶体元件通光面，然后以所述通光面为基准进行切割加工。

上述实施例也可用带有吴氏网标尺的ZnGeP₂晶体的(112)面标准极图确定晶体的C轴方向，若用ZnGeP₂晶体的(112)面标准极图，是将ZnGeP₂晶体的已知解理面(112)置于带有吴氏网标尺的所述晶体的(112)面标准极图上原点位置，然后旋转晶体，将其另一解理面{101}的法线方向对准标准极图上{101}中任一极点，当晶体旋转到位后，将标准极图上(001)极点所表示的晶面法线方向初步确定为晶体的C轴方向。