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工业流化床气相聚乙烯装置的产品质量在线软测量方法

摘要

本发明公开了一种工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的软测量方法,该方法选取影响产品质量的若干关键变量构造过程检测变量集,运用多元统计投影原理建立了产品树脂熔融指数和密度与过程检测变量之间的软测量模型,核心技术为一个嵌入Taylor级数逼近(用于进行过程非线性特性表征)的非线性偏最小二乘算法,并通过交叉检验技术来决定最佳主元个数。本发明的方法避开了复杂的过程机理分析,现场实施方便,而且软测量精度高,尤其适用于类似工业流化床气相聚乙烯生产装置这样的非线性、高维且过程数据非常丰富的工业场合;本发明可用于实时监控或指导实际生产,能使产品质量提高、产量增加、装置运行平稳,带来较大的经济效益。

著录项

  • 公开/公告号CN101477112A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2009-07-08

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 浙江大学;

    申请/专利号CN200910095410.8

  • 发明设计人 杜丽;梁军;

    申请日2009-01-12

  • 分类号G01N33/44(20060101);

  • 代理机构33200 杭州求是专利事务所有限公司;

  • 代理人周烽

  • 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号

  • 入库时间 2023-12-17 22:14:42

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-12-27

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N33/44 授权公告日:20131113 终止日期:20190112 申请日:20090112

    专利权的终止

  • 2013-11-13

    授权

    授权

  • 2009-09-02

    实质审查的生效

    实质审查的生效

  • 2009-07-08

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工工业生产过程的检测和控制领域,特别涉及一种工业流化床气相聚乙烯装置的产品质量在线软测量方法。

背景技术

聚乙烯生产过程一般以产品树脂的熔融指数(melt index,MI)和密度(density,ρ)作为产品性能指标。以流化床气相聚乙烯生产工艺为例,聚乙烯的熔融指数MI和密度ρ共同决定了产品树脂的加工性能和最终用途。然而,由于缺乏可靠的工业化在线测量仪表,长期以来聚乙烯生产过程的MI和ρ主要通过产品定时采样的实验室分析得到,并以此为参考对生产过程进行质量控制。正常生产条件下,MI每两个小时采样(分析)一次,ρ每四个小时一次,如此长的测量滞后无法及时反映当前的产品质量(尤其是采样间隔期间,树脂性能如何变化一无所知),产品质量的波动甚至不合格是难免的。况且,MI和ρ的采样分析结果只能反映生产操作条件和产品质量的定性关系(如反应温度升高会导致MI增加),操作人员无法从中了解多种操作条件共同影响下对产品树脂质量作用的定量关系和瞬态过渡特性,据此所作的操作往往出现较大偏差,甚至有时导致流化床内部结快,造成停车。

为克服以上聚乙烯树脂产品质量不可直接检测的问题,人们提出了通过合理的数学模型来在线估计和预测聚乙烯树脂产品质量(即软测量),进而实现生产运行的质量控制的思想。近年来,作为一种基于生产过程检测数据的建模方法,多元统计投影理论为这类在生产过程中难于测量的产品质量指标的在线检测研究提供了一种新的数学工具和解决方案并首先在石油化工生产过程中得到应用,该方法避开了复杂的过程机理分析,不仅算法求解相对简单、软件编程和现场实施方便,而且软测量精度高,尤其适用于类似聚乙烯装置这样过程数据非常丰富的场合。

然而,就方法的理论技术本身而言,目前发表的代表性成果基本针对于线性系统提出,不能很好地适用于像流化床气相连续聚合反应这样机理复杂、影响因素众多且彼此交互、化学过程和物理过程俱存的高度本质非线性过程。

发明内容

本发明针对工业流化床气相聚乙烯装置的产品质量无法直接测量,从而难以实现产品树脂的质量控制和装置运行在线监控等问题,提供一种工业流化床气相聚乙烯装置的产品质量在线软测量方法。

本发明的目的是通过以下技术方案和步骤来实现的:一种工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的软测量方法,包括以下步骤:

(1)选择对聚乙烯树脂质量有直接影响的29个现场测量变量作为软测量模型的辅助变量,构成测量参数向量Xm

(2)选择表征聚乙烯树脂质量水平的2个变量作为软测量目标变量,构成软测量参数向量Ym

(3)在气相流化床装置正常运行过程中采集一组软测量建模样本集i=1,2…NN,构成建模样本矩阵XX和YY。

(4)对建模样本矩阵XX和YY进行标准化、归一化处理,使得各变量均值为0、方差为1,得到归一化的建模样本矩阵X0和Y0

(5)根据X0和Y0,离线建立工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的非线性偏最小二乘软测量模型:>X0=t1p1T+t2p2T+······+tlplT,>>Y^0=V1β1T+V2β2T+······+VlβlT,>其中,ti,pi,i=1,2,…l是X0经过主元分解后得到的l个主元得分向量和负荷向量,βi,i=1,2,…l是Y0关于非线性展开项>Vi=1titi2,>i=1,2,…l的类负荷矩阵。由P=[p1p2……pl],β=[β1β2……β1]构成的二元组(P,β)为软测量模型的参数集。

(6)在线运行实施时,每次得到新的辅助变量测量值,都将当前的现场测量数据矩阵代入软测量模型进行预测计算,并把预测结果进行逆标准化、逆归一化处理,得到工程单位意义下的产品质量目标变量预测数据矩阵或向量。

(7)为保证长时间运行时软测量的精度,对软测量模型参数集(P,β)定期进行模型自动校正。

本发明的有益效果是:

(1)本发明的方法避开了复杂的过程机理分析,软测量精度高,尤其适用于类似工业流化床气相聚乙烯生产装置这样的非线性、高维且过程数据非常丰富的生产过程;

(2)本发明的方法通过将线性PLS方法拓展到非线性系统,特别解决了具有本质非线性特征的工业对象的软测量模型建立问题,不仅保证了模型的稳定性,更大大提高了软测量精度;

(3)本发明的方法中非线性特性的描述采用主元对之间的抛物线Taylor逼近方法实现,不仅技术路线清晰,而且算法实现简单,在线计算量小;

(4)本发明的方法能一次实现多个树脂产品质量指标的软测量,方便现场应用;

(5)本发明的方法用于实时监控或指导实际生产,能使产品质量提高、产量增加、装置运行平稳,带来较大的经济效益。

附图说明

图1为一个典型的工业流化床气相聚乙烯生产装置示意图;

图2为本发明的系统网络结构示意图;

图中,气相流化床反应器1,循环气管路2,循环气压缩机3,循环气换热器4,反应器混合室5,反应器分布板6,流化床层7,产品出料罐甲8,产品出料罐乙9,催化剂加料器甲10,催化剂加料器乙11,气相流化床聚乙烯装置12,主控DCS设备13,数据接口机14,网络服务器15,监控工作站16。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案细节逐一详细说明,本发明的目的和效果将更加明显。

图1是一个国内常见的工业流化床气相聚乙烯生产装置示意图,主体设备由气相流化床反应器1、循环气管路2、循环气压缩机3、循环气换热器4组成,设备之间由循环气管路串连连结。其中,气相流化床反应器包括反应器混合室5、反应器分布板6、流化床层7、产品出料罐甲8、产品出料罐乙9、催化剂加料器甲10、催化剂加料器乙11,皆附着安装在反应器内部和外部。生产过程中,含有单体、共聚单体以及其他组分的循环气体首先进入反应器底部的混合室5,经预混合后再通过特殊设计的反应器分布板6进入流化床层7。聚合物/催化剂粉体一边悬浮流化,进行聚合反应,一边将聚合热传递给流化气体并带出反应器。离开反应器的较高温度气体经过压缩、热交换和补充原料后以较低的温度重新循环进入反应器。反应过程所需催化剂通过催化剂加料器甲10或/和催化剂加料器乙11加入反应器中。聚合物产品通过出料罐甲8和出料罐乙9交替批量放出,以保持流化床高度恒定。如此循环往复,实现生产过程的连续运行。

本发明的工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的软测量方法,包括以下步骤:

(1)选择对聚乙烯树脂质量有直接影响的29个现场测量变量作为软测量模型的辅助变量,构成测量参数向量Xm

所选择的29个现场测量辅助变量为:反应器入口温度T_Rxinlet、反应器温度T_RX、反应器出口温度T_RXoutlet、乙烯进料温度T_Ethylene、丁烯进料温度T_Butene、反应器压力P_Reactor、乙烯进料压力P_Ethylene、产品出料罐A压降P_TankA、产品出料罐B压降P_TankB、反应器分布板压降P_RXplate、循环气流量F_Cyclegas、乙烯进料流量F_C2H4、丁烯进料流量F_C4H8、氢气进料流量F_H2、氮气进料流量F_N2、三乙基铝注入量F_TEAL、反应器产率F_Prorate、氢气/乙烯mol比R_H2toC2、丁烯/乙烯mol比R_C4toC2、催化剂加料器A转速V_FeederA、催化剂加料器B转速V_FeederB、反应器床重W_Bed、反应器料位指示值L_Bed、反应器上部松密度D_Upper、反应器下部松密度D_Lower、循环气中乙烯浓度M_C2H4、循环气中丁烯浓度M_C4H8、循环气中氢气浓度M_H2、循环气中氮气浓度M_N2。所组合构成的测量参数向量Xm为:Xm=[T_Rxinlet T_RX T_Rxoutlet T_Ethylene T_Butene P_ReactorP_Ethylene P_TankA P_TankB P_Rxplate F_Cyclegas F_C2H4 F_C4H8 F_H2 F_N2F_TEAL F_Prorate R_H2toC2 R_C4toC2 V_FeederA V_FeederB W_Bed L_BedD_Upper D_Lower M_C2H4 M_C4H8 M_H2 M_N2]

(2)选择表征聚乙烯树脂质量水平的2个变量作为软测量目标变量,构成软测量参数向量Ym

所选择的2个软测量目标变量为:树脂熔融指数MI和树脂密度ρ。所组合构成的软测量参数向量Ym为:Ym=[MI ρ]。

(3)在气相流化床装置正常运行过程中采集一组软测量建模样本集i=1,2…NN,构成建模样本矩阵XX和YY。

由建模样本集i=1,2…NN,所构成的建模样本矩阵为:

>XX=[Xm1>>>>>Xm2>>>······>>>XmNN]T>

>YY=[Ym1>>>Ym2>>>······>>>YmNN]T;>

其中,是测量参数向量Xm的第i个样本点的样本值,是软测量参数向量Ym的第i个样本点的样本值,NN是建模样本集中的样本点数,其取值在1000到1200之间。

(4)对建模样本矩阵XX和YY进行标准化、归一化处理(使得各变量均值为0、方差为1),得到归一化的建模样本矩阵X0和Y0

对建模样本矩阵XX和YY进行标准化、归一化处理时,所采用的具体公式为:

均值计算:>XX=1NNΣi=1NNXXi,>>YY=1NNΣi=1NNYYi,>

方差计算:>σXX2=1NN-1Σi=1NN(XXi-XX),>>σYY2=1NN-1Σi=1NN(YYi-YY)>

归一化计算:>XX1=XX-XXσXX,>>YY1=YY-YYσYY;>

式中,XX,YY,分别是对应于XX和YY的均值和方差。按比例将建模样本矩阵中NN个样本点采样数据分成训练样本矩阵和测试样本矩阵,则得到由训练样本矩阵构成的、XX和YY的输入矩阵X0和输出矩阵Y0,X0的每一行是一个输入向量,Y0的每一行是一个输出向量。

(5)根据X0和Y0,离线建立工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的非线性偏最小二乘软测量模型:>X0=t1p1T+t2p2T+······+tlplT,>>Y^0=V1β1T+V2β2T+······+VlβlT,>其中,ti,pi,i=1,2,…l是X0经过主元分解后得到的l个主元得分向量和负荷向量,βi,i=1,2,…l是Y0关于非线性展开项>Vi=1titi2,>i=1,2,…l的类负荷矩阵。由P=[p1p2……pl],β=[β1β2……β1]构成的二元组(P,β)为软测量模型的参数集。

所建立非线性偏最小二乘软测量模型>X0=t1p1T+t2p2T+······+tlplT,>>Y^0=V1β1T+V2β2T+······+VlβlT,>是通过在线性最小二乘模型基础上嵌入Taylor级数逼近而实现的。理论上,Taylor级数逼近的阶数可以高到任意阶,一般情况下,本发明方法优选抛物线逼近(二阶)模型。软测量模型参数集(P,β)的求取通过一个称为NPLS的循环递推算法得到,并且用交叉检验技术来决定最佳主元个数l。

所采用的NPLS的循环递推算法由以下步骤构成:(1)将测量数据阵X,Y标准化为X0,Y0。令u取Y0的某一列(一般是具有最大方差的列),计算权向量wT=uTX0/uTu,并归一化‖w‖=1;计算主元t=X0w/wTw;(2)利用线性最小二乘回归算法估计主元多项式系数α0,α1,α2,u=α01+α1t+α2t2+h,并令>s=u^,>由s和Y0计算qT=sTY0/sTs,归一化‖q‖=1;(3)重新计算u=Y0q/qTq;(4)用Newton-Raphson算法对u=α01+α1(X0w)+α2(X0w)2+h进行权w的再计算,并归一化‖w‖=1;(5)t=X0w/wTw,检查t的收敛性;(6)若t未收敛且循环迭代步数未超出限制,转(2),否则继续(7);(7)按最新t计算s、q、u和α0,α1,α2;(8)计算主元方向pT=tTX0/tTt;(9)构造残差阵X1=X0-tpT,Y1=Y0-sqT;(10)用X1,Y1继续进行下一个模型维的主元分解与模型计算,直到要求的主元数为止。

(6)在线运行实施时,每次得到新的辅助变量测量值,都将当前的现场测量数据矩阵代入软测量模型进行预测计算,并把预测结果进行逆标准化、逆归一化处理,得到工程单位意义下的产品质量目标变量预测数据矩阵或向量。

将软测量模型计算的预测结果进行逆标准化、逆归一化处理时,采用的具体公式为:

>YY^=σYY*Y^+YY>

式中,YY,是前面进行标准化、归一化时的均值和方差。

(7)为保证长时间运行时软测量的精度,对软测量模型参数集(P,β)定期(24小时或48小时)进行模型自动校正。

所采用的校正公式为:

>Pk+1=Pk+λP*1J(Yk-Y^k)THP(Yk-Y^k)*Σj=1J(ykj-ykj^)Σj=1J|ykj-ykj^|>

>βk+1=βk+λβ*1J(Yk-Y^k)THβ(Yk-Y^k)*Σj=1J(ykj-ykj^)Σj=1J|ykj-ykj^|>

其中,(Pk+1,βk+1)为下一运行周期(第k+1次)内的模型参数集的值,(Pk,βk)为本次运行周期(第k次)内的模型参数集的值,Yk分别为树脂熔融指数MI和树脂密度ρ在本次运行周期内共J次实验室分析值和相应软测量预测值组成的数据向量,其内部元素分别为单点分析值和单点软测量值>Yk=[yk1>>>yk2>>>······>>>ykJ],>>Yk^=[yk1^>>>yk2^>>>······>>>ykJ^]>;P和λβ为尺度校正因子;HP和Hβ为软测量模型参数集校正的遗忘因子加权矩阵。软测量模型自动校正公式中,尺度校正因子取值在0~1.0之间;遗忘因子加权矩阵的行数和列数皆为本次运行周期内Yk的测量值点数,内部元素取值皆为0~1.0之间。

下面通过一个典型的实施案例并结合附图,详细阐述本发明的具体实施方式。

1 工业流化床气相聚乙烯生产装置的过程变量和质量变量

以某Unipol工艺流化床气相聚乙烯生产装置为例,为实现装置的连续生产,通常采用计算机集散控制系统(DCS)对设备的运行加以控制和操作,主要的过程变量和质量变量如表1所示。

表1:流化床乙烯气相聚合过程的主要过程变量和质量变量

 

序号过程变量名变量描述单位序号过程变量名变量描述单位1T_RXinlet反应器入口温度16F_TEAL三乙基铝注入量kg/h2T_RX反应器温度17F_Prorate反应器产率T/h3T_RXoutlet反应器出口温度18R_H2toC2氢气/乙烯mol比无因次4T_Ethylene乙烯进料温度19R_C4toC2丁烯/乙烯mol比无因次5T_Butene丁烯进料温度20V_FeederA催化剂加料器A转速R/min6P_Reactor反应器压力Kpa21V_FeederB催化剂加料器B转速R/min7P_Ethylene乙烯进料压力Kpa22W_Bed反应器床重T(吨)8P_TankA产品出料罐A压降Kpa23L_Bed反应器料位指不值9P_TankB产品出料罐B压降Kpa24D_Upper反应器上部松密度Kg/m310P_RXplate反应器分布板压降Kpa25D_Lower反应器下部松密度Kg/m311F_Cyclegas循环气流量t/h26M_C2H4循环气中乙烯浓度mol%12F_C2H4乙烯进料流量t/h27M_C4H8循环气中丁烯浓度mol%13F_C4H8丁烯进料流量kg/h28M_H2循环气中氢气浓度mol%14F_H2氢气进料流量kg/h29M_N2循环气中氮气浓度mol%15F_N2氮气进料流量kg/h序号质量变量名变量描述单位1MI树脂熔融指数G/10min2ρ树脂密度kg/m3

2 实施中的硬件系统架构和网络连接

为现场实施应用而集成的硬件系统依托Internet网络连结的三层体系结构实现,如图2所示,分别为:下层为本发明中与气相流化床聚乙烯装置12的主控DCS设备13进行数据交换的数据接口机14,它通过DCS数据电缆与DCS设备连结。中间层为一台高性能的、达到防爆防尘标准网络服务器15,如惠普服务器、戴尔服务器等,本发明的软测量模型计算和参数集自动校正在这一层实现。上层是监控工作站16,本方法中所有人—机交互操作和信息显示都在这些监控工作站中实现。

3 实施步骤及技术内容

第一步:在线采集气相流化床聚乙烯装置的操作运行数据

选择29个生产测量辅助变量和2个软测量变量,分别为:

Xm=[T_Rxinlet T_RX T_Rxoutlet T_Ethylene T_Butene P_ReactorP Ethylene P_TankA P_TankB P_Rxplate F_Cyclegas F_C2H4 F_C4H8 F_H2 F_N2F_TEAL F_Prorate R_H2toC2 R_C4toC2 V_FeederA V_FeederB W_Bed L_BedD_Upper D_Lower M_C2H4 M_C4H8 M_H2 M_N2]

Ym=[MI ρ]

一般,每种牌号聚乙烯树脂的正常运行数据需连续48小时以上(数据库采集周期10~30秒可设,下同)并保存在数据库中;不同牌号树脂的切换操作数据需至少一个完整的切换周期并保存在数据库中;过程开车过程运行数据(持续约24小时以上)并保存在数据库中;过程的正常停车过程运行数据(持续约20小时以上)并保存在数据库中。

第二步:由建模样本集i=1,2…NN构成建模样本矩阵:

>XX=[Xm1>>>Xm2>>>······>>>XmNN]T>

>YY=[Ym1>>>Ym2>>>······>>>YmNN]T;>

其中,样本点数取值为1000。

第三步:对建模样本矩阵XX和YY进行标准化、归一化处理,得到归一化的建模样本矩阵X0和Y0,所采用的具体公式为:

均值计算:>XX=1NNΣi=1NNXXi,>>YY=1NNΣi=1NNYYi>

方差计算:>σXX2=1NN-1Σi=1NN(XXi-XX),>>σYY2=1NN-1Σi=1NN(YYi-YY)>

归一化计算:>XX1=XX-XXσXX,>>YY1=YY-YYσYY>

第四步:建立树脂性质的非线性偏最小二乘软测量模型。

根据X0和Y0,建立工业流化床气相聚乙烯装置产品质量的非线性偏最小二乘软测量模型>X0=t1p1T+t2p2T+······+tlplT,>>Y^0=V1β1T+V2β2T+······+VlβlT,>P=[p1p2……pl],β=[β1β2……β1],其中,最佳主元个数l用交叉检验来决定,本案例中为6,软测量模型参数集(P,β)由NPLS的循环递推算法计算得到。

第五步:在线运行情况下,每次得到新的辅助变量测量值,都将当前的现场测量数据矩阵代入软测量模型>X0=t1p1T+t2p2T+······+tlplT,>>Y^0=V1β1T+V2β2T+······+VlβlT>进行预测计算,并把预测结果通过>YY^=σYY*Y^+YY>进行逆标准化、逆归一化处理。本次实施案例中,模型预测值与实测值最大相对误差小于3%,满足工业应用的精度要求。

第六步:软测量模型参数自动校正,校正算法为

>Pk+1=Pk+λP*1J(Yk-Y^k)THP(Yk-Y^k)*Σj=1J(ykj-ykj^)Σj=1J|ykj-ykj^|>

>βk+1=βk+λβ*1J(Yk-Y^k)THβ(Yk-Y^k)*Σj=1J(ykj-ykj^)Σj=1J|ykj-ykj^|>

本次实施案例中,校正公式参数设置为:尺度校正因子λP和λβ分别取值0.573和0.428,J为24,遗忘因子加权矩阵HP和Hβ都为单位矩阵(等遗忘因子加权)。

以上即为本发明一个具体、完整的实施过程,该例用来解释说明本发明的用法而非对本发明进行限制。在本发明权利要求的保护范围内进行的任何改变,都属于本发明的保护范围。

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