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湿法冶金合成过程草酸钴粒度预测方法

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本发明提供一种湿法冶金合成过程草酸钴粒度实时预测方法，包括过程数据采集、辅助变量选择以及标准化处理、混合模型的建立等步骤，其特征在于：建立基于机理模型和基于数据驱动模型构成的并联结构混合模型；采用遗传算法对机理模型中的相关模型参数进行确定；用基于数据驱动的模型作为机理模型的误差补偿模型。本发明还提供了一种实施草酸钴粒度预测的软件系统，它包括主程序、数据库和人机交互界面，该系统软件以湿法冶金合成过程控制系统的模型计算机作为硬件平台。将本发明应用于某湿法冶金工厂草酸钴合成过程，用其对草酸钴的粒度进行预测，其预测结果均在预定的误差范围以内。本发明的优点：模型简单、可解释性强、外推性好、预测精度较高。

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公开/公告号CN101482750A

专利类型发明专利
公开/公告日2009-07-15

原文格式PDF
申请/专利权人北京矿冶研究总院;
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申请/专利号CN200910010312.X
发明设计人周俊武;徐宁;张学峰;李传伟;王振文;于旭光;
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申请日2009-02-06
分类号G05B19/418;G05B13/04;C07C55/07;
代理机构沈阳利泰专利商标代理有限公司;
代理人刘忠达
地址 100044 北京市西直门外文兴街1号
入库时间 2023-12-17 22:10:28

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2016-03-23

未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G05B19/418 授权公告日:20111026 终止日期:20150206 申请日:20090206

专利权的终止
2011-10-26

授权

授权
2009-09-09

实质审查的生效

实质审查的生效
2009-07-15

公开

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说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域。特别提供一种湿法冶金合成过程草酸钴粒度预测方法，即提供一种实时预测草酸钴平均粒径的方法。

背景技术

湿法冶金工艺是逐渐成熟并且迫切需要工业化的新工艺，与传统的火法冶炼相比，湿法冶金技术具有高效、清洁、适用于低品位复杂金属矿产资源回收等优势。特别是针对我国矿产资源贫矿多，复杂共生，杂质含量高的特点，湿法冶金工艺工业化对于提高矿产资源的综合利用率，降低固体废弃物产量，减少环境污染，都有着重大意义。

近几年湿法冶金工艺、设备研究进展迅速。但是湿法冶金工艺流程复杂，设备类型多样，工艺条件恶劣，如高温、高压、强腐蚀等，所以湿法冶金工艺要实现大规模工业化自动控制水平的提高，才能保证生产安全、稳定、连续的运行，才能保证产品质量和产量。我国湿法冶金关键设备的自动化装备水平和过程控制水平已经远远不能满足其工业化的需要。

在制备粉体材料中液相沉淀法是一种工艺简单，成本低廉、所得粉体性能良好的方法。我们以合成草酸钴为例介绍一下液相沉淀法的工艺流程。

湿法冶金合成草酸钴过程工艺流程如图1所示，整个合成过程是分别在草酸溶解釜、草酸铵合成釜以及草酸钴合成釜中进行的。首先将一定量的固体草酸与一定量的纯水放入草酸溶解釜中，蒸汽加热至溶解完全，进行压滤，得到较为纯净的草酸。然后将草酸溶液加入到草酸铵合成釜中，向草酸铵合成釜中通入氨气，加热至一定的温度，氨气和草酸发生化学反应生成草酸铵。然后将一定量的氯化钴溶液通入草酸钴合成釜中，加热到一定温度，然后以一定速率向草酸钴合成釜中通入草酸铵溶液，此时草酸铵溶液和氯化钴溶液发生沉淀反应。持续通入草酸铵一定时间，停止通料，开釜将悬浮液通入到压滤机中压滤成为滤饼，滤饼经三次洗涤(洗去夹带的氯化钴溶液)、三次压滤，干燥后得到成品草酸钴粉体。

为了保证产品的质量，保证草酸钴的粒度达到一定要求，降低消耗，充分发挥设备的生产能力，生产过程中需要对草酸钴粒度进行化验。在实际生产中，草酸钴粒度无法在线测量，而是采用离线实验室分析获得，但离线分析滞后数小时，且分析采样次数少(2次/天)，远远不能满足控制的要求。有两种途径来解决这一问题，其一是采用在线分析仪；其二是通过对过程进行建模，实现草酸钴粒度的预测。由于前者功能还不完善，且投资较大、难以维护，尚不能全面满足湿法冶金合成生产过程的连续在线检测需求；因此最好的解决方案是使用第二种途径，即建立合成过程草酸钴粒度预测模型，在不增加投资的前提下在线预测草酸钴的粒度。

目前，湿法冶金合成过程建模方法实际能够应用的主要有以下几种常见的方法：

(1)基于机理模型的方法

在全面深刻了解过程的反应机理后，就可以列写有关平衡方程式，确定不可测主导变量和可测二次变量的数学关系，建立估计主导变量的机理模型。机理建模要求对具体对象有深入的了解，全面把握实际过程所牵涉到的基本规律，包括热力学中的状态方程，物理化学中的相平衡、反应动力学、物料平衡、能量平衡，以及高分子化学、聚合反应工程等诸多方面的知识。

(2)基于数据模型的方法

根据系统的输入输出数据，建立与系统外特性等价的数学模型的方法，称为数据建模。数据建模将系统看作黑箱，在不了解系统内部结构和机理的情况下，选取一组与主导变量有密切联系且容易测量的二次变量，根据某种最优准则，利用统计方法构造二次变量与主导变量间的数学模型。

(3)基于混合模型的方法

混合使用多种建模方法建立对象的数学模型，可以达到各种方法取长补短的效果，目前已成为研究的热点。

若系统有先验的物理知识可以利用，则尽量利用，以把黑箱模型转化成灰箱模型，从而把机理方法和数据方法相结合。数据方法可提取机理方法所无法解释的对象内部的复杂信息，而机理模型又可提高数据模型的推广能力。结合方式一般分为并行和串行两种。

串行结合方式如图2所示，首先用机理方法得到一个带参数的模型结构，然后用数据方法来确定那些参数。例如Psichogios和Ungar就是采用该方式对发酵反应过程建模，由神经网络估计出生产速率常数，然后送到由质量平衡方程表示的机理模型。

并行结合方式如图3所示，采用数据方法确定一个补偿器，对机理模型得到的结果进行补偿。例如Su等就是采取并行结合方式，对连续聚合反应建模，过程数据同时送到机理模型和神经网络模型里，神经网络模型的输出加到机理模型的输出上，对其进行补偿。先验知识的应用，与单纯地根据数据建立的黑箱模型相比，提高了模型的精度，增强了模型的推广能力，而且减少了参数估计所需的数据，减少了计算量。

目前，尚未见有关湿法冶金合成过程草酸钴粒度预测方法的报道。目前工厂所采用的方法是对粒度应用松装密度来进行衡量，并且是通过离线分析方式获得，操作工根据这些长达数小时的分析之后的数据对生产过程进行调整，这种方法缺点是：人工化验滞后大；另外化验值难以直接应用于质量控制；操作工的操作只能依据各自的经验进行，从而让产品的粒度分布不均匀，难以达到生产要求。

发明内容

本发明是国家科技部批准的《选冶过程测控关键技术与设备》攻关项目主要内容之一，也是与《湿法冶金优化控制软件系统开发》配套的一项新技术。

本发明提供一种湿法冶金合成过程草酸钴粒度预测方法，通过混合模型建模，实时预测草酸钴平均粒径。

本发明的湿法冶金合成过程草酸钴粒度预测方法由硬件支撑平台和软件系统组成。整个合成过程中可以直接控制的量是进入合成釜中的草酸铵的流量、合成釜温度、搅拌转速，预测的量是草酸钴平均粒径。建立预测模型的目标就是要预测最终的平均粒径，以实现对生产参数进行优化控制的目的。

本发明所提供的合成过程草酸钴粒度预测方法，其特征包括(1)数据采集；(2)辅助变量选择和数据处理；(3)混合模型建立等步骤。

(1)数据采集

本发明装置包括合成过程草酸钴粒度预测系统、上位机、PLC、现场传感变送部分，如图4所示。其中现场传感变送部分包括pH值、温度、流量等检测仪表。在合成过程现场安装检测仪表，检测仪表将采集的信号通过Profibus-DP总线送到PLC，PLC通过以太网定时将采集信号传送到上位机，上位机把接收的数据传到合成过程草酸钴粒度预测系统，进行草酸钴平均粒径的实时预测。

本发明装置的各部分功能：

(a)现场传感变送部分：包括pH值、温度、流量等检测仪表由传感器组成，负责过程数据的采集与传送；

(b)PLC：负责把采集的信号A/D转换，并通过以太网把信号传送给上位机；

(c)上位机：收集本地PLC数据，传送给草酸钴粒度预测系统，实时预测草酸钴平均粒径。

(2)辅助变量选择和数据处理

本发明所选择的辅助变量包括：

(a)合成釜内温度x₁；

(b)合成釜搅拌速率x₂；

(c)草酸铵流量x₃；

(d)氯化钴浓度x₄。

为了防止各检测变量由于单位不同而对数据模型产生影响，首先将采集到的传感器测量数据进行标准化处理：

$x_{i} = \frac{X_{i} - X_{\min}}{X_{\max} - X_{\min}} - - - (1)$

式中x_i—处理后数据；

X_i—样本数据；

X_max—样本数据最大值；

X_min—样本数据最小值。

(3)混合模型建立

(a)机理模型

本发明采用的机理模型包括反应速率模型、结晶动力学模型、粒数衡算方程、物料衡算方程等。其中结晶动力学模型包括：成核速率模型、生长速率模型、凝并速率模型。采用分级模型，将粒数衡算方程转化为普通微分方程。为简化机理模型，结晶动力学模型采用了经验公式，并且忽略了凝并速率模型和初始成核消耗的溶质的物质的量。

1)反应速率模型

假设反应器内m单位的物质A和n单位的物质B发生反应，生成p单位的物质P和q单位的物质Q，化学反应方程式如下：

mA+nB→pP+qQ (2)

反应速率方程式为：

$\frac{{dC}_{PA}}{dt} = K_{p} C_{A}^{a} C_{B}^{b} - - - (3)$

式中a，b—反应级数；

K_p—反应速率常数；

C_PA—溶液中由反应生成的P的浓度；

C_A，C_B—反应物A，B的浓度。

由于反应非常的快可以将反应看作瞬时过程，从而可以用经验公式v_BC_BV_A0/(V_A0+v_Bt)²，其中v_B为反应物B的体积流速，V_A0为反应物A的初始体积。

2)成核速率模型

$r_{N} = Aexp (\frac{- 16 {πδ}^{3} M^{3}}{3 R^{3} T^{3} ρ^{2} {(\ln ΔC)}^{2}}) - - - (4)$

式中r_N—成核速率；

A—频率因子；

δ—液固界面张力；

M—溶质分子质量；

ρ—溶质颗粒密度；

T—系统热力学温度；

ΔC—溶液过饱和度；

R—气体常数(8.31J/Kmol)。

成核速率r_N一般采用如下形式的经验式：

$r_{N} = (\begin{matrix} K_{n} \exp (- \frac{K_{a}}{T}) N_{P}^{γ} \times {(C_{P} - C_{P}^{*})}^{α} & C_{P} - C_{P}^{*} > 0 \\ 0 & C_{P} - C_{P}^{*} \leq 0 \end{matrix}) - - - (5)$

式中C_p—溶质P的浓度；

—溶质P的饱和溶解度；

γ—搅拌速率指数；

N_P—搅拌速率；

K_n—成核速率系数；

K_a—成核速率温度指数；

α—成核速率过饱和度指数。

3)生长速率模型

当搅拌速率达到一定值时，生长模型是与粒度无关的，其生长速率G可采用经验公式：

$G = (\begin{matrix} K_{g} \exp (- \frac{K_{b}}{T}) {(C_{P} - C_{P}^{*})}^{β} & C_{P} - C_{P}^{*} > 0 \\ 0 & C_{P} - C_{P}^{*} \leq 0 \end{matrix}) - - - (6)$

式中K_g—生长速率系数；

K_b—生长速率温度指数；

β—生长速率过饱和度指数。

4)粒数衡算方程

合成釜中晶体的粒子分布遵循以下方程(即粒数衡算方程)：

进料中所带进的晶体特征长度在K～K+dL内的粒数+

合成釜全部悬浮液体积内由于成核而进入L～K+dL内的粒数+

合成釜全部悬浮液体积内由于凝并而进入L～L+dL内的粒数＝

出料中所带走的晶体特征长度在L～L+dL内的粒数+

合成釜全部悬浮液体积内由于生长而净消耗的L～L+dL内的粒数+

合成釜全部悬浮液体积内粒数的变化量+

合成釜全部悬浮液体积内由于破碎而净减少的L～L+dL内的粒数。

由以上表达式可得，在单位时间内，L～L+dL的粒度范围内的粒数衡算式为：

Q_Eψ_EdLdt+r_Nδ(L—L₀)dLV_Tdt+r_AdLV_Tdt＝

(7)

Q_sψdLdt+d(ψG)V_Tdt+d(ψdLV_T)+r_BdLV_Tdt

式中L—颗粒的特征长度；

L₀—颗核粒度；

δ(L-L₀)—delta函数；

ψ_E、ψ_d—进、出料中颗粒的粒数密度；

ψ—粒数密度函数；

r_A—单位体积内由于凝并颗粒的净产生速率；

r_B—单位体积内由于破碎颗粒的净消失速率；

V_T—合成釜内悬浮液的体积；

Q_E，Q_s—进、出料体积流率。

由方程式(7)可以推出混合良好的合成釜的粒数衡算式为：

$\frac{1}{V_{T}} \frac{\partial (ψ V_{T})}{\partial t} + \frac{\partial (ψG)}{\partial L} + \frac{Q_{s} ψ - Q_{E} ψ_{E}}{V_{T}} = r_{N} δ (L - L_{0}) + r_{A} - r_{B} - - - (8)$

采用分级模型，令： $N_{i} (t) = \int_{L_{i - 1}}^{L_{i}} ψ (L, t) dL .$ i＝1，R_N，i＝r_N；i≠1，则R_N，i＝0。N_i(t)为t时刻第i级的粒数密度，ψ(L，t)为t时刻特征长度在L的粒数密度函数。

$(\begin{matrix} R_{A, i} = \int_{L_{i - 1}}^{L_{i}} r_{A} dL \\ R_{B, i} = \int_{L_{i - 1}}^{L_{i}} r_{B} dL \end{matrix}) - - - (9)$

式中R_Ai，R_Bi—分别为第i级上颗粒的凝并、破碎速率。

整理得到：

$(\begin{matrix} \frac{{dN}_{1}}{dt} + \frac{1}{V_{T}} \frac{{dV}_{T}}{dt} N_{1} + \frac{Q_{s} N_{1} - Q_{E} N_{1, E}}{V_{T}} + \frac{G (L_{1})}{2 Δ C_{2}} N_{2} + \frac{G (L_{1})}{2 Δ C_{1}} N_{1} = r_{N} δ (L - L_{0}) + r_{A} - r_{B} \\ \frac{{dN}_{i}}{dt} + \frac{1}{V_{T}} \frac{{dV}_{T}}{dt} N_{i} + \frac{Q_{s} N_{i} - Q_{E} N_{i, E}}{V_{T}} + \frac{G (L_{i})}{2 Δ C_{i + 1}} N_{i + 1} + \frac{G (L_{i}) - G (L_{i - 1})}{2 Δ C_{i}} N_{i} - \frac{G (L_{i - 1})}{2 Δ C_{i - 1}} N_{i - 1} \\ = R_{A, i} - R_{B, i} >>>>>>i=2,\cdot\cdot\cdot,N-1\frac{{dN}_{N}}{dt} + \frac{1}{V_{T}} \frac{{dV}_{T}}{dt} N_{N} + \frac{Q_{s} N_{N} - Q_{E} N_{N, E}}{V_{T}} + \frac{G (L_{N}) - G (L_{N - 1})}{2 Δ C_{N}} N_{N} - \frac{G (L_{N - 1})}{2 Δ C_{N - 1}} N_{N - 1}= R_{A, N} - R_{B, N}---(10) \end{matrix})$

式中G(L_i)—第i级上颗粒的生长速率；

ΔC_i—第i级的宽度。

5)物料衡算方程

结晶釜内结晶物质P遵循质量守恒，由物料衡算方程可得：

$\frac{{dC}_{p}}{dt} = K_{p} C_{A}^{a} C_{B}^{b} - \frac{ρ_{p} K_{V}}{M_{p}} 3 G μ_{2} - \frac{ρ_{p} K_{V}}{M_{p}} r_{N} {L^{3}}_{0} - - - (11)$

式中ρ_p—晶体密度；

K_V—体积形状因子；

M_p—P物质的分子量；

L₀—晶核粒度；

C_p—经过反应、成核和生长后溶液中P的浓度；

μ₂—粒数密度关于L的二阶矩， $μ_{2} = \int_{0}^{\infty} {ψL}^{2} dL .$

由前面的经验公式物料衡算方程可近似写成：

$\frac{{dC}_{p}}{dt} = \frac{v_{B} C_{B} V_{A 0}}{{(V_{A 0} + v_{B} t)}^{2}} - \frac{ρ_{p} K_{V}}{M_{p}} 3 G μ_{2} - \frac{ρ_{p} K_{V}}{M_{p}} r_{N} L_{0}^{3} - - - (12)$

本发明中采用遗传算法来辨识机理模型中的参数—成核速率系数、生长速率系数、形状因子、成核速率过饱和指数。遗传算法是基于自然选择和基因遗传学原理的一种群体寻优的搜索算法，它是由美国Holland教授提出的，它吸取了自然界的自然选择、适者生存以及遗传、变异等思想，从一组初始解种群开始迭代，逐步淘汰较差的解，产生更好的解，直到满足某种收敛指标为止，即得到问题最优解。遗传算法具有多点寻优、并行处理等特点，特别适合用来处理传统方法难于解决的复杂的非线性问题，它已被广泛应用于许多领域。这是一种新型全局优化搜索算法，不需要任何先验知识就能找到全局最优点，将其用于机理模型参数的估计，具体做法如下：

1)编码方式

将未知的参数作为遗传算法寻优的自变量输入，采用实数编码。编码组成一个实数向量为(K_v，K_g，α，K_n)→(x₁，x₂，x₃，x₄)。

2)目标函数

目标函数选择草酸钴粒度的实际测量值与模型计算值误差平方和最小的形式，即：

$\tilde{f (θ)} = Σ_{i = 1}^{M} {(y_{1 i} - \hat{y_{1 i}})}^{2} - - - (13)$

式中—目标函数；

y_1i—实际测量值(实际系统的终点值)；

—模型计算值(取模型的稳态值)；

M—采样样本数。

3)适应度函数的选择

辨识所选用的适应度函数为：

$F (pos) = \frac{1}{1 + \tilde{f (θ)}} - - - (14)$

式中F(pos)—适应度函数

4)选择操作

计算适应度之后就是真正的选择操作了。在被选集中每个个体具有一个选择概率，这个选择概率取决于种群中个体的适应度及其分布。本发明中选择概率采用按比例的适应度分配(proportional fitness assignment)方法。

按比例的适应度分配，可称为选择的蒙特卡罗法，是利用每个个体适应度与全体适应度的比例来决定其子孙的遗留可能性。若某个个体i，其适应度为F_i，则其被选取的概率表示为：

$P_{i} = \frac{F_{i}}{Σ_{i = 1}^{M} F_{i}} - - - (15)$

当选择的概率给定后，产生[0，1]区间的均匀随机数来决定哪个个体参加交配。

5)交叉操作

交叉操作采用实值线性重组方法。以P_c＝0.8的概率交叉，假设父代染色体为：X＝[x₁，x₂，x₃，x₄]，Y＝[y₁，y₂，y₃，y₄]，a是[0，1]之间的随机数，则两个子代染色体X′，Y′分别为：

X′＝a·X+(1-a)·Y (16)

Y′＝(1-a)·X+a·Y (17)

6)变异操作

按照突变概率Pi＝0.01在群体中随机选出突变个体，采用如下变异操作：假设父代染色体为：X＝[x₁，x₂，x₃，x₄]，对每一位随机产生[0，1]区间的数a(利用rand函数)，若生成的随机数小于变异概率，则按照式(18)对该位基因重新赋值。

X＝X_min+a(X_max-X_min) (18)

X_min，X_max为个体的最小值、最大值。

7)最佳个体保留法

另外，辨识过程中还采用了最佳个体保留法。最佳个体保留法是指群体中适应度值最大的个体不经变异、交叉算子处理而直接复制到下一代群体的选择方法。采用此方法的优点是进化过种中某一代的最优解可不被交叉和变异操作破坏。RduopH曾用齐次Markov链证明了虽然标准遗传算法收敛不到全局最优解，但采用保留最优个体的选择方法，可以使算法全局收敛。

8)终止准则

达到最大迭代次数K＝1000或种群中最优个体对应的目标函数其中，ε为事先指定的一个较小的数。

(b)数据模型

在很多情况下，单纯利用机理模型不足以描述过程的所有特性，一些过程中的可测变量由于机理复杂，难以全部包含在机理模型之中；另外，一些未知因素同样会影响机理模型的预测精度，这时可用利用数据模型对机理模型中的未建模动态进行补偿，以提高模型的预测精度。

本发明中采用非线性PLS(偏最小二乘)作为数据建模方法拟合机理模型的未建模动态，RBF-PLS方法由RBF网络与PLS算法结合而成，其模型结构如图4所示。通常选用高斯径向基函数，将自变量数据矩阵X(设已进行归一化处理)转化为激活矩阵X_A。X_A的元素可以用下式进行定义：

$a_{ij} = \exp (- \frac{{| | x_{i} - c_{j} | |}^{2}}{σ_{j}^{2}})$ i，j＝1，2，...k (19)

式中k—数据样本的个数；

x_i—第i个数据样本的输入向量；

a_ij—X_A第i行，第j列的元素；

c_j—高斯函数的中心参数；

σ_j—高斯函数的宽度参数。

在RBF-PLS中，中心参数c_j选为每个数据样本的输入向量，即

c_j＝x_j　　　　　　　　　　(20)

而宽度参数σ_j可由下式进行计算：

$σ_{j} = \frac{e}{k} Σ_{i = 1}^{k} | | x_{i} - x_{j} | | - - - (21)$

这里e为大于0的常数，通常取为1。因此矩阵X_A是一个对角元素为1的k×k维方阵。

在进行上述变换之后，利用PLS算法建立矩阵X_A与向量y之间的线性回归模型，若T是由前h个得分向量组成的k×h维矩阵，则模型可以利用下式进行描述：

X_A＝TP^T+E (22)

y＝Tq+r＝X_Ab+r (23)

式中P—载荷矩阵；

q—载荷向量；

E—残差矩阵；

r—残差向量；

b—PLS的回归系数向量。

利用上述算法的建模步骤如下：

步骤一、将训练样本作归一化处理；

步骤二、选择宽度参数σ_j，计算各训练样本与中心的欧氏距离；

步骤三、利用(19)式得到激活矩阵X_A；

步骤四、建立回归模型，应用PLS求解，得到回归系数b。

(c)混合模型

基于混合模型的合成过程草酸钴粒度预测方法依如下步骤进行：

步骤一、机理模型参数计算：根据历史数据辨识机理模型中的参数；

步骤二、机理模型预测：利用机理模型对草酸钴平均粒径进行预测，并记录预测结果；

步骤三、采集数据：收集离线化验的草酸钴平均粒径以及离线化验值所对应的传感器测量的工艺操作参数；

步骤四、将预测结果与真实检测结果进行比较，计算预测结果与真实值之间的差值；

步骤五、数据模型训练：将采集到的传感器测量数据与上述预测结果与真实值之间的差值组成输入输出数据对，利用上述RBF-PLS方法进行训练，得到数据模型中的参数；

步骤六、混合模型的预测：将机理模型与数据模型并联组成混合模型，实现对草酸钴平均粒径进行实时预测。

本发明的控制过程具有以下优势：

1)本发明通过软测量这一关键技术的研究，实现对复杂过程进行监测；

2)本发明的混合模型方法既考虑了机理模型的优势，又考虑了数据模型的特点，因而本发明的研究成果还可以应用到其它化工等工业领域。

本发明所提供的实施草酸钴粒度预测方法的系统软件，它包括主模块、算法模块、数据库和界面。主模块主要是对程序进行初始化、读取输入数据、启动时钟、定时地将软件所需现场测量数据写入数据库、关闭数据库文件结束草酸钴一个批次的预测；算法模块中主要包括数据采集、数据处理、模型参数修改、预测算法计算。本发明系统设有3个界面：包括主界面—实现界面之间的切换和主程序模块运行；预测界面—实现草酸钴平均粒径实时预测显示；参数输入和实时显示界面—输入和修正模型的相关参数以及实现现场检测数据的实时显示和离线测量数据的输入。

本发明所提供的草酸钴粒度预测方法及系统是和现场的基础自动化系统配套的，在使用时它装入一个模型机的计算机中，即以模型机作为本发明的硬件平台，同基础自动化部分的上位机、PLC、现场传感变送部分协同工作。其中现场传感变送部分包括pH值、温度、流量等检测仪表。在合成过程现场安装检测仪表，检测仪表将采集的信号送到下位机，通过以太网下位机定时将采集信号传送到上位机，上位机把接收的数据传到模型机的合成过程草酸钴粒度预测系统，进行草酸钴平均粒径实时预测，并在上位机组态界面中进行显示。

附图说明

图1为合成过程工艺流程示意图

图2为混合模型串行结构图；

图3为混合模型并行结构图；

图4为非线性PLS模型结构示意图；

图5为混合模型原理图；

图6为遗传算法参数辨识计算流程图；

图7为本发明装置结构示意图；

图8为草酸钴(细料)平均粒径化验值与模型预测值曲线趋势图；

图9为草酸钴(粗料)平均粒径化验值与模型预测值曲线趋势图；

图10为草酸钴粒度预测界面图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明内容的具体实施方式进行详细描述。

采用某工厂的合成草酸钴的生产装置说明本发明的具体实施步骤及所应用的预测方法的有效性。草酸钴合成的工艺流程如图1所示。

(1)实施例1

在草酸钴(细料)生产线上实施粒度预测方法。

具体实施过程如下：

1)辅助变量选择：辅助变量的选择是建立软测量模型的第一步，这一步确定了软测量的输入信息矩阵，因而直接决定了软测量模型的结构和输出，对软测量的成功与否至为关键。辅助变量的选择包括变量类型的选择、变量数量的选择和检测点位置的选择。

在草酸钴的合成过程中我们选择温度(T)、搅拌转速(Np)、氯化钴浓度(CB)和草酸铵流速(V_B)为辅助变量。

2)数据采集和处理：在合成草酸钴工艺的现场进行了数据的采集。具体的测量仪表为前面的介绍的相应仪表，采集到现场的相应生产条件数据。

由于在实际问题中，各变量的测量单位不一致，如果不经过一定的处理，会夸大其中大量纲数据的作用，而忽略其他变量，从而不能真实反映数据本身的变化情况。因此，要消除变量的量纲效应，使每一个变量都具有同等表现能力。由于模型的预测只能对给定范围内的自变量给出响应变量的期望值，即模型的预测能力具有内插值特性，而不具有外插值特性，超出最大值的输入必将会产生较大的输出误差。因此，为了使软测量模型具有较好的预测能力，我们选取的建模用训练样本应尽可能包含各变量的最小和最大值，从而使得校验数据都在样本数据范围内，减少预测误差。其数学表达式为：

$x_{i} = \frac{X_{i} - X_{\min}}{X_{\max} - X_{\min}} - - - (24)$

式中x_i—处理后数据；

X_i—样本数据；

X_max—样本数据最大值；

X_min—样本数据最小值。

数据的采集主要通过PLC系统和现场的传感器部分进行采集。这些计算可以通过模型机中的计算机调用，草酸钴粒度预测系统软件中的主模块和相应的算法模块—数据处理计算可以自动完成。

3)简化机理模型预测计算：将处理后的数据带入到简化的机理模型中进行机理模型计算。机理模型中参数采用遗传算法进行参数辨识。辨识的数据是某工厂的生产和化验数据。然后将辨识好的参数带入到机理模型中，最后得到机理模型的预测结果。这些计算通过模型机中的计算机调用，草酸钴粒度预测系统软件中的主模块和相应的算法模块—模型参数辨识和机理模型计算可以自动完成。

4)混合模型预测计算：将机理模型预测结果与真实检测结果进行比较，计算机理预测结果与真实值之间的差值；将采集到的传感器测量数据与上述预测结果与真实值之间的差值组成输入输出数据对，利用上述RBF-PLS方法进行训练，得到数据模型中的参数；将机理模型与数据模型并联组成混合模型，并对合成过程草酸钴平均粒径进行实时预测。这些计算可以通过模型机中的计算机调用，草酸钴预测系统软件中的主模块和相应的算法模块—混合模型计算可以自动完成。

根据本建模方法所建立的草酸钴(细料)粒度预测模型已用于某工厂的草酸钴生产装置中。为了说明模型的有效性，采用计算数据和化验室分析值进行了比较，化验室每天有2个批次草酸钴平均粒径的化验值，共收集到有效数据25个(期间有停车)。模型输出值和化验分析值的曲线比较见附图8。部分结果见表1。

表1 草酸钴(细料)平均粒径预测结果

编号温度搅拌速率氯化钴浓度草酸铵流速化验值模型预测值158.640.665.37.683.4443.481251.738.164.97.013.6393.698348.240.966.47.093.4793.488…………………2457.440.863.77.263.4123.4202559.342.164.97.033.4623.429

混合模型的均方误差(MSE)为0.0572，最大绝对误差(MAE)0.1082，该结果表明了草酸钴粒度预测模型的精度比较高；从表1和附图8可以看出草酸钴粒度模型预测值与化验值趋势比较吻合。由此可以看出，混合模型建模方法对草酸钴粒度具有很好的预测性能，完全适用于工业在线计算应用。

(2)实施例2

在草酸钴(粗料)生产线上实施粒度预测方法。

同上述实施例1，先考虑生产线各部位的情况，采集粗料生产线上的数据然后经过以下主要建模步骤：1)辅助变量选择；2)数据采集和处理；3)简化机理模型计算；4)混合模型预测计算。

根据本建模方法所建立的草酸钴(粗料)粒度预测模型已用于某工厂的草酸钴生产装置中。为了说明模型的有效性，采用计算数据和化验室分析值进行了比较，化验室每天有2个批次平均粒径的化验值，共收集到有效数据25个(期间有停车)。模型输出值和化验分析值的曲线比较见附图9。部分结果见表2。

表2 草酸钴(粗料)平均粒径预测结果

编号温度搅拌速率氯化钴浓度草酸铵流速化验值模型预测值170.244.865.30.444.8084.891269.545.164.90.374.7834.759369.943.566.40.364.8244.861…………………2467.940.663.70.435.1595.1532570.342.164.90.394.9885.029

混合模型的均方误差(MSE)为0.0418，最大绝对误差(MAE)0.8349，该结果表明了草酸钴粗料预测模型的精度比较高；从表2和附图9可以看出草酸钴粒度预测值与化验值趋势比较吻合。由此可以看出，草酸钴(粗料)混合模型建模方法对草酸钴(粗料)粒度具有很好的预测性能，完全适用于工业在线计算应用。

本发明的混合建模方法在对草酸钴粒度预测时，友好的人机交互界面是必不可少的。本发明也考虑到了这一要求，将预测界面与过程检测界面相结合协调一致，如图10所示为草酸钴粒度预测界面。

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